实验报告醇和酚鉴定实验报告

实验报告醇和酚鉴定实验报告酚类化合物分子中含有羟基,O－H键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;－OH受苯环上大π键的影响,使得C－OH键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受－OH的影响,使得苯环上的H的活性增强,易发生取代反应。【实验指导】(实验内容、步骤、操作事项）一、醇的化学性质1.醇钠的生成及水解在干燥试管中,加入无水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。随着反应的进行,试管内溶液变稠。当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酞试液,观察并解释发生的变化。2.醇的氧化取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重铬酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。3.与卢卡斯试剂反应取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50～60℃水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。4.甘油与氢氧化铜反应取2支试管各加入10滴100g/LNaOH溶液和48g/LCuSO4溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化。二、酚的化学性质(一)酚的弱酸性1.测定苯酚溶液的pH各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色石蕊试纸和pH试纸与凹穴接触,观察并读出pH。用玻璃棒分别蘸取0.1mol/L苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛pH试纸上,观察并读出pH。2.苯酚与氢氧化钠的反应向试管里加入1mL苯酚混浊液,逐滴入100g/LNaOH溶液,振摇,观察现象并解释。3.苯酚与碳酸钠的反应取两支试管,分别加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观察现象并解释发生的变化。(二)苯酚与溴的反应在试管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入饱和溴水,振摇至白色沉淀生成,观察并解释发生的变化。(三)酚与三氯化铁的显色反应取3支试管,分别向3支试管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化。(四)酚的氧化反应在试管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/LNaOH溶液,最后滴加2～3滴0.03mol/L高锰酸钾溶液,观察并解释所发生的变化。【问题与讨论】1.用化学方法鉴别下列各组化合物:(1)丙醇与异丙醇(2)丙醇与丙三醇(3)苯、环己醇、苄醇与苯酚(4)乙醇与苯酚2.在配制卢卡斯试剂时应注意些什么?为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?此反应用于鉴别有什么限制?3.苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液？篇二：实验六酚的性质与鉴定一、实验目的1.熟悉酚的基本性质;2.掌握酚的鉴别方法。二、实验原理酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-π共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种方法可以分离苯酚。苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇。苯酚与溴水在常温下可立即反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。(白色)酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。棕红色蓝紫色三、实验器材仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸无机试剂:NaOH(5％),饱和溴水,NaHCO3(5％,饱和),的Na2CO3(5％),5％FeCl3,HCl(5％)溶液;有机试剂:苯酚四、实验步骤1.酚的溶解性和弱酸性将0.2g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入2～3滴5％的NaOH溶液,观察是否溶解。再滴加5％的盐酸,有何变化？在另2支试管中分别加入5％的NaHCO3溶液和5％的Na2CO3溶液,观察是否溶解。2.酚类与FeCl3溶液的显色反应在试管中加入1苯酚0.5mL,再加入1～2滴1FeCl3溶液,观察和记录各试管中所显示的颜色。3.与溴水的反应在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2mL水稀释,在另一只试管中加入2mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。五、思考题1.如何鉴别醇和酚?2.举例说明具有什么结构的化合物能与FeCl3溶液发生显色反应?3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生溴代反应？篇三:HPLC测定酚类化合物实验报告1.实验目的(1)了解仪器各部分的构造和功能及分析^p的原理(2)掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识(3)学会简单样品的分析^p操作过程(4）掌握HPLC分析^p的定性、定量方法2.基本原理高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析^p对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的：先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析^p。在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。3.仪器与试剂3.1仪器:高效液相色谱仪:可编程紫外检测器微量注射器:50μL、100μL色谱柱:C18或C8柱化学工作站尖底浓缩瓶:10ml具刻度富集柱3.2试剂:流动相:甲醇/高纯水(需Φ0.22μm滤膜过滤)标准物:六种酚类混合物洗脱液:正己烷、四氢呋喃(需重蒸)硫酸冰醋酸无水亚硫酸钠4.所用仪器的主要组件(1)高压输液泵主要部件之一,压力:150×105～350×105Pa。为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(<10μm),液体的流动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。(2)梯度淋洗装置外梯度(高压梯度):用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。内梯度（低压梯度）：一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。(3)进样装置流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置。(4)高效分离柱柱体为直形不锈钢管,内径1～6mm,柱长5～40cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。(5)液相色谱检测器Ⅰ紫外检测器应用最广,对大部分有机化合物有响应。特点：灵敏度高,线形范围宽；流通池可做得很小(1mm×10mm,容积8μL)；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选,易于操作；可用于梯度洗脱。Ⅱ光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。Ⅲ示差折光检测器除紫外检测器之外应用最多的检测器。可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数