DB15T 2111-2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法_第1页
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152021-03-25发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件由内蒙古自治区农业标准化技术委员会（SAM/I土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定气相色谱法GB/T6682分析实验室用水规格和土壤试样经过丙酮-石油醚混合溶剂提取，提取液经弗罗里矽硅土固相萃取柱净化，用配有电子捕5.2正己烷（C6H14色谱纯。5.3石油醚（C5H12色谱纯。5.4丙酮（C3H6O色谱纯。15.8、5.9）标准品，用正己烷（5.2）定容至10mL容量瓶中。0℃~4℃避光保存，存储期1个月。容量瓶中。0℃~4℃避光保存，存储期1个月。5.12弗罗里矽硅土固相萃取柱：500mg/6mL。6.14具塞离心管：塑料或玻璃，25mL，50土壤样品采集后去除杂物，在室温条件下自然风干，粉碎，全部通过0.25mm样品筛（6.2准确称取10g（精确至0.01g）土壤样品，置于50mL离心管中，加入30mL丙酮-石油醚混合提取），清液，置于洁净的50mL离心管中。原试样再加入20mL），10min，超声提取30min，4500r/min离心10min。分离上清将上述浓缩液分几次转移至活化好的弗罗里矽硅土固相萃取柱内，用25mL具塞离心管进行收集。原容器用约15mL丙酮-正己烷混合液（5.6）少量多次进行洗涤，转移至柱内，一并收集。将收集好的洗脱将混合标准工作液（5.11）用正己烷（5.2）稀释配制与检测含量相近的系色谱柱：DB-1701，柱长30m、将配制好的标准曲线工作溶液（7.5）分别取1µL进样。以质量浓度作为横坐标（X）；峰面积作胺和丁草胺（2.0µg/mL）的色谱图3C——从工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(µg/mL在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的9检出限、定量限和回收率9.1本方法的检出限：甲草胺0.0003mg/kg，乙9.2本方法的定量限：甲草胺0.0010mg/kg，乙9.3甲草胺回收率：73.39%~92.55%，相对标准偏差

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