DB15T 2692-2022 饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

15grassproducts—HPLC-M2022-07-15发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC1I饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了饲草中58种农药及相关化学品（见附录A）残留量的高效液相色谱-串联质本文件适用于禾本科与豆科的青草、青贮饲料和干草中58种农药及相关化学品残留的定性分析和GB/T6682分析实验室用水规格和NY/T2129饲草产品抽样技术规程3.13.2乳酸发酵，或者外源添加剂的作用下促进或抑制微生物发酵，调制出的具有特殊芳香气味的3.31样品中的农药及相关化学品用乙腈匀浆或震荡提取后，经分散固相萃取法净化，高效液相色谱-串）：5.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-）：）：）：）：6.7氮气吹干仪。按照NY/T2129规定采集样品，去杂质后充分混匀，按照GB/T20195规定制备样品，用四分法缩分2准确称取10g样品(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入20.0mL乙腈（5.2用高速组织捣碎加入1g氯化钠（5.5），涡旋混合1min，6000r/mmL乙腈（5.2），混匀，用恒温振荡提取器（6.5）提取30min，6000r/min离心5min，转移上清液至另一50ml离心管，加入1g氯化钠（5.5），涡旋混合1min，6000r/min离心5min，取乙腈相备用，8.2净化），），8.3空白样品提取液的制备取不含待测物空白样品，按8.1和8.2步骤制备空白样品提取液，配制基质混合标准工作8.4测定——色谱柱：C18，100mm×2.1mm（内径），粒径：1.7µm，或相当者；——流动相：A：0.1%甲酸溶液（5.8B：乙腈（5min——进样量：1µL；——离子源：电喷雾（ESI——检测方式：多反应监测（MRM——电离电压：2500V；3——锥孔气流速：50L/h；——雾化气流速：650L/h；——待测物定性定量离子对的锥孔电压、碰撞电压见附录B中的表B.1。标化合物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围，则可本文件中采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，采用基质混合标准工作溶液（5.12）绘制标准曲线。并且保证所测样在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作标准工作液中的各特征离子多反应监测（MRM）色谱图见附录C中的图样品中待测物的测定结果可由仪器工作软件计算或按式（1）计算，计算结果用平行测定的算术平1）V——样品溶液定容体积，mL；m——样品的称样量，g；410.1检出限和定量限本文件中58种农药及相关化学品的回收率，见附录E中的表E.110.3精密度在实验室内重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的15%56mesosulfuron-methyl758种农药及相关化学品的定性定量离子对、锥孔电压58种农药及相关化学品的定性定量离子对及锥孔电压、表B.158种农药及相关化学品的定性定量离子对及214.16＞125.09、214.1622、1530、15229.25＞109.21、229.25350.04＞125.13、350.0230.10＞171.07、230.10220.82＞108.92、220.8230、15305.04＞152.98、305.040、25895.61＞751.60、895.61＞40、54886.77＞81.95、886.77＞2200.20＞107.14、200.20388.02＞165.01、388.0376.00＞308.00、378.0280.01＞192.01、280.0120、10483.85＞285.89、483.85＞45387.80＞193.84、387.824、10241.18＞107.07、241.18434.80＞249.80、434.80＞328、12451.00＞281.90、451.00＞41419.10＞261.70、419.10＞38387.10＞281.90、387.18、12411.21＞182.04、411.21＞21431.99＞181.97、431.99＞32409.01＞185.84、409.01＞208表B.158种农药及相关化学品的定性定量离242.14＞157.89、242.14216.16＞174.09、216.16214.98＞187.03、214.98286.27＞253.97、286.27270.07＞147.93、270.07282.11＞211.91、282.11284.01＞251.99、284.01291.90＞211.00、291.9020、1258、10404.10＞344.10、404.10＞3724、1540、3528、16430、1656、18230.07＞174.08、230.075546、18958种农药及相关化学品的基质混合标准工作液中定量58种农药及相关化学品的基质混合标准工作液中的定量离子1、甲胺磷（Methamidophos）2、氧乐果（Omethoate）3涕灭威（Aldicarb）涕灭威砜（Aldicarbsulfone）涕灭威亚砜（Aldicarbsulf5、毒死蜱（Chlorpyrifos）6、乐果（Dimethoate）7、敌敌畏（Dic8、辛硫磷（Phoxim）9、二嗪磷（Diazinon）10、烯啶虫胺（Niten11、吡蚜酮（Pymetrozine）12、啶虫脒（Acetamiprid）13、阿14、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（Emamectinbenzoate）15、嘧霉胺（Pyrimethanil）16、烯17、咪鲜胺（Prochloraz）18、甲霜灵（Metalaxyl）20、吡唑醚菌酯（Pyraclostrobin）21、三环唑（Ttricyclazole）22、灭草松（Ben氟虫腈（Fipronil）氟虫腈砜（Fipronil-sulfone）氟虫腈硫醚（Fipronil-sulfide）氟甲腈（Fipronil-desul24、烟嘧磺隆（Nicosulfuron）25、砜嘧磺隆（Rimsulfuron）26、肟菌酯（Trifloxy27、扑草净（Prometryn）28、莠去津（Atazine）30、甲草胺（Alachlor）31、乙草胺（Acetochlor）32、丁草胺（Bu33、噻虫胺（Clothianidin）34、二甲戊灵（Pe36、噻虫嗪（Thiamethoxam）37、克百威及其3-羟基克百威（CarbofuranCarbofuran-3-hydroxy）38、灭多威（Methomyl）39、吡虫啉（Imidacloprid）40、嘧菌酯（Azox41、戊唑醇（Tebuconazole）42、霜霉威（Propamocarb）43、虫酰肼（Tebufeno44、苯醚甲环唑（Difenoconazole）45、苯唑草酮（Topramezone）46、硝磺草酮（Mesotrio47、麦草畏（Dicamba）48、异丙隆（Isoproturon）49、高效氟吡甲禾灵（Haloxyfop-r-meth50、甲基二磺隆（Mesosulfuron-methyl）51、双氟磺草胺（Florasulam）52