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文档简介
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用5-羟甲基糠醛
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证
符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用5-羟甲基糠醛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以结晶果糖或可水解异构化为果糖的生物质原料制得的工业用5-羟甲基糠醛。
分子式:C6H6O3。
结构简式:
相对分子质量:126.11(按2022年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB18191包装容器危险品包装用塑料桶
GB/T26792高效液相色谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用5-羟甲基糠醛的技术要求应符合表1的规定。
表1工业用5-羟甲基糠醛的技术要求
要求
项目
优等品一等品
外观淡黄色或米黄色固体黄色或棕褐色固体
5-羟甲基糠醛纯度,w/%≥9995
5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1外观的测定
取适量试样置于白色滤纸上,在日光灯或自然光下目测观察。
1
T/CIESCXXXX-XXXX
5.25-羟甲基糠醛纯度的测定
5.2.1方法提要
采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,将试样溶液注入到高效液相色谱仪中,采用C18色谱
柱,以甲醇和纯净水为流动相,使各组分得到分离,用紫外检测器检测,峰面积归一化法定量。
5.2.2试剂和材料
甲醇:HPLC级。
微孔滤膜:0.22μm,尼龙。
水:GB/T6682规定的二级水。
5.2.3仪器和设备
高效液相色谱仪:配有紫外可变波长检测器和色谱数据处理工作站,灵敏度和稳定性符合
GB/T26792的规定。
超声波水浴。
分析天平:感量0.0001g。
容量瓶:250mL。
5.2.4测试条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,流动相及梯度洗脱条件见表3,典型色谱图及各组分保留时间
参见附录A,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及典型操作条件
项目参数
色谱柱C18
柱长×柱内径×粒径250mm×4.6mm×5µm
柱度/℃40
检测波长/nm278
流速/(mL/min)1.0
流动相A:水;B:甲醇
表3流动相及梯度洗脱条件
时间/(min)流动相A(%)流动相B(%)
0955
84060
141090
161090
20955
21955
5.2.5分析步骤
称取约0.025g(精确至0.0001g)的待测物质,用纯水或甲醇定容至250mL的容量瓶中,现配现用。
按仪器说明书开启色谱仪,待仪器稳定后,用微量进样器取试样10µL注入色谱仪,用紫外检测器
在278nm处进行检测,用保留时间进行定性,用面积归一化法计算纯度。
5.2.6结果计算
5-羟甲基糠醛的纯度w1,以%表示,按式(1)计算:
2
T/CIESCXXXX-XXXX
A1
w1100...................................................................(1)
Ai
式中:
A1——试样中5-羟甲基糠醛的峰面积;
∑Ai——各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后一位,两次平行测定结果
的偏差应不大于3%。
6检验规则
6.1出厂检验
本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。
6.2组批
在原材料、工艺不变的条件下,同一成品罐的产品为一批。
6.3采样
按GB/T6678、GB/T6679的规定确定采样单元数和采样方法,采样总量不少于600g。将所采试样
混合均匀后,分别装于两个清洁、干燥的容器中,并贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期、采样
者姓名、等级等,一份由质量检验部门检验,另一份保存备查。
6.4判定
检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时,
则判定该批产品合格。检验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新加倍取样进行复验。复
验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则判该批产品为不合格。
7标志、包装、运输与贮存
7.1标志
工业用5-羟甲基糠醛包装桶外应有牢固的标志1),内容包括:生产厂家名称、厂址、产品名称、批
号、净含量、本文件编号等内容,并符合GB/T191的规定。
7.2包装
用符合GB18191要求的塑料桶包装;或在符合安全要求的条件下,根据客户的要求进行包装。
每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂家名称、产品名称、批号、检验
日期、产品净含量、产品质量检验结果或检验结论、本文件编号。
7.3运输
工业用5-羟甲基糠醛晶体应使用冷链运输,推荐冷链温度不高于5℃。搬运时应轻装轻卸,防止包
装容器损坏,并禁止与强氧化剂、强酸、强碱、其他化学品等物品混装。运输过程中应防止光照、防止雨
淋、防火和防止静电产生火花,远离高温区域。
7.4贮存
工业用5-羟甲基糠醛在贮存过程中应避光,远离热源、火源;应贮存于阴凉、通风、干燥处,应与
氧化剂、酸类、碱类分开存放,贮存温度应不高于5℃。
1)工业用5-羟甲基糠醛的安全部分信息参见附录B。
3
T/CIESCXXXX-XXXX
A
A
附录A
(资料性)
5-羟甲基糠醛的典型色谱图及各组分保留时间
A.15-羟甲基糠醛的典型色谱图
5-羟甲基糠醛的典型色谱图见图A.1。
图A.15-羟甲基糠醛的典型色谱图
标引序号说明:
1——5-羟甲基糠醛;
2——双-(5-甲酰基糠基)醚。
A.2各组分保留时间
5-羟甲基糠醛的各组分保留时间见表A.1。
表A.1各组分保留时间
序号组分名称保留时间/min
15-羟甲基糠醛7.478
2双-(5-甲酰基糠基)醚11.131
4
T/CIESCXXXX-XXXX
B
C
B
附录B
(资料性)
安全信息
B.1工业用5-羟甲基糠醛是一种淡黄色或米黄色结晶固体,对皮肤、眼睛、呼吸道有刺激或腐蚀,避
免与眼睛接触,在皮肤上能形成黄色斑点。应避免形成粉尘和气溶胶。在包装、采样、使用时,操作者
应遵守一般安全预防措施,佩戴好安全防护用具。
B.2如皮肤接触,脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤;若有腐蚀灼伤,就医治疗;如眼
睛接触,立即提起眼睑,用大量流动的清水或生理盐水冲洗至少15min并就医。
B.3用抗乙醇泡沫、干粉或二氧化碳灭火,消防人员戴自给式呼吸器。
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中国化工学会文字上的许可外,不许以任何形式复制该标准。
中国化工学会地址:北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层
邮政编码:100029电话真/p>
网址:
5
ICS71.080
CCSG17
CIESC
中国化工学会团体标准
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用5-羟甲基糠醛
5-Hydroxymethylfurfuralforindustrialuse
(征求意见稿)
xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施
中国化工学会发布
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用5-羟甲基糠醛
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证
符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用5-羟甲基糠醛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以结晶果糖或可水解异构化为果糖的生物质原料制得的工业用5-羟甲基糠醛。
分子式:C6H6O3。
结构简式:
相对分子质量:126.11(按2022年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB18191包装容器危险品包装用塑料桶
GB/T26792高效液相色谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用5-羟甲基糠醛的技术要求应符合表1的规定。
表1工业用5-羟甲基糠醛的技术要求
要求
项目
优等品一等品
外观淡黄色或米黄色固体黄色或棕褐色固体
5-羟甲基糠醛纯度,w/%≥9995
5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1外观的测定
取适量试样置于白色滤纸上,在日光灯或自然光下目测观察。
1
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5.25-羟甲基糠醛纯度的测定
5.2.1方法提要
采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,将试样溶液注入到高效液相色谱仪中,采用C18色谱
柱,以甲醇和纯净水为流动相,使各组分得到分离,用紫外检测器检测,峰面积归一化法定量。
5.2.2试剂和材料
甲醇:HPLC级。
微孔滤膜:0.22μm,尼龙。
水:GB/T6682规定的二级水。
5.2.3仪器和设备
高效液相色谱仪:配有紫外可变波长检测器和色谱数据处理工作站,灵敏度和稳定性符合
GB/T26792的规定。
超声波水浴。
分析天平:感量0.0001g。
容量瓶:250mL。
5.2.4测试条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,流动相及梯度洗脱条件见表3,典型色谱图及各组分保留时间
参见附录A,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及典型操作条件
项目参数
色谱柱C18
柱长×柱内径×粒径250mm×4.6mm×5µm
柱度/℃
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