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文档简介
1一、工作简况(一)任务来源根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部相关文件的要求,以及2025年稀土标委会工作安排,2025年第一次稀土标准工作会议正式下达《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》国家标准制定项目计划,标准计划号为20243515-T-469,完成年限为2026年。本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口,由有研稀土高技术有限公司、厦门稀土材料研究所、包头稀土研究院、中稀天马新材料科技股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、厦门钨业股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方创域新能源科技有限公司、中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司、重庆太蓝新能源有限公司、浙江锋锂新能源科技有限公司、内蒙古中科蒙稀新材料有限责任公司(排名不分先后)等多家单位共同参与起草。(二)主要参加单位和工作成员及其所做的工作本标准牵头起草单位有研稀土高技术有限公司(简称“有研高技术”)负责组织标准调研、验证、标准起草、预审、审定报批工作。有研高技术是有研稀土全资子公司及产业化基地,是为响应京津冀一体化协同发展战略在河北省成立的高新技术产品生产企业,主要致力于稀土绿色提取分离技术等共性关键技术以及满足新一代战略新兴产业需求的高端稀土功能材料及其应用技术研发、成果孵化。主要从事稀土资源绿色高效开发利用与推广应用,高端稀土新材料及应用的研究、开发与生产,也是我国集科学研究、产品开发、成果转化、技术服务于一体的综合性稀土科技和产业运营的高新技术企业。有研高技术及其前身长期从事稀土新材料的研发和产业化工作,近年来,有研稀土高技术在新能源领域用稀土新材料方向全面布局,开发了固态电池用硫化物固体电解质、氧化物固体电解质、卤化物固体电解质等多种稀土新材料。此外,有研稀土高技术及其前身一直积极参与标准的制修订工作,牵头/参与制定了170余项稀土国际/国家/行业标准,包括《稀土术语-稀土金属及合金》、《稀土术语-稀土矿产品及化合物》、《绿色设计产品评价技术规范-稀土抛光粉》、《稀土抛光粉绿色工厂评价要求》、《高纯金属铽》、《高纯金属镝》、《高纯2金属镱》、《金属钬》、《氟化镝》、《氟化钕》、《快淬钕铁硼永磁粉》、《粘结钕铁硼永磁材料》、《钕铁硼速凝薄片合金》等。多次参与制修订国务院新闻办《中国的稀土状况与政策》白皮书,工信部《稀土行业发展规划(2016-2020年)》、《稀土行业规范条件》、科技部《稀土化合物及金属技术发展战略研究报告》,中国工程院科技咨询项目《稀土功能材料及应用发展战略研究》等稀土政策以及重点报告,为稀土行业发展献言献策。标准参与起草单位包括厦门稀土材料研究所、包头稀土研究院、中稀天马新材料科技股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、厦门钨业股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方创域新能源科技有限公司、中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司、重庆太蓝新能源有限公司、浙江锋锂新能源科技有限公司、内蒙古中科蒙稀新材料有限责任公司等多家单位,涵盖了国内稀土氧化物固体电解质粉开发、生产和应用优势单位,提供有关固态电池用稀土氧化物固体电解质粉生产情况、技术指标及产品的应用情况,为本标准的制定提供更好的技术内容依据。本标准共同起草单位及主要起草人的情况见表1和表2。表1主要起草单位及工作职责单位名称工作职责有研稀土高技术有限公司(1)牵头制定《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》行业标准,负责项目任务的组织管理、落实和执行(2)成立《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》行业标准项目编制小组,组织标准技术内容讨论;(3)收集汇总各标准参与单位和行业内部各专家代表的意见,负责编制《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》标准征求意见稿、编制说明等文件;(4)调研锂镧基稀土氧化物固体电解质粉产品的应用情况及其技术要求;(5)负责完成标准报批文件。厦门稀土材料研究所、包头稀土研究院、中稀天马新材料科技股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、厦门钨业股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方创域新能源科技有限公司、中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司、重庆太蓝新能源(1)提供各单位有锂镧基稀土氧化物固体电解质粉生产情况、产品技术指标和产品的应用情况;(2)参与标准技术内容的讨论并给出技术意见反馈;(3)积极参与稀土标委会组织的预审会、审定会,协助标准牵头单位共同完成标准的预审、审定和报批工作。3单位名称工作职责有限公司、浙江锋锂新能源科技有限公司、内蒙古中科蒙稀新材料有限责任公司表2主要起草人及工作职责姓名单位名称工作职责王宁有研稀土高技术有限公司审核标准内容,参与标准内容的修改,确定标准的科学性和可行性张小宝有研稀土高技术有限公司起草标准内容,参与标准内容的制定、修改,确定标准的科学性和可行性杨娟玉雄安稀土功能材料创新中心有限公司审核标准内容,负责标准技术内容的讨论,确定标准的科学性和可行性林久浙江锋锂新能源科技有限公司确定标准中电解质粉相关性能检测的科学性和可行性,并提出意见唐光胜浙江锋锂新能源科技有限公司确定标准中电解质粉应用以及相关性能检测的科学性和可行性,并提出意见刘亚飞北京当升材料科技股份有限公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本修改,并提出意见刘兴亮合肥国轩高科动力能源有限公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本修改,并提出意见撒仁青格乐内蒙古中科蒙稀新材料有限责任公司参与标准的起草工作,对预审稿和审定稿等阶段文本提出修改意见张彬内蒙古中科蒙稀新材料有限责任公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本提出修改意见陈禹夫包头稀土研究院参与起草并制定标准,对标准草案稿及其相关指标提出意见和建议,参加标准会议等崔建国包头稀土研究院参与起草并制定标准,对标准草案稿及其相关指标提出意见和建议,参加标准会议等裴现一男深圳市德方创域新能源科技有限公司共同起草并制定标准,对标准草案稿及其相关指标提出意见和建议等钟文深圳市德方创域新能源科技有限公司共同起草并制定标准,对标准草案稿及其相关指标提出意见和建议等王芳中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本提出修改意见刘仕强中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本提4姓名单位名称工作职责出修改意见董虹志重庆太蓝新能源有限公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本提出修改意见郑宝林厦门厦钨新能源材料股份有限公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本提出修改意见孙苛江西赣锋锂电科技股份有限公司参与标准起草及对预审稿和审定稿等阶段文本提出修改意见(三)研制背景1、项目的必要性简述新能源汽车作为全球瞩目的新兴产业,具有重大的社会和经济意义。动力电池作为新能源汽车产业的核心部件,市场需求巨大。固态锂电池因其突出的本征安全特性和更高的能量密度,被认为是新一代动力电池的主流发展方向。世界各国的新能源汽车产业发展规划和技术路线图中,均把固态电池技术列为动力电池重点突破的关键技术。固体电解质固体电解质作为固态电池核心材料,对电池的性能和成本具有决定性影响,是发展固态电池的关键。稀土氧化物固体电解质固体电解质粉体是固态锂电池的核心原材料,具有广阔的市场前景。近年来,随着固态电池持续装车落地,我国稀土氧化物固体电解质粉体的用量逐年增加。2022年中国固态电池在新能源汽车需求量为0.2GWh,预计2026年将增长达到23.75GWh,2026年市场渗透率将接近5%,2022年到2026年复合增长率为160%,增长势头迅猛。而稀土氧化物固体电解质粉体作为固态电池的重要原料,其需求量将将随固态电池市场渗透而快速增加。但市场上现有稀土氧化物固体电解质粉体产品存在质量不稳定,标准化、细分化、系列化不足等问题,已成为影响固态电池技术进步与产业发展的关键。目前,国内现行稀土氧化物固体电解质粉标准仅有1项团体标准(T/SPSTS019-2021),锂电池用稀土氧化物固体电解质粉产品标准缺失。稀土是重要的战略资源,也是不可再生资源,近年来,美日欧盟的中长期规划均将稀土新材料作为战略研究方向,积极争夺高端应用领域的话语权,新产品、新技术、新规范均成为关注焦点。根据“十四五”规划,随着稀土业的高质量发展,今后我国将形成合理开发、有序生产、高效利用、科技创新、协同发展的新格局,稀土行业整体迈入以中高端应用、高附加值为主的发展阶段,充分发挥稀土应用功能的战略价值。因此,亟需建立锂电池用稀土氧化物固体电解质粉体产品国家标准,支撑我国新能源产业高速发展。综上,在《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标5纲要》、《新材料产业发展指南》中关于推动高端稀土功能材料关键技术突破的指导精神下,本项目提出的稀土氧化物固体电解质粉产品标准,有助于建立系统科学、开发融合、指标先进、权威统一的稀土氧化物固体电解质产品标准、认证、标识体系,有力的推动我国稀土产业迈向全球价值链的中高端,提高稀土氧化物电解质开发利用的技术水平,延伸产业链,提高附加值,进一步加强稀土可持续发展;与此同时,主动迎合全球市场发展变化趋势,争取我国稀土氧化物固体电解质在高端产品应用和技术标准化方面的主动权和话语权,提升我国稀土氧化物固体电解质产品的国际市场竞争力。2、项目的可行性简述本标准牵头和参与起草单位涵盖了国内主要稀土氧化物固体电解质粉开发单位、生产单位和应用单位,拥有稀土氧化物固体电解质粉完整的生产工艺及生产线、固态锂电池生产线,为稀土氧化物固体电解质粉产品建立了较完善的工艺操作制度、分析检测制度和应用评价制度,为本标准关键技术指标和应用性能指标的合理设定提供了良好的基础。此外,有研稀土高技术及其前身一直积极参与标准的制修订工作,牵头/参与制定了《稀土术语-稀土金属及合金》、《稀土术语-稀土矿产品及化合物》、《绿色设计产品评价技术规范-稀土抛光粉》、《稀土抛光粉绿色工厂评价要求》、《高纯金属铽》、《高纯金属镝》、《高纯金属镱》、《金属钬》、《氟化镝》、《氟化钕》、《快淬钕铁硼永磁粉》、《粘结钕铁硼永磁材料》、《钕铁硼速凝薄片合金》等170余项稀土国际标准/国家标准/行业标准,具备承担标准制修订任务的能力。(四)主要工作过程1、起草阶段根据任务落实会议精神,有研稀土高技术有限公司牵头组建了《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》编制工作组,建立了相应工作交流群,成员涵盖了本标准牵头和参与起草单位的生产部门、研发部门、质管办、市场部技术人员。主要先后进行了如下工作。1)首先确立了《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》国家标准起草遵循的基本原则;2)基于基本原则,对多家生产、使用厂家进行应用需求分析,进行国内外先进产品调研取样;并收集产品资料,查阅相关标准,确定稀土氧化物固体电解质粉及其应用关键性能指标参数,建立统一评价体系/规范;3)综合应用需求、相关标准等,确定产品主要技术内容;并与标准工作组建立仲裁方法;4)然后对多渠道获得的先进产品进行综合分析测试,形成国内外先进材料特性和应6用性能关键参数测试/评价参数表,根据实际测试数据,综合下游应用客户需求,确定技术指标优选范围,确保指标的实用性、指导性和先进性;5)最后,综合收集资料和实测数据,编写征求意见稿等文件。并咨询生产厂家、行业专家及应用客户,认真听取了用户和专家对产品标准的意见,汇总后编写征求意见稿。本标准草案形成后,牵头起草单位通过邮件形式将《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》国家标准征求意见稿文本发送至厦门稀土材料研究所、包头稀土研究院、中稀天马新材料科技股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、厦门钨业股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方创域新能源科技有限公司、中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司、重庆太蓝新能源有限公司、浙江锋锂新能源科技有限公司、内蒙古中科蒙稀新材料有限责任公司、深圳比亚迪锂电池有限公司、宁德时代新能源科技股份有限公司等起草单位、非起草单位、固态电池领域代表性单位。标准非起草单位意见见“国家标准-《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》-预审稿意见汇总处理表”,采纳部分主要根据意见修改完善了相关参考标准和表述方式。标准起草单位针对本文件主要提出了以下修改意见:表3意见汇总表序号标准章条编号意见内容提出单位处理意见备注1封面Xxxx发布及实施下划线中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/2标准名称标准名称为《稀土氧化物固态电解质粉》,但其适用范围明确是“含锂、稀土元素镧的氧化物固态电解质”,且产品牌号仅包含锂镧锆氧(LLZO)和锂镧钛氧(LLTO)。未来若出现以铈(Ce)、钇(Y)等其他稀土为主体的固态电解质,本标准可能无法完全涵盖。考虑是否可将名称修订为更精确的《含镧氧化物固态电解质粉》或《锂镧基氧化物固态电解质粉》,以更准确地反映标准的核心内容厦门稀土材料研究所部分采纳改为《锂镧基稀土氧化物固态电解质粉》3标准名称意见:固体电解质(solidelectrolyte)比固态电解质(solid-stateelectrolyte)的表述更为合适浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/7理由:①固态(solid-state)通常用于描述与固态物理或电子学相关的领域,通常用于强调系统或设备层面的固态性质,因此在电池层面上使用“固态”是合理的;固体(固态)通常用于描述材料的存在形态,使用固态足以说明是固态物质,是更简单的表达形式,且在学术文章中对氧化物电解质几乎统一使用“固体电解质”(在2000-2024年内以固体电解质为题目的文献(IF>20)共计1409篇,2000-2024年内以固态电解质为题目的文献(中频>20)共计140篇)。@原文引用的GB/T2900.41-2008电工术语原电池和蓄电池中482-02-29提到:电解质可以是液体、固体或凝胶体。建议:修改为“稀土氧化物固体电解质粉Rareearthoxidesolidelectrolytepowder”。4前言本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:——本次为首次发布。无历史版本不需要填写。中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/51意见:范围中所提的内容未与正文的章节对应。理由:GB1.1-2020第8.5.3条中:范围的陈述应简洁,以便能作为内容提要使用。建议:将“范围”部分内容与正文各章节对应,使其准确反映标准的主要内容,符合GB/T1.1-2020第8.5.3条对范围作为内容提要的要求。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/61验方法”包头稀土研采纳/71建议在“术语和定义”后增加“分类和牌号”包头稀土研采纳/82没有引用晶体结构测试用标准包头稀土研采纳/8GB/T308359增加数值修约标准GB/T8170,GB/T2900.41未引用雄安稀土功能材料创新中心有限公司采纳/2GB/T1.1标准化工作导则,在前言中已有体现,不需重复体国标号应由从小到大排序,增加数值修约标准GB/T8170中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/2意见:不能引用团标T/SPSTS019-2021固态锂电池用固态电解质性能要求及测试方法无机氧化物固态电解。理由:GB/T1.1-2020第.1条规定:“被规范性引用的文件应是国家、行业或国际标准化文件。”建议:将电导率测试方法(如样品制备、参数设置)直接写成附录或转换为引用等效国标。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/意见:GB/T39486-2020不使用年号且引用的词条不正确。理由:引用标准若为最新版本,可以不带年份。建议:将2中“GB/T39486-2020”更改为“GB/T39486”;将3.1中引用的“GB/T2900.41-2008,482-02-09”更改为“GB/T2900.41,482-02-29”。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/2意见:本章中的引用标准号与后文相关条目标准号无法对应并且规范性引用文件未按顺序排列。理由:如振实密度,本章为GB/T31057.2,6.6节为GB/T5162;本章已引用GB39176,8.1节未体现;6.5节引用GB/T30835,本章没有体现;GB1.1-2020第条规定规范性引用文件要按顺序排列。建议:重新梳理引用文件。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/92建议:国标号应由从小到大排序有研稀土新材料股份有限公司采纳/3.1意见:体现存在压力。理由:压力对物质形态也有影响建议修改为:其在常规大气压下存在形态为固态(≤60℃)。合肥国轩高科动力能源有限公司采纳/3.1定义中包含了“在常规大气压下其存在形态为固态(≤60℃)”的描述。这个温度限制(≤60℃)在学术和工业界对“固态”的定义中并不常见,建议删除“(≤60℃)”这一温度限制厦门稀土材料研究所采纳/3.1GB/T2900.41没有规范性引用文件中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/3.1“含有可移动离子具有离子导电性的物质”建议改为:含有可移动离子且具有离子导电性的物质中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/3.2意见:应充分在此解释稀土氧化物固态电解质理由:本文件主要稀土氧化物固态电解质,针对的范围应得到充分解释建议修改为:锂镧锆氧,化学式为Li7La3Zr2O12,简称LLZO,可能存在的掺杂元素,也一并在此体现合肥国轩高科动力能源有限公司采纳/3.2“包括锂镧锆氧(LLZO)和锂镧钛氧(LLTO)”:稀土氧化物固态电解质只有这两种吗?建议改为:“包括但不限于锂镧锆氧(LLZO)、锂镧钛氧(LLTO)等。”中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/3.3意见:表示离子在电解质中的传输能力修改理由:离子电导率应该是电解质中离子的传输能力建议修改为:表示电解质中离子的传输能力合肥国轩高科动力能源有限公司采纳3.3意见:Ri为通过电化学阻抗谱(EIS)法测试得到的固态电解理由:Ri在EIS中测试得到为体相电阻Rb和晶界电阻Rgb之和,软件中分开得到的数据。建议增加:电阻值Ri为体相电阻Rb和晶界电阻Rgb之和合肥国轩高科动力能源有限公司采纳/3.3,3.4“测试得到的固态电解质的电试得到的固态电解质的电阻值,单位为欧米伽(Ω)”中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/4.1产品按化学成分分成LLZO-M-01/02/03、LLTO-M-01/02/03两个牌号,其中LLZO为立方相石榴石型锂镧锆氧,LLTO为立方相钙钛矿型锂镧钛氧。以上为两类,每类为3个牌号。中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/4.2产品示例应简单明确,应为示例。中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/4.2“用规定的阿拉伯数字的表示”中去掉“的”中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/4.2意见:“500nm、1000nm”数字与单位之间应有空格。理由:根据GB/T1.1—2020中10.4.6规定,单位符号前应空四分之一个汉字的间隙。建议修改为500nm、500-1000nm和>1000nm。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/4.2意见:以D50粒度代表第三层理由:产品牌号直接明了。建议:LLZO-M-xxx,XXX表示D50粒度。浙江锋锂新能源科技有限公司部分采纳直接用D50粒度表示第三层次,会导致标准中只能给出更宽泛的技术指标,降低对实际产品的指导能力。现三个层次更改为≤300nm,500±100nm,1000-5000nm(D50)4.2意见:缺乏出现单掺、双掺以及高熵掺杂时怎么标记M的命名方式,需要举个实例对牌号进行说明。理由:目前LLZO有很多掺杂策略,除了标准中提到的Ga,Al,Ta,Nb单掺方案外,还有Mg,Sr双掺,Ga,Ta/W双掺,Al,Nb双掺,甚至Ga,Al,Ta多掺等,本文件中并未对这些掺杂方案如何进行制订牌号的说明。建议:补充M位元素在单掺、双掺及多掺(包括高熵掺杂)等情况下的牌号命名规则,并通过实例进行说明,以提高标准的适用性和规范性,便于用户准确命名不同掺杂方案下的材料牌号。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/4.2意见:没有考虑到LLZO中掺理由:Ti、Zr作为掺杂元素时与规定的化学成分产生冲突。建议:建议补充说明在LLZO中掺Ti、LLTO中掺Zr等情况下的化学式或牌号命名方式,并明确如何区分结构组成元素与掺杂元素,以避免与现有化学成分产生混淆,确保命名表达的准确性与一致性。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/5.1肉眼可见夹杂物”中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/表2意见:表2中化学成分Li、M的产品牌号及相应参数范围“5.0%-8%、1.0%-3.0%”书写格式统一。建议修改为:5%-8%、1%-3%。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/表2意见:表面残碱的表示需更明确。理由:引用的标准GBT41704-2022《锂离子电池正极材料检测方法磁性异物含量浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/和残余碱含量的测定》中,表面残碱有按碳酸锂算也有按氢氧化锂算,不同的算法其值不建议:建议明确表面残碱的表示方式,应说明是按碳酸锂(Li₂CO₃)还是氢氧化锂(LiOH)计算,并与GBT41704-2022保持一致,以避免歧义和数据误解。表2意见:对磁性异物包含的元素做出规定。理由:引用的GB/T41704不含Co的测量方法,但常见的磁性物质主要为Ni、Fe、Co、Ni、Cr、Zn,所以需要对磁性异物包含的元素做出规定并对相应的元素引用恰当的测试方法。建议:建议在标准中明确磁性异物包含的常见元素范围,如充对应元素的检测方法或对现有测试方法的适用范围进行说明,确保检测的全面性与准确性。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/表2表2中是否增加Fe、Ni、Co杂质含量要求(Fe等杂质含量高会造成电子电导率升高,且有增加锂枝晶穿透风险)包头稀土研部分采纳表中已有磁性异物含量(wt%已在6.8中补充说明镍、铬、锌的单质或化合物。表2理化性能中,建议增加“粒度分布(Span)”的要求。表2中仅对中值粒径(D50)提出了要常用D10、D90计算的Span值表示)对粉末的堆积、浆料的均一性以及最终陶瓷片的烧结致密性有决定性影响。两个D50相同的粉末,如果一个分布很宽,一个很窄,其应用性能可能天差地别。厦门稀土材料研究所采纳/表2表中“LLZO的电化学性能(基于陶瓷)一栏中离子电导率≥6×10-4S/cm”建议扩展离子电导率范围:“离子电导率≥1×10-4S/cm”重庆太蓝新能源有限公司部分采纳现有LLZO在售产品,离子电导率均≥5×10-4S/cm,1×10-4S/cm较低,难以满足需求端对LLZO的性能需求。现已在小粒径处(300±50nm调整了电解质的离子电导率为≥1×10-4S/cm。表2表格宽度应适应竖版格式中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/表2建议表下面增加:“注:M为金属阳离子掺杂元素Ga、Ta、Al、Nb等。”中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/406.4意见:对比表面积的C值进行规定。理由:参照国标(GB/T39713-2020)中未规定多点BET计算结果的C值的合理范围,未考虑多点BET比表计算需要符合的四项原则,并简单规定了用于BET比表计算需要的压力范围,也未考虑单点BET计算需要的C值大小。建议修改为:其中吸附常数C取值应大于0。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/416.5意见:GB/T30835带年代号理由:因为提到了具体的章条号,附录D。建议增加:GB/T30835—2014合肥国轩高科动力能源有限公司采纳/426.56.5晶体结构,产品晶型与标准卡片符合性没有判定条件,建议增加“结晶度≥95%”,确保碳酸锂、锆酸镧杂相含量足够低包头稀土研部分采纳碳酸锂、锆酸镧也为晶体,结晶度≥95%难以避免杂相的干扰。本文件已规定产品纯度>99%以及相应的电化学性能,可有避免杂相量较大。436.6建议:建议明确残余碱含量来统一残碱含量(非残余锂)有研稀土新材料股份有限公司采纳/446.7建议加热温度150度,测试截止条件为样品漂移值小于10µg/min中汽研新能源汽车检验中心(天津)有限公司采纳/456.8注:残碱主要以氢氧化锂和碳酸锂形式存在,测试后将其量全部以碳酸锂含量表示则为残余碱,以锂含量表示则为残余锂。建议统一规定一种表示方法,推荐残余碱。中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/466.10、6.11意见:建议删除引用的团体标理由:团体标准为私标准。建议增加:可增加附录,放入具体的测试方法合肥国轩高科动力能源有限公司采纳/477.4.2意见:缺乏小批量产品的取样数量。理由:100g、500g或者1kg的小批量订单无法满足650g的取样要求。建议:建议增加针对小批量订单(如100g、500g或1kg)的取样数量规定,可设定按比例取样或设定最低合理取样量,以适应实际生产和检测需求。浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/487.4.2建议:增加针对少量订单(如100g、1kg等)的取样规定。雄安稀土功能材料创新中心有限公司采纳/497.5意见:复验规则缺失理由:依据国标GB/T16306-2008《声称质量水平复检与复验的评定程序》,本文件的抽样方案“对事实上核查总体的实际质量水平符合声称质量水平时,有5%的可能性判核查总体不合格”,为了减小这种风险,就需要复检浙江锋锂新能源科技有限公司采纳/建议:建议补充复验规则条款。7.5.2“产品化学成分、物理性能、电化学性能及外观质量分析结其中有一项不合格即可判定该批次产品不合格。建议增加相应的描述。中稀天马新材料科技股份有限公司采纳/建议增加“防潮”标识包头稀土研采纳/8.3增加:LLZO转运存储中严防接触空气中的水分和二氧化碳江西赣锋锂电科技股份有限公司采纳/A.4.1建议增加陶瓷片烧结工艺科路得实验器材科技有限公司采纳/A.6建议统一Nyquis图等效电路,建议统一材料体相电阻Rb和晶界电阻Rgb计算方法深圳市比亚迪锂电池有限公司采纳//无意见厦门厦钨新能源材料股份有限公司///无意见内蒙古中科蒙稀新材料有限责任公司///无意见北京当升材料科技股份有限公司///无意见深圳市德方创域新能源科技有限公司///未回复上海洗霸科技股份有限公司//60/未回复三祥新材股份有限公司//61/未回复虔东稀土集//团股份有限公司62/未回复江西南方稀土高技术股份有限公司//63/未回复甘肃稀土新材料股份有限公司//2、预审征求意见阶段2025年7月,牵头单位通过邮件形式对《锂镧基稀土氧化物固体电解质粉》国家标准征求意见。本标准发送《征求意见稿》的单位数20个,回函的单位数15个,函并有建议或意见的单位数11个,具体见意见汇总处理表。。3、预审阶段4、审定阶段5、标准报批二、标准编制原则、主要内容及其确定依据1、本标准起草过程中遵循以下原则:(1)本标准是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求进行编写的;(2)充分满足市场要求的原则;(3)划繁就简的原则;(4)有利于创新发展的原则。2、主要技术内容及其确定的依据:2.1主要技术内容本文件规定了锂镧基稀土氧化物固体电解质粉的术语和定义、分类和牌号、产品规格和质量要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及随行文件。本标准适用于固态锂电池用的主成分含锂、稀土元素镧的氧化物固体电解质。LLZO-M-01/02/03、LLTO-M-01/02/03产品牌号共分为三个层次。其中第一个层次表示锂镧锆氧和锂镧钛氧,分别用其简写“LLZO”和“LLTO”表示;第二层次M表示LLZO和LLTO的金属阳离子掺杂元素Ga、Ta、Al、Nb等。若掺杂元素种类≥2时,掺杂元素间用“,”隔开;第三层次表示LLZO和LLTO粉体中值粒径(D50)的级别,用规定的阿拉伯数字表示,01、02和03分别表示该牌号产品D50的范围为300±50nm、500±50nm和1-10μm,各层次之间用“-”隔开2.1.3技术要求对于产品指标,本标准起草单位通过技术开发、产品分析、对标分析与市场调研相结合的手段,科学确定了锂镧基稀土氧化物固体电解质粉产品的关键特性和关键参数,规范了指标评价体系。一、化学性能:以成分精准性与纯度为基础锂镧基稀土氧化物固体电解质粉的化学组成直接决定其晶格稳定性与离子传导基础,需严格管控主成分比例、掺杂元素及杂质含量。主成分与掺杂设计:基于镧(La)的稀土氧化物晶格为锂离子提供稳定迁移通道的优势,以锂(Li)、镧为核心成分,通过差异化主元素配比适配不同体系——LLZO系列(LLZO-M-01/02/03)以镧(Zr,40%-55%)、锆(Zr,10%-25%)为关键成分,构建立为关键成分,优化离子传导路径。同时,引入金属阳离子掺杂元素M(Ga、Ta、Al、Nb1%-15%或1%-5%),通过增加晶格缺陷提升锂离子迁移率,抑制晶界电阻。纯度与杂质限制:全系列产品纯度需≥99%,确保基础晶格结构完整性;严格限定磁性异物含量(≤10⁻⁵wt%),避免其引发电池内部局部电流异常;控制表面残碱(≤6wt%),防止残碱与电极材料反应破坏界面稳定性,从源头保障电解质化学兼容性。二、物理性能:以颗粒特性与结构稳定性为核心固体电解质粉的物理特性直接影响后续成型与烧结质量,需聚焦粒度分布、表面状态及结构一致性,确保材料加工性能与界面接触效率。粒度与分布参数:中值粒径(D50)根据应用场景差异化设定(300±50nm、500±50nm、1-10μm),兼顾细颗粒的高烧结活性与粗颗粒的成型流动性;限定粒度分布(D90-D10)/D50≤1.5,保证颗粒均匀性以减少烧结收缩
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