2022纺织品检测测量不确定度的评估及实例

PAGE10PAGE10NUMPAGES84发布日期：2020发布日期：2020331目 附录A纺织品pH值测定结果不确定度评估实 附录B电容法测定羊毛纤维平均长度不确定度的评估实 附录C二组分纤维混纺产品定量化学分析结果不确定度评估实 附录DHVI1000测量棉纤维的上半部平均长度结果的不确定度评估实 附录E移动式密度镜法测定机织物密度不确定度评估实 附录F机织物尺寸变化率不确定度评估实 附录G纺织品中游离甲醛含量检测结果不确定度评估实 附录H合成短纤维强度和伸长率测量结果不确定度评估实 附录I条样法测定机织物断裂强力不确定度评估实 附录 JJF1001-2011JJF1059.1-2012CNAS-CL01-G003：2019CNAS-GL06:2019CNAS-GL09:2018ISO/IECGUIDE98-3:20083（Uncertaintyofmeasurement-Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM)）ISO3534-1:20091（Statistics-Vocabularyandsymbols-Part1:Generalstatisticalandtermsandtermsusedin本技术报告计量学术语采用JJF1001《通用计量术语及定义》和ISO/IECGUIDE测量(measurement)（JJF1001-检测(testing)（GB/T27000-注：“检测”被测量(measurand)（JJF1001-2011，4.7）22VIMIEC60050-300:2001中，被测量定义为“受测量的量”。测量结果(resultofameasurement)（JJF1001-2011，5.1）2：测量结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度。对于某些用途测得的量值（measuredquantityvalue）（JJF1001-又称量的测得值。measuredvalueofaauantitv,简称测得值(measuredmeasurementprecision（JJF1001，5.11）简称精密度precision测量重复性measurementrepeatability（JJF1001, repeatabilityconditionofmeasurement（JJF1001，5.14）简称重复性条件repeatabilityconditionmeasurementreproducibility（JJF简称复现性reproducibilitymeasurementconditions（JJF1001，15.15）简称复现性条件reproducibilityconditions注:intermediateprecisionconditionofmeasurement(JJFintermediateprecisionnxx x：一个样品n实验标准偏差（JJF1001-简称实验标准差(experimentalstandard对同一被测量进行n次测量，表征测量结果分散性的量。用符号s注1:nxk。的实验标准偏差:s(xk)可按贝塞尔公式计算xxxi n1式中xi—第i次测量的测得值x—n注2nx的实验标准偏差:s(x)为sxsxkRSDs测量不确定度(uncertaintyofmeasurement)（JJF1001-2011，5.18）注5：该定义是按2008版VIM给出，而在GUM标准不确定度(standarduncertainty)（JJF1001-全称标准测量不确定度(standarduncertaintymeasurement，standarduraertaintyof 合成标准不确定度(combinedstandarduncertainty)（JJF1001-2011，5.22）全称合成标准测量不确定度(combinedstandardmeasurementuncertainty)扩展不确定度expandeduncertainty)（JJF1001-2011，5.27）全称扩展测量不确定度(expandedmeasurementuncertainty)12：在本定义中的术语“因子”是指包含因子。(coverageinterval)（JJF1001-注1(coverageprobability)（JJF1001-2011，5.29）注2：在GUM中包含概率又称“置信的水平(levelofconfidence)"。(coveragefactor)（JJF1001-为求得扩展不确定度而对合成标准不确定度所乘的大于1注：包含因子通常用符号k不确定度报告（uncertaintybudget）（JJF1001-统计控制状态（inastateofstatistical4测量不确定度评估与表示程序估（AB类评估）；将评估的不确定度合成可得到合成标准不确定度；将测量目标（被测量）标准不确定度分量的评估（推荐适当分组评估，A类不确定度和/或B类不测量不确定度的报告与表示（推荐对评定结果给予应用说明）1建立满足测量不确定度评估要求的测量模型，即被测量Y和所有各影响量Xi(i1,2Xn间的具体函数关系，一般形式可写成Yf(X1X2Xn称为输出量，XiYyXixiyf(x1x2xn)1YX的，正态分布的和能够确切地被描述的。描述测量特性与测量偏差相比具有极其重根据JJF1059.1-20124.3.3.4概率分布情况假设，纺织品及纺织原料领域不确定正态分布（高斯分布矩形（均匀）对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评估。规定测量条件是指重复性测量条件，期间精密度测量条件和复现性测量条件。AISO/IECGuide98-3ISO/IECGuide98-320082.3.2，ISO5725，ISO/TS21748，ISO10次时，可用贝塞尔法计算标准偏差，否则应使用2095%。3.13sxk。在重复性条Xi进行次独立重复观测，测得值中的最大值与最小值之差称RXixk

R表示，R为极差，Cν11cB类评估。AB类评定的方法是根据有关的信息或经验，判断被测量的可能值区间，u 式中a一般根据以下信息确定:—以前的测量数据—对有关材料和仪器特性的经验或了解—生产厂提供的技术说明书—校准证书或其他证书提供的数据—检定规程、校准规范或测试标准中给出的数据关于统计分析的资料详见ISO/IECGuide98-3或见ISO/IECGuide98-320082.3.2，JJF1059.1-2012以及本报告各实例。将标准不确定度分量的符号、来源、分布、uxi数值和uyi或urelxi需要时列入

当被测量Y由NX1,X2,XN通过线性测量函数f确定时，被测量估计yyfxxx，当输入量彼此独立或不相关时，标准不确定度合成采用公式1, u2(y)u2( Aux 当测量模型为YA1X1A2Aux ucy

当测量模型为YAXP1XP2XPN

[pux[pux/x

ir [p ir [pux [ux/[ux/x

请参照JJF1059.1-2012 合成标准不确定度的自由度为有效自由度，记为veff

u4(y) [ucrel(

ii

(当无法由t（如以前的历史资料缺某个vi取k~3k2k2U2ucy确定的区间具有包含概率p0.95；当k3时，扩展不确定度U3ucyp0.99。ktp(vtp(v为tp——为包含概率，可取0.95、0.99p——概率密度函数及所规定的包含概率可以计算出包含因子kp。k95k99Ukucy，k

kucy，kt

YyU或YyUp。扩展不确定度U和包含因子k；在没有给出包含因子时，默认k=2。1被测量Y的定义，YyU95单位），effn(n为正整数）3被测量Y的定义，Yy(单位），U95（单位），effn(n为正整数）4被测量Y的定义，Yy(单位），U95relYky评定方法/uysyiuuy,VPME100ml（忽略不计umPME（忽略不计(Yy(Yy (n

y,rand y,rand y y,

k＝2U2ucy20.0650.12实验室在统计状态下按GB/T7573方法要求使用合格的天平和精度为0.01的pH计进行测量，yY1Y26.87.0 pHpH=6.9，U=0.1，k=2 公认方法中如果给出精密度R、r，或平行试验结果允差，相对允差ε时，应首C.8应用说详见附录D《HVI1000F《机织物尺寸变化率不确定度评定实例》。G——引用现有数据，例如测量/测试的先验数据、校准证书信息和货商提供的信————依据对测量程序和假设模型的深刻理解和分析以及实践经验对每一个影响H《合成短纤维强度和伸长率测量结果不确定度评定实例》pHr值时不确定度的评估。pH（pH=-lg[H+]）来表示的。pH计的主体是由指示电极和参比电极组成的精密的电位pH计测定纺织品萃取液的氢离子浓度的变化，pH值变化有特定的函数关系，pH计通过测定电位差经函数关系（pH=(E-E0)／K，K为电极常数）pH示值。GB/T7573-2009标准规定,从待测样品中抽取足够的试样，剪成约为5mm×5mm（2±0.05）g3100mL氯化钾溶液，摇动烧瓶以使试样润湿，然后在振荡织品氯化钾水溶液萃取液，以第2、3图A.1pHYkpHypHypHypH——N次测量的算术平均值表示，(N应充分大ypH——修约值（测量统计状态下输出量的系统效应偏差被测量最佳估计值的不确定度分量由测量过程的随机效应导致不确定度分量和测量统计状BT772009标Y的2Y,YyYi2Yi3i y,rand y,rand y y, r值、R值评定测试方法的主要不确定度分量。GB/T7573-2009标准给出了使r=0.2R=1.1，依据GB/T6379.6-2009《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)6部分：准确度值的实际应用》4.1.2

urr

r

0.222由于本例采用由各个实验室提供的数据统计的方法重复性标准限r评估测试方法溶液的不确定度分量和修约导致不确定度分量都包含在测量重复性限r导致的不确定ucurk＝2GB/T7573-2009pHyYi2Yi3，U=0.2(使用氯化钾介质)，k＝2 纺织品水萃取液pHA-A.1～A-A.3A-A.4零。但因为GB/T7573方法规定需要控制的诸多因素中，有的因素难以控制到规定的状态，比如果重复性不确定度分量(e)0.1进制的修约方法等导致的结果B类不确定度分量共同构成了纺织品水萃取液pH

浸液体积pHpH

校A-A.5H（或不同）上岗检验员使用同一台（或同一型号的pH计在A.20次 (Yyi1j m(nyi都按GB/T7573-20093次独立观测（2个有效观测值（Yi2,Yi3 (Yyi1j m(nspyi

(Yy (ny(Yy (nsyi

式中：yi spyi syiu(yi,rand) A-A.5.2.1标准溶液不确定度导致的测量结果不确定度分量uypH（pH=9.21pH=7.00pH＝4.01 2mPME2mPME20.01gu

度为：um, u(mPME)u(m,rep)非100mL量筒校准的不确定度按JJG196《常用玻璃量器检定规程》的最大容量允差为MPE≤1mL,按三角分布计算,则其不确定度分量为: 实验室设计了萃取体积与测量观测值关系实验方案,用1ml标准液按表1配制溶液后进行测量,1:A.1pHpH(9.309.288)0.012/

u

0.012/mLA- 根据JJG119《实验室pH计》检定规程检定，校准证书给出的0.01级别的pH测量仪器示值最大允许偏差为0.02，其扩展不确定度：UpH 0.02,t80 则其标准合成不确定度为：ucy,pH仪校准 u2u2y,＋u2uy 0.01152GB/T7573-20098pH0.1，yi，修约导致的不确定度按JJF1059.1-20125.9规定:A-A.6表 uyAspyi syi uuy,VPME100mlB类/umPMEB类/B类/pHB类/B类/u(y,rand)u(y,rand) y y, 0.01520.00110.0011 0.0011s A-A.8.0.0011 isy0.0011 isysyA-A.9.实验室在统计状态下按GB/T7573方法要求使用合格的天平和精度为0.01的pH

Yi2Yi3

U20.00110.0011 isysy

A-A.1020次有效平行试验观测值，详见表A.3表 (Yy(Yy (n

yY1Y26.87.0 ssy

U2ucy20.0650.12实验室按GB/T7573-200920次平行测试计算其标准差，pH值报告结果：6.9±0.1，k=2。GB/T6379.6-2009测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)6部分：准CNAS-GL06算出各种长度分布参数[1]。（202（654%rh]条件下调湿至平衡；将拼合的条子对折放入取样器（本例使用的取样器型号为0.5g~2.5g3份符合上机要求的测试试样上机测试；计算各次测试结果的算术平均值，并0.1mmB.1。（3份wiBflli „„„„„„„„„„„„（2）

liB—n个样品毛纤维重量加权平均长度的最佳估计值，mm；Bn—n（n＝1，2，3）个测试样品毛纤维重量加权平均长度，mm；wi—li处的纤维重量频数；li—i组的纤维长度，mm

温 湿

B.2GB/T13782-1992D（confidenceinterval）决定试验次数n，包含概率水平为P=95%, 见表B.1。B.1n个试样（自动排样）CIB11CI%2%以内选定试验个数，由于羊毛长度t型分布，n2时平行试验结果经常超出方法精密度的要求，一般n3可满足本标准精密度的要求。＝1.57% L CI%0.01570.078 uLrepurelBmm0.0078100mm度方向的不整齐度不大于1mm，由此产生的标准不确定度按B类矩形分布考虑，k0.5mm，则：u 0.5mbrush =0.21%。该偏差已在模量转换时被修正。修正值的不确定度通常忽略不计。YG801AYG801A示值偏差（电容增量转换偏差uLCI中，在此不予重复计算。B.2B类/B类/0.29(0.0078Bmm)2(0.0078Bmm)2(0.0029

0.0083k2，扩展不确定度：U＝2×uc(B)=2×0.0083×Bmm=0.0166×Bmm表B.3B－uc(B)对应 单位ISO/IEC43组织的水平测试，其过程具有统一操作步骤、统一条件、实验室测试水平基本一致、测试样本来自同一均匀总体的特点。通过4个及以上质量水平r（既室内允差)R(既室间允差)不确定C.8应用说明。GB/T2910.11-200911部分：纤维素纤维①从实验室样品中任意取（剪裁）1g22＃（3＃）过滤器一同在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重（0.54h）；30min500mL1：200的试样溶液比（200ml溶液）75⑤将烧瓶在控温水溶锅中保持（50±5）℃，1h10min⑨计算，修约（1位）C.1 100m1d………………（1） 100

公式 m0—试样净干重，g；3C3.1C3.2天平校准所用砝码质量溯源不确定度（通常可省略C3.3m3C.21份，步骤（GB/T2910.11-2009标准省略了样品预处理）及报告格C.1CIQ1999年纺织品水平测试报告。对剔除C.1。表C.1棉/涤纶二组份水平测试结果涤纶纤维含量分析 单位LabpippPAGEPAGE35NUMPAGES84发布日期：2020发布日期：2020331TSr2SLSR表C.1中：PPN1pi

p1

si

T1

T2

T3

T S

S2

SL 1

SR

N(N s2实质上是所有的随机效应导致的标准方差，而s2 C.2。按C.1S2S2S2S2 重复性标准差：ur 0.146%；系统性标准差：S2S2S2S2

0.304d值是在方法研究时，通过一系列的试验，计算出每二组分纤维混合织物中一种相关的研究课题[4d值的平均实验标准差为：s0.006%k=1，则：uds00061/10检定天平时所用标准砝码的不确定度导致的质量溯源不确定度分量u(mPAGE36PAGE36NUMPAGES84发布日期：2020发布日期：2020331C.2SrSL中，而各个实验室所用的符合要砝码的最大允许误差应为：0.0001g，即m0.0001g，半宽区间：a=0.0001g，形分布考虑：k ，则：u(m)0.0001g

(m)0.000058g1/10SS2S

k2GB/T2910.11-200911部分：纤维素纤测试结果：P棉=35.9%，P涤纶=64.1%，Up0.39%，k平行测试结果扩展不确定度（2ur）可以评定在重复性条件下对平行测试结果C8.2U可以评定实验室间或实验室内复现性测试结果间C.8.3实验室在没有日常积累数据但需要出具不确定度结果时，如果实验室参加了能ur评ISO/IEC432001-2002ZN101GB/T6379.5-2006测试方法的准确度（正确度与精密度）5GB/T20392-2006HVID.1HVI品放在温度为(20±2)℃,湿度(65±3)%24h。lLi式中：L——l——仪器响应量偏差，mmHVIHVI长度标准值为28.42mm；编号为33813，上半部平均长度标准值为35.15mm）按GB/T20392-2006要求对设备进行测试（3次）；待测样品在相同的统计条8D.1。12Lin应用贝塞尔公式计算上述数据的实验标准偏差：sLinlL1L2L331.32mm+32.41mm+31.54mm

sl0.40mm本次测量全过程附带了有证标准样品：美国农业部HVI长度标准棉样编号为

ul0.38mmGB/T20392-20060.1mm0.05，按均匀分布。u=0.05mm该量小于

u2 南》7.7.4所述“所得到的偏差如果不显著，与此偏差相关的不确定度就是有证标准u2 ur(l)

在没有特殊要求的情况下，包含因子取k2U2GB/T20392-2006l=31.76mm，10cm长度内的纱线根数。Y511BGB/T4668-1995105（避免重复测量同一根纱线，0.1根/10cm。55y10 y—机织物密度最佳估计值，根/10cmx—Lcm长度内纱线根数，根/LcmL—10标准规定的折算长度，cm测量模型显示各输入量为非线性关系，且各输入量不相关，因此，可以适用JJF1059.1-2012规范中公式（30） 图 对同一实验室样品在不同日期，不同人员在统计状态（E.1.2测定条件）下进行重复sxjkxjk，根xjk，根xjk，根E.1xjk—jk个测试结果，根 xi—i

xj1k ，根mm—测试序列数（n—每一测试序列的重复测试次数（sxjk—jk

，根(xjkxij1km(xjkxij1km(n xi与测量结果的精密度sxjksxjksxjk中的一个最大值作为该方法随机效应uxsxjk＝0.62根/Lcm，L2cm3cm5cm。E.2观测数据为例，评定其不确定度。E.23×5E.2

Xi第j次测试结果：xj ，根/5cm；((xjkxij1km(n

=0.62根/5cm2#测试的结果（5次测量结果的平均值）ux0.62根5cm0.29根 xux0.29根5cm

79.0根E.1测试结果使用的Y511B50mm，0，U95＝0.05mm。证书中没有给出校准值不确定度的有效自由度，但给出P＝95JJF1059.1-20124.3.3.4kP1.96

L

1.96

0.00051GB/T4668-199511根/10cmJJF1059.1-20124.3.3.4y10cm79.0根5cm158.0根

修约0.029根/10cm0.00018158.0根/10cm 2(x)0.0cre re 在没有特殊要求的情况下，k2Ukucy20.58根/10cm1.2根/10cmGB/T4668-1995C法（移动式密度镜法）E8.1m×n𝑥̄=2×𝑦 则：𝑈=2×𝑦×√𝑢2𝑥̄=2×𝑦

)E.3x根根x54668-1995标准获得的单个样本测试结果的报告值的扩展不确定度与测量距离密切相5cm时，U=1.1；k=23cm时，U=1.9；k=22cm时，U=2.8；k=2E8.2上述评定结果是对同一试验样品（同匹织物）而言，不同试验样品平均结果的之间其密度的最大允许偏差为2PME=2，按均匀分布考虑，

sample0.020.012E8.3本文的计算方法是先将测量结果计算算术平均值，再按公式（1）折算出被测量y。GB/T4668标准要求的计算方法是先将测量结果逐一按公式（1）Y，再计算Yy（JJF1059.1-20124.2.9条，％（PAGE46PAGE46NUMPAGES84X0=500mm的标记）；③GB/T8629-2017260（20±2）℃，（65±4）％rhX1，计算每对标记处尺寸变化率（或直接读取专用钢直尺上的尺寸变化率实验室选定一批质量稳定的样品作为实验室内部“标样”（10的算术平均值作为中线，以±2S（S为合并样本标准差）为警戒线，以±3S为合格界2S—3S范围内，应引起测试人员警戒。YX1X0100X X XY—X0—洗水前尺寸，mm（（X1X0作为一个分量XY输入量XX0变JJF1059.1-2012规范中公式（29）计算合成标准不确定钢直尺和打印尺校准不确定度贯穿于测量过程，对XX0都有影响。F.1。搅 方 发布后处 年3月31湿 时PAGE47PAGE47NUMPAGES84发布日期：2020发布日期：202033120个试验试样的复现性测量，F.1。每处尺寸变化率Yijyi

y

sYij

C s sYyi

sY

yi—sp—m—m20RC—极差系数，n=2时，C=1.13该测量过程对被测量Y33yisY u(y)

u

0.16%

X1L=500mm的合格钢直尺全长示值误差小于±0.15按矩形分布考虑，钢直尺长度示值偏差导致测量X1的标准不确定度：u(X1)uL500 X0L=500mm的合格打印尺，校准误差小于±0.15按矩形分布考虑，打印尺校准不确定度导致X0标准不确定度为：uX0)uL500 (X)u(X0)0.087mm0.00017该值与 (y)相比小到可忽略

F.4.2.3钢直尺和打印尺示值不确定度导致X我们确知：XX1X X1与X0来自不同测量工具，相互独立，所以由于两尺的校准导致Xu2(X1u2(X1)u2(X0X0

(0.087mm)2(0.087mm)2

XyX05.8%500mm则，X的相对不确定度为： (X)=u(X)0.12mm

该值与urelyi)[u[u(y

t分布，有效自由度为：p=95%JJF1059.1-2012

20119k

2.090.024

对日常测量结果进行了标准物质的核查，20uyi0.14%20yi落在3uyi（5.5%~6.3%）度为：U950.3%,eff19GB/T2912.1-2009方法标准获得的测试结果的不确定度。萃取法)C给出了“方法精确性参考资料”4个点的精确度，G.1。CfG.1FCi —Ci—i（i=1，2，3）个试样读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度的平均值，mg/L。m—试样的质量，g。V—试样萃取液的体积，mL从测量模型中我们确知FiCiV与m是非线性关系，因而可以应用JJF1059.1-2012标准中公式(30)计算相对合成不确定度，而无需计算各标准不确定度测定过程随机效应导致的不确定度u(Firand，该分量包括样品均匀性，称量根据上述测量模型,系统效应导致的不确定度：根据上述测量模型,可以从以下四个方面分析。1）V,100mL容量瓶量取,故其不确定度由容量瓶的示m,读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度Ci(系列标准甲醛溶液的准备,试样测定液PAGE52PAGE52页共NUMPAGES84发布日期：2020发布日期：2020331CH2

重复性（

图 试样萃取液的体积相对标准不确定度urel(V100mL容量瓶量取。故其不确定度由容量瓶的示值在此处，100mL容量瓶的重复性包含在测量结果（f）重复性中，这里不再重复量允差为±0.10mL,玻璃量具的计量是采用称量差值换算成纯水体积所得,角分布

则容量瓶的校准标准不确定度

)0.10mL2062.1×10-4/100mL容量瓶的温差引起的标准不

100mL2.1104/0C60 ) )u2(0.041mL)2u

)

u(V)u )u(V100mL)

G.1如下：表 urep(mL) MPE V2.1104uT 确定度u度urel1mL0.01512.110465mL单标移0.01552.1104610mL单标0.02102.1104615mL±0.025=15创2.1104=50mL单标0.05502.11046100mL容量0.101002.11046250mL容量0.152502.11046500mL容量0.255002.11046C值的重复性中，这里只考虑天平的线性导致的样品质量(m)GB/T2912.1-2009要求，样品称重精确至0.01g，称量时采用精度为0.001g的电子天平称量其u(m) 20.001g

(m)0.00082gmLS215mg/LS2，得5S3：1mLS2至100mL，包含 1mLS2至 包含 5mLS2至100mL，包含 5mLS2至 包含 15mLS2至100mL，包含 20mLS2至100mL，包含 以上稀释过程的不确定度来源于有证标准甲醛溶液S1、15mL容量瓶，因CS

VS2CS2，针对不同的VS2,S + + + + + 0.0152+有证标准甲醛溶液的证书标明其相对扩展不确定度为3%，k=2，即相对标0.015，100mL0.0010（G1），该分;50mL容量瓶相对忽略不计）;1mL0.0076;则urel0.0152+

=G-A。拟合工作曲线的相对标准不确定度urel(C0(C 测量样品萃取液三次，从校准曲线上拟合的浓度为C0，其与拟合工作曲线A(C u(C)

[A(BB[A(BBCj n S

C)2B1——B0——n—P—C03度urel(C0)与其相关系数成正比关系，因日常检测中都是采用相关系数r≥0.999r＝0.999824sR0.00363mg/L

C1.238B10.1196

n4312

p3将上述数据带入公式（2）(C(C (C u(C)R (C(C0.03040.417 u(C) GB/T2912.12个平CCi1Ci2Ci mmFi1Fi2数据，则测量结果：FFi1Fi2 (FFi1jm(2spFij

sp ufi, sp(Fi 被测量重复性不确定度分量按公式（5） 测量结果数字修约导致的相对不确定度分量urelfiroundGB/T2912.1《纺织品甲醛的测定第一部分：水萃取法》要求，结果修约至整数。因此测量结果数字修约产生的标准不确定度为1甲醛含量的相对不确定度urelfiG.2urel(Vuspel(V100mL 0.073urel urel(CS31mL0.00850mL0.084(u(CS215mL0.0250.0017可忽略100mL0.0840.00084可忽略urel(C0(C0.03040.625 urel(fi,randurel(fi,roundG.2JJF1059.1-2012标准中u2(C)u2u2(C)u2(f,rand)u2(C)u2(f,round 20.0172uf,rand0.03040.417 (C GB/T2912.1-2009标准使用分光光度计测定纺织品中游离甲醛含量的方u2(C)u2(f,randu2(C)u2(f,rand)u2(C)u2(f,round 20.0172 20.0172uf,rand0.03040.417 (C 公式（8）kk2

20.0172uf,rand 20.0172uf,rand0.03040.417 (C 0.29 4个质量水平的样品，在不同的时间（3个月G.3。G.3s(fi)sfifi残差BR0.364该值小于检出限f=20mg/kgS（f）1/4,因此可以u(fi,rand)s(fi)0.0266fiu(f,rand)0.0266fi 20.03040.417 20.03040.417 (C0.017 0.0266f) 0.29 G.4。G.4fiucrelfiU(fi)kU(fi)kU(fi fi与Ufi线性回归方程：Ufi0.0627

G.30.5μg/mLfi5mg/kg)确定的，检测限以下相对标准不确定度100%，检出限以上扩展不确定度U(fi0.0627fi计算量和恒定的(3.8mg/kg)分量组成。0.9998本纺织品实验室在统计状态下应用GB/T2912.1-2009G.4给出相应的不确定度结果或按公式(10)G.4.5条计算出自己实验室的随机效应导GB/T2912.1- Greg,O’Dnnell,UncertaintyofMeasurementoftheAnalysisofGlutaraldehydeinAirbyDNPHFilter.TechnicalsupervisorLabservilesunit,workcoverNEWG-A.1.1甲醛标准原液S1浓度标定过程产生的相对不确定度分量urel(CS1GB/T2912.1-2009A10mL甲醛50mL0.01mol/L的硫酸标准溶液进行反滴定至蓝色消失，pH值=9.5（pHpH值代替百里酚酞指示剂），记下硫酸标准溶液 VHSO0.61000CH

(其中0.6是浓度为0.01mol/L的H2SO4浓度对应的HCHOHCHO及硫酸标准溶液浓度标定的相对不确定度分量urel(CHSO2硫酸标准溶液用量的相对不确定度分量urel(VHSO210mL移液管移取甲醛原液造成的体积相对不确定度分量urel(VHCHOG-A.1.2urel(CHSO2GB/T601-201699.95%Na2CO30.015g50mL二mNaCOPNa 2 2

H2 V)H2 urel(PNaCO)(在此忽略来自碳酸钠分子量的不确定度)2标准不确定度urel(mNaCO，三是滴定时消耗硫酸体积引起的相对不确定度urel(VHSO2 2G-A.1.2.1基准无水碳酸钠的纯度引起的相对不确定度urelpNaCO3的计算：根据基准碳酸2u(PNaCO) 2G-A.1.2.2称量碳酸钠的质量引起的标准不确定度u(mNaCO30.0001g的AE240电子天平称量碳酸钠的质量，采用总重减净重的减量法，称量两次，根据MPE=0.0001g，则两次称量导致的标准不确定度：2u(mNaCO) 2 2G-A.1.2.3urel(VHSO2来源:滴定体积的重复性带来的不确定度urep；滴定管校准带来的不确定度uspel；滴定时温度与校准时温度不同引来的不确定度uT。此外，以指示剂判定滴定终点存在系统误差导致的不确定度uInd。urep的计算：根据GB/T601-1988，硫酸体积按通过两人各做四次平行测定计算平均值得来,收集实验室两年来的原始数据,s0.1mL，ureps0.1mLuspel50mLA0.1mL，根据JJG196-分布k 0.05mL202625mL2.1104/0C60uT uInd的计算：用溴甲酚绿-pH值判断滴定终定存在误差，研究0.03mL。2u(VH2

)

u2(0.1mL)2(0.020mL)2(0.018mL)2

urel(CHSO2表G-A.1B类/B类/A公式(5)显示输出量CHSOu2

2)u2 )u2

)u2

0.0002920.005420.00442urel(VHSO2标定S1原液浓度所用的标准硫酸溶液的体积不确定度urel(VHSO来源和计算与2G-A.1.2.3S1所用硫酸体积的重复性带来的不确定度urep=0.1mL；滴定管校准带来的不确定度uspel=0.020mL；滴定时温度与校准时温度不同引来的不确定度uT=0.018mL。pH计判定滴定终点，pH计系统误差导致的不确定度upHpH电计示值0.01,,根据两年的实验数据,0.01pH0.06mL硫酸体积的变化，即VH

24 6mL，按矩形分布, 0.035mL u2(0.1mL)2(0.1mL)2(0.020mL)2(0.018mL)2

u

)u(VHSO)0.11mL2 22 2

VH

urel(VHCHO10mL度决定，从表G.1查得urel(VHCHO)urel(V10mL)0.0012urel(CS1的合成：依公式(2)CS1与VHSO、VHCHO、CHSO2 2

))

))

))

2 S2的相对标准不确定度urel(CS22不确定度包括10mL单标移液管的不确定度urel(V10mL及250mL容量瓶的不确定度

urel(CS2urel(V10mL与urel(V250mLu2

)u2

)u2

)u2

S

G-A.3系列甲醛标准溶液的相对不确定度分量urel(CS3系列校正溶液的配制是分别用移液管取VS21mL,2mL,5mL,10mL,25mL,50mL甲醛标准液稀释在VS3500mL的容量瓶中，校正溶液浓度CS

VS2CS2Su2 u2 )u2)u2(C

(CS3)

单根纤维试样以规定名义隔距长度和拉伸速度在等速伸长型强伸仪上拉伸直到断裂，得出断裂强力和断裂伸长值。由断裂强力和线密度计算出断裂强度。①实验室样品按CB/T14337-2008标准规定：在温度小于50℃，相对湿度5%~25%；条件下预调湿后，在（202）℃、相对湿度（654）%CRE（等速伸长）50050H.150GB8170H.1f

El1

—f—d—纤维实测线密度（期望值l—纤维拉伸至断裂时伸长的长度，mm从公式（1）、（2）可以看出f、dE与l、l0模量转换仪器

张力

夹 温 湿

环

人

H.21.47dtexQX－1纤维测量纤维根数：ｎ＝50，夹持距离：l020mm，下降速度：v020mm/min，f

E

cvE

ff

cv

13.70%

4.95%MPEXQ－1MPE0.05mm，MPE导致的断裂强力相对不确定度： MPE导致的伸长值l1 标定初始夹距l0变的条件下，由于l0的不确定度导致的强力不确定度可忽略不计。根据测量模型公式（2）夹距l0l0的不确定度将传播到伸长率结果中。夹距l0的不确定度评定如下：该实验室使用校准合格的千分游标卡尺来标定l0MPE 确定l0时由于测量重复性导致的l0 20.028mm；平均值：l020.034mm极差R 查JJF1059.1－2012规范表1，自由度极差系数C

R0.028mm

夹距l0

CRE5对夹距与拉伸断裂负荷作过相关性研究，结果证明：夹距l0l010％时，认为夹头质量已老化），由于夹头质量导致的不确定度份量可忽略（24.2.3同理，示值的重复性、和拉伸速度的平稳性包括在测量的随机效应中。在（使用长度校准块确定）是不同测量程序的测量结果，即l1与l0 lul1 lul0[10.029mm]2[1u

实践经验证明：l与l0负相关rl0l1JJF1059.1-20122

u

ul0

lul

2

lu

u

rl0,uEsys

-0.0078%mm10.017mm20.050%mm10.034mm220.0078%mm-10.050%mm10.017mm0.034mm1.76108%22.89106%24.50=E-l- E1 l2 uEsys urelEsys GB/T14337-2008标准的要求计算强度所使用的是同一试验样品实测线密度，本释例使用XD－1纤维细度仪测量n=50d1.47dtex,ucreld2篇）

0.021（4（K4）0.1cN、0.15cN、0.20cN、0.25cN4个质量水平的410H.1。H.1预加张力fE（纤维完全伸直Excel统计工具对预加张力与对应平均值进行相关性分析，结果预加张力GB/T14337-2008标准要求预加的张力夹由于其质量偏差导致测量强力的不确定1.472dtex0.10cN~0.20cN的范围时，预加张力与伸长率的相关系数＝-0.9449ExcelcE/

E

15%0.0050.1cNEE/uNE

EuNE0.0044%

GB8170修约至小数点后两位。断裂伸长率计算小数GB8170

JJF1059.1-20124.3.3.4 u0.0029cN/dtex

表 ufrandAuErandufSYSB类/uESYSul0校准B类/0.017测量l0AB类/B类B类0.035uNB类/B类/0.0029uB类/ f f f d urelurelE

0.01920.01920.00582

UEkEurelE215.6%0.007GB/T14337-2008标准在重复性条件下，对实验样品进50次独立的相同精密度的测试，结果：平均强度：5.71cN/detx，U＝0.33cN/detx，k＝2；平均伸长率：E k＝2GB/T6529GB/T3923.1-2013B剪取试验试样，并拆除边缘纤维，至测试试样宽度为50mmCRE(等速伸长)75％的织物，隔距长度设置为（200±1）mm100mm/min；夹持试样尽量使夹口5I.1。I.1YyY——y——N次测量的算术平均值表示，(N应充分大y——修正值（测量统计状态下输出量的系统效应偏倚和结果的数字修约I.2

时

试样代表

I.2随机效应导致的不确定度GB/T3923.1-2013标准的要求，夹口线应与拉伸线垂直，仪器示值的准确性导致的不确定度I.1.2规定的控制条件进行一一控制分析，尤其是（I.1.2测定条件下进行重复性测试，I.1。I.1I.2。I.2本例以3个样品在1.2条件下各测5I.3。表 单位 yi1m (yi1 (yi1jm(n2y=782N时， u s INSTRON18N±0.5%，k

INSTRONy=770N

GB/T3923.1-201311100N1000N10Ny=782N780N计算平均值修约值的半宽区间a5N,按均匀u修约

=5Nuyuy(11.31N)2(2.22N)2(2.89NUC

按国际惯例，k

Ukuc211.88N23.76N(JJF1059.1-20125.3.8.2,本例修约取进位的方法本例报告强力平均值扩展不确定度:y780N,U30N;k2I.3I.5。

I.3

允差I.5DEByyU，k=23的测定条样法》。J（资料性附录GB/T17592-2011GB/T17592-2011，将剪碎后的样品在柠檬酸缓冲溶液中用保险粉溶液进行还原，定容，GC/MS定性，HPLC-DAD准确定量分析。图J.1为测试的具体流程图。加盖后置于加盖后置于30min再置于30min15min10mL2~3mg/LHPLCHPLCGC/MS用冷水快速mL保险粉溶液17mL预热4×20无水乙醚图J.1

WC式中：W—试样中芳香胺的检出值，mg/kg;,按照GB/T17592HPLC-DAD定量分析。分析液中芳香CCA—分析液中芳香胺的检出峰面积。CCAVA0JJF1059.1-2012标准中CSS—HPLC-DAD定量的误差引入的不确定度。样品溶液和标准溶液用同一仪器在同GB/T17592给出的