DB44∕T 760-2010 《印刷废液中苯、甲苯及二甲苯的检测方法》

印刷废液中苯、甲苯及二甲苯的检测方法2010-05-14发布2010-07-14实施本标准按照GB/T1.1的规定编制。本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。本标准主要起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人：徐宁、姚庆伟、陈永。本标准首次发布。印刷废液中苯、甲苯及二甲苯的检测方法重要提示：本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准规定了印刷废液中苯、甲苯及二甲苯的两种检测方法，即气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)。本标准适用于印刷废液中苯、甲苯及二甲苯的测定。本标准气相色谱法的检出限为5.0mg/kg,气相色谱-质谱法的检出限为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T分析实验室用水规格和试验方法3气相色谱法(GC)3.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用标准溶液及试剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。试样经汽化后通过色谱柱，使被测苯、甲苯及二甲苯各组分与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量。3.3使用试剂3.3.1乙酸乙酯，色谱纯3.3.2无水硫酸钠3.3.5对二甲苯，标准储备溶液：100μg/mL3.3.6间二甲苯，标准储备溶液：100μg/mL3.3.7邻二甲苯，标准储备溶液：100μg/mL3.4仪器和设备3.4.1气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器)3.4.2分析天平(精确至0.1mg)3.4.3离心机(转速不低于4000r/min)23.4.4容量瓶(25mL)3.4.5具塞玻璃离心管(10mL)3.4.6注射器(2mL)3.5.1标准工作溶液取苯、甲苯及二甲苯标准储备溶液(100μg/mL),用乙酸乙酯(3.3.1)逐级稀释成0、5、10、25、50、100μg/mL的标准工作溶液系列，用注射器(3.4.6)取工作溶液经有机相针式过滤头(3.4.7)过滤，滤液进行测定。称取试样(0.1～0.5)g,精确至0.1mg。于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.3.1)溶解并定容至刻度，摇匀静置，吸取上清液于具塞玻璃离心管中，加入约1g无水硫酸钠(3.3.2),摇匀，置离心机4000r/min离心10分钟，用注射器取上清液经有机相针式过滤头(3.4.7)过滤，滤液进行测定。3.5.3气相色谱参考条件a)色谱柱：DB-WAX(30m×0.32mm×0.50μm),或相当者b)进样口温度：160℃c)柱温：40d)检测器温度：240℃e)进样方式：分流进样，分流比(30:1)f)载气：高纯氮，流量：1.0mL/min试样中苯、甲苯及二甲苯含量按下列公式(1)计算：………………X——试样中苯、甲苯及二甲苯含量，以毫克每千克(mg/kg)表示；c——测定用试样中苯、甲苯及二甲苯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——测定用试样定容体积，单位为毫升(mL);采用标准加入法，按本章方法测定苯、甲苯及二甲苯的回收率应在90%～110%之间。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3.5.7苯、甲苯及二甲苯的气相色谱图3DB44/T760—2010本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用标准溶液、试剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。试样经汽化后通过色谱柱，使被测苯、甲苯及二甲苯各组分与其他组分分离，在离子源内游离成气相离子形式，依据质荷比不同分离各组分，用质量选择检测器采用全扫描方式进行测定，形成质谱图，4.3试剂4.3.1乙酸乙酯，色谱纯4.3.2无水硫酸钠4.4使用仪器4.4.1气相色谱-质谱仪(配质量选择检测器MSD)4.4.2分析天平(精确至0.1mg)4.4.3离心机(转速不低于4000r/min)4.4.4容量瓶(25mL)4.4.5具塞玻璃离心管(10mL)4.4.6注射器(2mL)4.4.7有机相针式过滤头(0.45μm)4.5分析步骤取苯、甲苯及二甲苯标准储备溶液(100μg/mL),用乙酸乙酯(4.3.1)逐级稀释成0、0.5、1.0、过滤，滤液进行测定。称取试样(0.1～0.3)g,精确至0.1mg。于25mL容量瓶中，用乙酸乙酯(4.3.1)溶解并定容至刻度，摇匀静置，吸取上清液于具塞玻璃离心管中，加入约1g无水硫酸钠(4.3.2),摇匀，置离心机4000r/min离心10分钟，用注射器取上清液经有机相针式过滤头(4.4.7)过滤，滤液进行测定。4.5.3气相质谱仪参考条件a)色谱柱：DB-WAX(MS),30m×0.32mm×0.50μm,或相当者b)进样口温度：160℃c)柱温：40n)d)质谱接口温度：270℃f)进样方式：分流进样，分流比(30:1)g)载气：高纯氦，流量：1.0mL/mini)离化方式：EI44.5.4结果计算试样中苯、甲苯及二甲苯含量按下列公式(2)计算：X—试样中苯、甲苯及二甲苯含量，以毫c——测定用试样中苯、甲苯及二甲苯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——测定用试样定容体积，单位为毫升(mL);4.5.5精密度采用标准加入法，按本章方法测定苯、甲苯及二甲苯的回收率应在90%～110%之间。4.5.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.5.7苯、甲苯及二甲苯的总离子流图及质谱图(见附录B)5DB44/T760—2010(资料性附录)3③——对二甲苯⑤——邻二甲苯。6(资料性附录)苯、甲苯及二甲苯的总离子流图及质谱图AbundanAbundan002000001500001000D0500000图B.1苯、甲苯及二甲苯的总离子流图20000-20000-0