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文档简介
内蒙古自治区地方计量技术规范JJF(蒙)129—2025冷滤点测定仪校准规范归口单位:内蒙古自治区市场监督管理局主要起草单位:内蒙航天动力机械测试所参加起草单位:内蒙古自治区产品质量检验研究院大连邦能石油仪器有限公司JJF(蒙)129-2025本规范主要起草人:参加起草人:JJF(蒙)129-2025 6) 7) (8)JJF(蒙)129-2025本规范适用于冷滤点测定仪的校准。本规范引用了下列文件:NB/SH/T0248—2019《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》JB/T11943—2014《自动冷滤点测定器技术条件和测试评价方法》凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和定义冷滤点coldfilterpluggingpoint(CFPP)试样在规定条件下冷却,当试样不能流过过滤器或20mL试样流过过滤器的时间大于60s或试样不能完全流回试杯时的最高温度。冷滤点测定仪(以下简称“测定仪”)用于测定柴油、民用取暖油等产品的冷滤点。其测量方法是将试样在规定条件下冷却,通过2kPa可控真空装置,使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。试样每低于前次温度1℃,重复此步骤直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低,记录试样充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时的温度作为冷滤点。测定仪采用目视或光学监测的方式进行测量,主要由真空系统、降温系统、光学测试系统(自动测定仪适用)、计时装置、试杯套件等组成。典型的冷滤点测定仪示意图见图1和图2。21.冷浴,2.温度计,3.套管,4.试杯,5.温度计,6.吸量管,7.塞子,8.三通阀,9.U形管压差计5.1冷滤点示值误差:以实际测量结果为校准结果。5.2重复性:不大于2.0℃。6校准条件6.1.2相对湿度:不大于85%。测量标准及其他设备见表1。序号1冷滤点标准物质2.0℃(k=2);冷滤点<-20℃,不确定度不大于3.0℃(k=2)2电子秒表分辨力0.1s,10min最大允许误差±0.07sJJF(蒙)129-20253测定仪各部件齐全且连接良好,各按键应能正常工作,无影响使用性能的缺①选择符合表1的冷滤点标准物质或根据客户需求选标准物质倒入清洁、干燥的试杯至刻线处。选用量程与所测标准物质标准值匹配的温度计,将装有温度计、吸量管(预先与过滤器连接)的塞子塞入试杯中,并②将标准物质温度预热至(30±5)℃后,再将试杯垂直放入已冷却至流速为15L/h,U形管水位压差计应稳定指示压差为2kPa±0.05kPa(200mm进行抽吸,同时开始计时。当标准物质达到吸量管刻度标记时,停止计时并使吸量管与大气相通,标准物质自然流回至试杯。若第一次过滤达到吸量管刻度标记的时间超过60s,则放弃本次实验,在稍高温度下,重复实验。标准物质温度每温并测试。按照表2的规定,每当标准物质降到一定温度仍未测得冷滤点,则将表2冷滤点测定仪逐级降温程序冷浴序号浴温设定/℃标准物质冷滤点温度范围/℃1-34.0±0.5室温~-202-51.0±1.0-35~-203-67.0±2.0-51~-35ΔT=T-Ts(1)ΔT——冷滤点示值误差,℃;4 T T③将标准物质倒入清洁、干燥的试杯至刻线处,将试杯放入测定仪中,连接7.2.2冷滤点重复性r=Tmax-Tminr——冷滤点示值重复性,℃;校准结果应在校准证书或校准报告上反映,校准证书或报告至少包括以下信b)实验室名称和地址;);),JJF(蒙)129-2025j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。由于复校时间间隔的长短是由测定仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自JJF(蒙)129-20256委托单位:仪器名称证书编号制造厂型号出厂编号校准依据温度℃湿度%RH校准日期校准地点校准员核验员校准用主要计量标准器名称测量范围出厂编号扩展不确定度/准确度等级/最大允许误差证书号及证书有效期至溯源机构名称标准值/℃仪器示值/℃示值误差/℃不确定度(k=2)/℃重复性/℃123平均值JJF(蒙)129-2025标准值/℃测量值/℃示值误差/℃不确定度(k=2)/℃重复性/℃JJF(蒙)129-20258C.1.1校准方法:选择一台性能稳定的自动冷滤点测定仪,按照本校准规范对测定仪进表C.1冷滤点标准物质标准物质编号标准值/℃扩展不确定度U(k=2)/℃GBW13247-0.82.0GBW13248-6.32.0GBW13249-17.32.0GBW13250-36.03.0TTTsT——3次冷滤点测量结果的算术平均值,℃;TJJF(蒙)129-2025表C.2标准不确定度分量一览表输入量不确定度来源不确定度分量灵敏系数标准物质引入的分量u11测定仪示值不确定度uT示值重复性引入的分量u2测试温度间隔引入的分量u3值为-17.3℃的标准物质GBW13249为例,U=2.0),同理,对于冷滤点标准值为-0.8℃的标准物质GBW13247及冷滤点标准值为-6.3℃),对于冷滤点标准值为-36.0℃的标准物质GBW13250,U=3.0℃(k=2),则标准物质引表C.3冷滤点3次重复测量数据对-0.8℃冷滤点进行重复测量第i次测量123温度/℃0对-6.3℃冷滤点进行重复测量第i次测量123温度/℃对-17.3℃冷滤点进行重复测量第i次测量123JJF(蒙)129-2025温度/℃-18-19-18对-36.0℃冷滤点进行重复测量第i次测量123温度/℃-39-40-41对于-17.3℃冷滤点用极差法计算示值重复性引入的不确定度分对于-36.0℃冷滤点用极差法计算示值重复性引入的不确定度分量。则示值重复性引u3==0.29(℃) JJF(蒙)129-2025取包含因子k=2-0
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