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DB44DB44/T1821—2016纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布Ⅰ1本标准规定了纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的高效液相色谱-三重四级杆质谱联用本标准适用于日常生活所用的各种纸面巾、纸餐巾、纸手帕及湿纸巾(湿巾、婴儿湿巾)等产品中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定,其他生活用纸产品如卫生巾、卫生纸、婴幼儿纸尿裤等可参考使下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本样品经水提取后用LC-MS/MS的电喷雾电离(ES在模拟人体接触条件下,测定迁移至浸泡液中的丙烯酰胺含量。在LC-MS/MS的ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式下,以保留时间及离子对比例定性,以氘代丙烯酰胺作为内标,内标法定4.6人工汗液:现配现用,配制方法见GB/T14572):),5.1高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪),022232523b)扫描方式:多反应监测(MRM);d)干燥气:氮气,温度300℃,流速14L/min,压力0.17MPa;e)雾化气:氮气,温度300℃,流速11L/min;g)丙烯酰胺及其内标的保留时间、定性离子对、定量离子对、碎裂电压、8丙烯酰胺总含量的测定:取阴性样品按照6.1.1进行前处理,加入系列浓度标准贮备液2工作溶液的丙烯酰胺浓度为横坐标,以丙烯酰胺(72>55)和氘代丙烯酰胺(75>58)的峰面积比为纵将试样溶液注入高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪中,测得丙烯酰胺(72>55)和氘代丙烯酰分别将试样和标准系列工作液注入高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪中,以保留时间及碎片离子的相对丰度定性,被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间一致(相对偏差在±2.5%以内),同时被检测试样中目标化合物的监测离子相对丰度比与标准溶液中目标>50%>20%~50%>10%~20%4X=………………(1)X----试样中丙烯酰胺总含量或迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg5(资料性附录)标准物质总离子流质谱图(TIC)和提取离子(定量)质谱图图1丙烯酰胺及其内标(氘代丙烯
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