稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法 编制说明

预审稿《稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法》（预审稿）编制说明储氢材料是实现固态储氢技术的关键材料，尤其是稀土系储氢为成熟、产业化规模最大的固态储氢材料。随着氢能产业的发展壮料将在交通运输、加氢站、储能和分布式发电领域具有广阔的应用金吸放氢循环稳定性测试方法尚没有统一的国家标准，一定程度上土系储氢合金》国家标准的申请。根据《关于印发《LED用稀土硅酸盐荧光粉》等10项国家标准计划任务落实会议纪要的通知》（稀土标委[2024]66号）的要求，全吸放氢循环稳定性测试方法》即在此次会议上进行任务落实，项目针对不同储运氢技术，统一氢气压缩、固态储氢、有机液体储氢国家标准，一定程度上制约了氢能产业储氢环节的顺利发展，因料吸放氢循环稳定性测试方法的国家标准，为储氢材料企业如何态测试储氢合金PCI曲线的国家标准，国外未检索到相关的标准。上述标准中2项合金吸放氢循环寿命的测试方法。各生产企业和研究机构没有循法，不利于储氢合金在固态储氢领域的推广和应用，迫切需要制属三级科技型子企业，是中国钢研的氢能业务承接单位。中国钢研立5年来，承担各类研发项目24项，获研究经费超过6000万，所形成的成果获省部级奖项。公司已获得高新技术企业认证、工信部两化融合管理体系贯标新基地（氢能）共建单位，国家绿色工厂认证、节能环保产业创新咨询储氢领域相关专家并与标准参加单位进行探讨形成标准征求意体实施过程中，针对征求意见过程中提出的问题及时组织专家进行中级职称、工人技师。公司在科研项目申报立项、审查验收、技术管等方面都建立了较为完善的管理制度。公司检测中心拥有国析设备，在产品的生产控制和质量检测上，提供最可靠的分析年公司顺利通过稀土高新区企业标准化良好企业验收，在企业有良好的基础。该单位积极参与标准内容的讨论并从储氢合金是全国最大的综合性稀土科技研发机构。本院是以稀土资源的综合开发、利用为宗旨，以稀土冶金、环境保护、新型稀土功能材料及在高新技术领域的应用、稀土提升传统产业的技术水平、稀土分析检测、稀土情报信息为研究重点的，多专业、多学科的综合性研发机包头稀土研究院理化检测中心是本院的重要组成部分，拥有中国合格评定国家认可实验室认证（CNAS）、内蒙古技术监督局的计量认证（CMA）、全国分析检测人员能力培训和考核中心（NTC）等资质。主要从事稀土矿石、合金、金属、化合物及稀土新材料的检测工作，同时承接黑色金属、有色金属、选冶、新材料、土壤、铝材和生物样品的分析检测工作，为包头市、内蒙古地区稀土产品进出口以及国内外各企业、贸易公司服务，出色地究和标准样品的研制工作，在国内稀土产品检测领域地位突出。截止目前，理化检测中心获得中国有色金属工业科学技术二、三等奖等荣誉。包头稀土研究院在标准起草方面具有良好的基础，能够保证本项目的顺利进行。包头稀土研究院从项目任务落实后积极参与到标准起草的工作中，及时参加标准内容的讨论并提出合理的建议，同时在标准征求意见过程中各单位意见的整理和探讨发面做了大量的工作，在标准起草过程中起着非常重要的作用。鄂尔多斯应用技术学院是我国地方高校转型发展过程中教育部批准成立的第一所以“应用技术”命名的本科院校。建筑面积26.1万平方米,教学科研仪器设备资产总值有11个教学系部，2个教辅单位，开设材料化学等23个本科专业，涵盖理学、艺术学、管理学、法学的学科专业体系。储氢材料研发团队拥有多名全国稀土标准化委员会委员，主持北方稀土科技项目《低钴高性价比倍率型合金的产业化开发余项。该单位是本项目参加单位，在标准的结构和测试方法方面有研工程技术研究院有限公司（以下简称有研工研院）是产业化关键技术和行业共性技术开发，中试生产和成果孵化转化。拥有有色金属材料制备加工国家重点实验室、智能传感功能材料国家重点实验室、国家有色金属新能源材料与制品工程技术研究中心、军用有色金属材料多品种小批量科研生产基地等四个国家级创新平料事业部、先进电子材料事业部、新能源与生态环境材料事业部、特种加工技术与装备事批新材料、新工艺、新技术和新设备，为我国有色金属工业体系建立和国防建设提供了强力为我国战略性新兴产业、有色金属行业共性技术、国防军工发展做出新的更大贡献。该单位在固态储氢用储氢合金和储氢装置的研发方面有丰富的经验，在标准起草过程中提出了很好的建议，在整个标准的研发及起草工作中发挥了非常重要的作用。月，坐落于微山县经济开发区，注册资本金13142.67万元土储氢合金、稀土永磁速凝片研发、生产、销售。隶属于新成立所属中国稀有稀土股份有限公司。该单位积极参与标准内容的讨西省第一个中国科学院直属科研机构。该单位积极配合标准测试扬州大学，位于江苏省扬州市，是江苏省人民政府和教育部共建设高校，全国首批博士、硕士学位授予单位，首批深化创新创业国创新争先奖状2项。该单位在储氢材料测试装置方面广东省科学院资源利用与稀土开发研究所是广东省科学院下属的公益二类事业单位，项。该单位在稀有金属开发利用方面有丰富的研究经历，为本标发、建设和运营平台。公司依托央企的强大背景和资源整合能力，积极响应国家“双碳”战略目标，致力于推动能源结构转型和清洁能源产业的可持续发瞻性地布局并深耕氢能产业链关键环节，特别是稀土储氢材料工致力于通过参与标准制定，推动稀土储氢技术的规范化、产业化的核心竞争力。该单位积极投入专业力量，结合自身在材料研究索等方面的实践经验和前沿洞察，为本标准的科学性、先进性和特大型采、选、冶、化、深加工联合企业，主要生产镍、铜、钴属及先进有色金属材料和化工产品等，产品广泛应用于建筑、机电池制造等现代工业和国民经济领域。该单位在有色金属材料应类别。该单位在测试方法编写各阶段积极参与，并并在外围建有2个平台；拥有一级学科博士学位授权点2个、一级学科硕士学位授权点2土储氢材料及应用方面做了大量的工作，在固态储氢方面有良好中积极参与标准内容的讨论，针对征求意见阶段专家的在上述起草及验证单位的共同努力下，国家标准《稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法的实际情况进行了了解，相关资料进行讨论和消化吸收，编制出《稀土系储氢合金吸放氢金吸放氢循环稳定性测试方法》即在此次会议上进行任务落实。安泰环境工程技术有限公司，参与单位包括内蒙古稀奥科贮氢合究院、鄂尔多斯应用技术学院、有研工程技术研究院有限公司、有限公司、中国科学院赣江创新研究院、扬州大学、广东省科学究所、中广核（江西）新能源有限公司、金川集团、中山大学、安泰环境工程技术有限公司接受任务后，立即成立了国家标准《稀土系氢循环稳定性测试方法》研发小组，在对储氢合金吸放氢循环稳定测试方法等方面考虑，初步形成《稀土系储氢合金吸放氢循环稳定（征求意见稿）的基础上，为了更好地完善预审稿的内容，及时将稿发给各参与单位及其他相关的单位进行预审稿的征求意见工作。会议，对征求意见稿逐条审阅，会上来自各参与单位的专家老师都甘肃精普检测科技有限公司，南方电网广州供电局，西安工业大学顺德职业技术学院，安阳师范学院，广州恒运企业集团股份有限公北工业大学，厦钨氢能，内蒙古科技大学，上海复洁环保科技股份车动力电池有限公司，银川大学，赣州有色金属研究所，安庆轩达西安交通大学，南京工业大学、中氢新能技术有限公司、广东佳邑新能源科技有限公司。能科技有限公司、中国科学院上海物理应用研究所、兰州金川科力理工大学、佛山日隆能源科技有限公司、南京工业大学、中氢新能邑新能源科技有限公司。没有回函的单位数2个。具体处理表。在对反馈意见进行整理汇总的基础上，对征求到的意见和师们分别进行分析讨论，采纳了其中部分意见和建议，并同时对征改，形成目前的预审稿版本。另有部分建议留待会议上多本文件建立了稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法研院所测试储氢合金吸放氢反应循环寿命的方法和步骤，提高测试价值，同时为储氢材料企业如何进行测试起到了一定的指导示范作用。通过标准的实施，统一固态储氢用稀土系储氢合金循环稳定性的测试方法，为企业高本文件以满足我国固态储氢用稀土系储氢合金吸放氢循环本文件中技术要求和测试方法的确定主要是通过对行业内各企业进行了调研与沟通交流，并咨询了行业内的相关专家，初步形成征求意见稿后，将征求意见稿发给行业内32序号标准章条意见内容提出单位处理意见备注编号1题目英文题目中rareearth后面是否需要加一个-based燕山大学采纳23有效放氢量effectivehydrogenstoragecapacity一定温度和压力下，单位质量储氢合金吸收氢后可释放出的最大质量分数。四川大学采纳33吸氢平台压力hydrogenabsorptionplateaupressure在压力—组成等温线（P-C-I）中，吸氢平台的中值压力。四川大学采纳43吸放氢滞后hydrogenabsorption/desorptionhysteresis在压力—组成等温线（P-C-I）中，吸放氢平台压力不重合的现象。四川大学不采纳未涉及此概念53建议增加吸氢平台压力的定义甘肃精普检测科技有限公司采纳63.2建议补充吸氢平台压力的定义北京科技大学采纳73.2在压力—组成等温线（P-C-I）中，放氢平台的中值压力。应改为：“在压力—组成等温线（P-C-I）中，一定温度下所对应的放氢平台的中值压力”南方电网广州供电局不采纳即可说明是一定温度下84条目名称改为“材料与试剂”，并加上稀土系储氢合金的简述：如，固态储氢用稀土系储氢合金，GB/T44754，主要由稀土La，Ce，Y及金属Mg、Ni等元素组成广东省科学院资源稀土所采纳94.3文档中“4.3氦气”规定“GB/T16943，高纯氦，体积分数≥99.999%”，但在“2规范性引用文件”中仅列出了“GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦”，未包含GB/T16943。两者存在引用不一致的问题。太原科技大学采纳5仪器设备增加测温设备，测环境温度，精度±0.5℃四川大学采纳分度值不大于0.0001g。应改为：分度值不低于0.0001g。广东省科学院新材料所采纳5.4控温精度：0.1℃,允许控温误差±0.5℃。应改为：控温精度：允许控温误差±0.5℃。广东省科学院新材料所采纳5.4补充样品属性状态，粉末状或者块状。南方电网广州供电局采纳5.4测试温度偏低，建议“工作环境温度控制范围：-30~100℃”南方电网广州供电局不采纳控制环境温度以免影响测试精度5.45.4里的工作环境温度的范围能不能扩大，考虑到北方环境和南方环境最低最高温度西安工业大学不采纳5.4系统体积与样品室体积比例范围：8:1~15:1。首先系统体积到底是指总体积，还是指某一部分，具体哪一部分，比如我们开发的标准配置PCT设备，储气室~12ml，样品室~3ml，连接管线~9ml,小钢瓶~100ml,大钢瓶~1000ml，另外，比值范围好像还是偏小，影响吸放氢动力学的测试效果。扬州英辉智悦科技有限公司待定5.65.4测试系统的“测试压力精度：±0.04FS%”未明确满量程范围，不同设备满量程差异会导致精度理解不一，建议补充满量程（如0~10MPa）以明确精度指标。太原科技大学采纳6试样在惰性气体环境（手套箱）完成取样，称量四川大学采纳建议明确合金锭和合金粉的区别兰州交通大学新能源学院待定20合金锭试样“然后将其破碎后依次过30目筛和100目试验筛”改为“然后将其破碎后依次过30目筛和100目试验筛”四川大学采纳21“除去合金锭表面氧化层”建议改成可操作性描述南方电网广州供电局待定22铸锭和粉的样品制样要求（粒度）不一样，那对于快淬甩带鳞片样品的要求又如何要求，建议不管什么方法制备，统一成粉末样品的要求，但可以针对不同用户的特别要求，测试不同粒度区间或分布的合金性能。钢铁研究总院有限公司待定237.1打开样品室C，使用无水乙醇（4.4）清洗干净并晾干。用电子天平（5.1）称取0.5~3g样品，称量精度±0.0002g，试样装入样品室C并拧紧密封，待用。跟前面5.4的“样品室体积范围：2~8cm3。系统体 积与样品室体积对应，按照比例范围：8:1~15:1”体积取样南方电网广州供电局不采纳样品密度不同，无法单一按照比例限定247.1建议限定装填环境，以保证试样测试条件的一致广州恒运企业集团股份有限公司不采纳难以限定环境257.3删除“（泄漏率不大于1×10-9g·s-1）。”表述，更具有操作性。南方电网广州供电局采纳267.3设备检漏使用氢气可能具有危险性，建议删除。北京科技大学采纳277.3进行设备检漏时通入系统能承受的最大压力，设备出厂时可以这样测试，平时测试没必要这么高去检漏。北京化工大学采纳287.5.1根据现有研究可知，部分稀土储氢合金的活化温度在300摄氏度[ChemicalEngineeringJournal502(2024)157864]，400摄氏度[JournalofAlloysandCompounds976(2024)173069]等，是否可以考虑将活化温度的范围进一步扩大？北京科技大学不采纳原文中已经说明可以适当调整297.6活化，建议根据材料将要测试的压力范围定一个指标活化。北京化工大学采纳30活化这里只说了“完全活化”这个概念，没有规定什么是完全活化。比如说最大吸氢量测试比前次测试有所下降或持平，或者其他的表达方式燕山大学采纳31完全活化可以参照GB/T6379.2标准，比较2次的最大吸氢量，若吸氢容量偏差小于2%则表明合金已完全活化广东省科学院资源稀土所采纳32样品活化缺乏活化完成的标准虔东稀土采纳337.6.130min能否确保样品完全脱氢？建议改为不低于河南理工大学采纳347.6.2“直到每分钟压力变化小于0.001MPa时关闭气动阀S2”可以补充每秒的变化。南方电网广州供电局不采纳较难监测358.2吸放氢循环初始压力是否有误，建议用PCI曲线的吸氢压力去定义北京化工大学待定36循环初始充氢压力P0范围：Pdp＜P0＜2Pdp，有点低了，提高至2Pdp＜P0＜4Pdp河北工业大学37初始充氢压力Pdp＜P0＜2Pdp，2Pdp对于的平台压比较斜的合金会低，可适当提钢铁研究总院有限公司388.2编号有误厦钨氢能采纳39编号有误钢铁研究总院有限公司采纳40编号有误西安工业大学采纳41编号有误湖南科霸汽车动力电池有限公司采纳428.3.1吸氢过程按照GB/T42656中8.6的规定进行，可测得动力学吸氢量Wa。很多设备循环过程中只做动作不记录容量，建议进一步明确吸氢动力学吸氢量Wa的获取方式。内蒙古科技大学待定438.3.2放氢过程按照GB/T42656中8.7的规定进行，可测得动力学放氢量Wd。很多设备循环过程中只做动作不记录容量，建议进一步明确放氢动力学吸氢量Wd的获取方式。内蒙古科技大学待定448.3.2可测得动力学放氢量Wd。后面没有用到此数据。建议删除。钢铁研究总院有限公司采纳458.3.3动力学放氢量Wdn，后边没用到这个数据。建议删上海复洁环保科技股份有限公司采纳468.4是否规定循环稳定性的周期，50或100次？以及其评价标准，如2000次保持率大于90或80%？广东省科学院资源稀土所不采纳该国标规范测试步骤，评价标准见产品标准增加循环试验流程图，如：478.7.28.7.3动力学容量保持率和pci容量保持率计算公式里分母改成Sa1（即第1次循环容量）或Smax1西安工业大学不采纳与GB/T42656命名保持一致488.7.2Wmaxn表述是否合适？银川大学待定49“重复性限（r）使用313K测得的50循环后的数据”改为“重复性限（r）使用313K测得的50次循环后的数据”四川大学采纳50“牌号”，通常是固定成分的合金用牌号，各厂家的牌号编写规则也不一样，这里用牌号不太准确，建议用合金系或类别（AB5，AB3.5等），或者就干脆不区分。再商讨。钢铁研究总院有限公司采纳519.2再现性“再现性限（R）使用313K测得的50循环后的数据”改为“再现性限（R）使用313K测得的50次循环后的数据”四川大学采纳52建议：1、增加测试设备及其型号2、样品来源（含存放状态）3、测试报告有效期广东工业大学部分采纳53附录缺失：无数据记录模板或推荐报告格式赣州有色金属研究所不采纳各生产厂家自拟54测试报告需要补充样品的状态描述，如测试样品重量，测试次数，测试设备品牌和型号南方电网广州供电局部分采纳55全文需要考虑吸放氢深度、速度、温度，现标准里面没有体现。顺德职业技术学院部分采纳经过编制团队的充分讨论采纳33条，部分采纳3条，不采纳11条，待定8条。将于2025年经查，国外无相同类型的标准，本标准是稀土系储氢合金针对吸放氢循环稳定性测试经查，国外无相同类型的标准，此外，经过查阅文献与对比国外订单需求，对现有数据进行了统计，分析发现本标准制定的指标符合国际、国外储氢合求情况，同时部分指标超过了相关单位发布的同类指标，近期，由国家能源局组织行业相关机构和专家编制的《中国氢能发展报告（2025）》氢能的大规模生产消费对于生态经济发展具有多重积极意义。在长期以来依赖化石能源，这不仅带来了环境污染问题，还使我国作为一种清洁、高效的二次能源，其广泛应用有助于减少对化石研究中亟待解决的关键问题。随着各国禁售燃油车计划的公布，以及储氢合金都带来了新的机遇，储氢合金的需求量也在逐渐增循环寿命表征技术是一种检验储氢材料在长期充放氢过程中稳定性的技术，储氢合金的吸放氢反应循环寿命是固态储氢应用的重合金在氢储存和供给系统中的服役寿命起着关键的作用，该技术对于《稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法》标准编制组附件1：附录A《稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法》相关实验数据参加本项目验证试验的单位有鄂尔多斯应用技术学院、古稀奥科贮氢合金有限公司、包头稀土研究院、扬LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12LaNiHLaNiLLaYNiHLaYNiLLaMgNiHLaMgNiL12通过对6家单位的测试结果进行计算得到PCI容量保持率和动力学容量保持率的数据，对各起草单位的吸放氢反应循环稳定性测试结果统计分析发现机料法环角度看，均存在一定差异，但6家单位对样品均进行了2次平行测试，其检测结果也处于业内客户可接受水准。通过对6家的数据进行计算与分析得到储氢合金容量保持率的精密度r和R，计算结果如表3-13~表水平j198.058598.98685.08278.42392.51581.87297.85598.08292.4689.4595.987.145397.84599.4284.72579.6993.91581.22498.0798.34584.5580.5294.71585.205598.36599.13585.8980.2394.7792.08598.3898.38595.480.6993.6981.58s98.0955833398.725588.0178333381.500594.2508333384.85083333xmax40.0479288940.3073960236.1878976733.4701544438.492130734.85721443xmin98.3899.4295.489.4595.992.085水平j195.51599.47579.72575.49591.41574.925288.396.6686.6576.0692.91587.145390.71596.26577.2174.0792.8270.675490.59593.05586.5780.10595.82586.335593.37597.73586.3277.7996.33591.115695.1697.65589.2475.4486.2572.492.2766666796.807584.2858333376.4933333392.5933333380.4325s37.7625710739.5701559334.6757807431.2893006937.9467835933.79709663xmax95.51599.47589.2480.10596.33591.115xmin88.393.05577.2174.0786.2570.675水平j10.900.090.670.8020.519.312.972.0230.260.590.090.5940.920.053.3250.160.320.253.390.4060.522.700.599.313.393.32水平j10.260.328.730.023.442.6726.482.863.082.0230.952.642.353.6644.520.370.580.536.8550.210.620.420.130.190.2360.352.470.982.316.488.732.863.446.85水平jC0.4060999130.3572766770.894693210.9402076230.465621040.536674808水平jC水平j0.0071019070.0172300880.2039954550.2375101080.0428442550.2075371420.0062570860.0159648120.0958285380.0919475890.0450957980.104163037水平j0.0857551070.0674119150.1428710920.1154281680.0986029990.3160774460.1053070950.094831570.2040569290.0774492650.1671639260.288708232水平jp666666588.5735592.353528.107489.003565.505509.10557736.73758481.738846593.0785539933.1649353305.9626843288.471989.4597411.97494193.569816328.710849.482340.9859r0.788311750.16457833316.13081827.392566674.1235253.415491667L-0.3389198330.19624953313.983519172.138902167-0.73272833316.38994833r-sL00.19624953313.9835