药物分析人卫讲课文档

药物分析人卫第1页，共39页。（优选）药物分析人卫版第2页，共39页。

一、中国药典的内容与进展《中国药典》2000年版；1月出版；7月1日执行中药材一部中药成方制剂本版药典分为化学药品抗生素二部生化药品放射性药品生物制品第3页，共39页。中国药典的内容凡例:解释和使用药典的指导原则正文:具体品种的质量标准附录：共16部分索引：中文、英文第4页，共39页。中国药典配套使用的相关书籍：①《临床用药须知》②《药品红外光谱集》③《中药彩色图集》④《中药薄层彩色图集》⑤《中国药品通用名》第5页，共39页。

名称及编排;标准规定;生物制品;

检验方法和限度;残留溶剂;

标准品、对照品；试药；试液；共28条款

计量；指示剂；动物实验；

精确度；包装、标签(一)凡例第6页，共39页。

中文药名：照《中国药品通用名称》命名名称及编排英文药名：采用国际非专利药品命名原则(INN)有机药物化学名：采用《有机化学命名原则》第7页，共39页。检验方法和限度检验方法:采用其他方法时，应与药典方法作比较试验，在仲裁时，应以药典方法为准。限度：原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限为100%时，是指药典方法可达到的数值，其上限<101.1%。第8页，共39页。

标准品、对照品与试药的区别标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国家标准品进行标定。对照品：是指用于检测时，按干燥品计算后使用的标准品。第9页，共39页。计量单位：长度(m,cm,mm,nm);体积(L,ml);重量(kg,g…);压力(Pa,kPa,Mpa);黏度；波数第10页，共39页。

精确度：

称取：0.1g,指0.06-014g;2g,指1.5-2.5g;2.0g指1.95-2.05g取样精密度与准确度称定：指所称取重量的百分之一精密称定：指所称取重量的千分之一精密量取：指量体积移液管的精密度“约”若干：指不超过规定量的±10%第11页，共39页。（二）正文

为所收载药品或制剂的质量标准

基本内容有：品名；结构式；分子式与分子量；来源或化学名;含量或效价规定；处方；制法；[形状][鉴别][检查][含量测定][类别][贮藏][制剂]

请看教科书苯巴比妥的示例P7第12页，共39页。

（三）附录制剂通则；生物制剂通则；1.主要内容通用检测方法；生物检测法；

试药和试纸；溶液配制；原子量表制剂通则有：片剂；注射剂等21种，均有规定检查项目。

2.内容举例通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法色谱法；一般杂质检查等。试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。第13页，共39页。（四）索引中文索引：按汉语拼音顺序排列英文索引：按英文字母顺序排列第14页，共39页。1.药典凡例和正文部分的增修订2.药典附录的增修订3.系列标准及配套丛书：《中国药典》英文和电子版；《中国药品通用名称》《药品红外光谱集》《临床用药须知》《药典增补本》（五）2000年版中国药典进展返回第15页，共39页。

二、主要国外药典简介（一）美国药典(TheUnitesStatesPharmacopoeia,USP)

美国国家处方集(TheNationalFormulary,NF)

现行的美国药典为USP(25)-NF(20),自USP(24)-NF(19)合一1.凡例分为十九项（1）法定名称和法定品种：药典收载的药品名称均为法定名称（2）有效数字和允许偏差有效数字：药典中规定的限度，最后一位是有效的。如用数字表示，应包括上限------所有中间数值------下限。第16页，共39页。允许偏差：得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后，才能判断是否符合规定。

具体规则：只考虑结果小数最后一位右边的一个数字，如这个数小于5，则舍去，前一位不变；如这个数大于5或等于5，则舍去，前一位数加1。

例如某杂质限量“≤0.0002%”,测得结果为“0.00025%”则判为不符合规定;再如某含量限度为“≥98.0%”,测得结果为“97.96%”,按上述规则舍入后得98.0%,则符合。第17页，共39页。(3)药典论坛:有药典预览;对药典修订的建议;术语;临时修订通告;法定参考标准等栏目.增补本:凡例新增项目,是指定期出版的药品质量标准原文等对照试剂:凡例新增项目,是指供USP某些检查和鉴定专用试剂USP参比标准品:作为药典检查和鉴定用的参比标准品;为RS(7)检查及检定：药典“凡例”此次增加“其他杂质”内容第18页，共39页。2.正文

USP(25)-NF(20)收载药物品种数居世界第一原料标准内容为：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名与CA登记号、含量限度、包装与贮藏、USP参考标准、鉴别、物理常数、检查、含量测定。制剂标准内容：英文名、含量限度、包装与贮藏、USP参考标准、鉴别、检查、含量测定。第19页，共39页。3.附录:

检查和含量测定的一般要求所用仪器一般检查和检定微生物试验共六类生物试验和含量测定化学试验和含量测定物理试验和测定以及一般信息每一类中有包含数项，各不相等。第20页，共39页。（二）英国药典（BritishPharmacopoeiaBP)BP(2000)

本版分为一卷：有凡例、正文；正文品种多为原料药二卷：有凡例、正文、附录；正文品种为药物制剂血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖类药物；欧洲药典品种；附有红外参考光谱；增补内容和索引。第21页，共39页。一部分：说明本版与欧洲药典品种

1.凡例二部分：适用于BP正文和附录，共有31条，与Ch.P类同。三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。

2.正文收载品种为2663个，1361个来源与欧洲药典（第3版），其他与USP、Ch.P类同。

3.附录共分24类，每类按内容分,分别分类，如第2类为光谱法有：UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs、X-射线衍射法；第3类为色谱法有：TLC、PC、GC、HPLC及电泳法。

第22页，共39页。（二）日本药局方（目前为第十四改正版，缩写为JP）

第一部有：通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。本版分其中列出27种剂型；一般试验方法类同Ch.P.第二部有：通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法和各医药品；原子量表、附录和索引。原料药及其制剂的正文内容类同《中国药典》、USP与BP。

第一部和第二部后面都附有红外光谱图

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国家级药品检验所-中检所药品检验工作机构设置省级药品检验所市、县级级药品检验所

药品检验工作的基本内容三、药品检验工作的机构和基本程序第24页，共39页。

取样性状-外观检查药检工作的基本程序鉴别-真伪鉴别检查-纯度检查含量测定-有效成分测定写出检验报告

第25页，共39页。原料药的检验药物制剂的检验药品检验工作的基本内容中药制剂的检验生化药物的检验医院药房制剂的检验第26页，共39页。

1.原料药的检验（1）取样科学性要求三性代表性真实性Ｘ≤３时，逐件取样具体做法：（Ｘ为总件数）3＜Ｘ≤３Ｘ1/2+1件Ｘ＞3001/2Ｘ1/2+1件第27页，共39页。（2）性状外观形状-晶形、色泽、味道等检查内容在空气中的稳定性物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度（3）鉴别化学反应：产生颜色、生成沉淀等常用的方法光谱法：UV、IR

色普法：TLC、HPLC、GC第28页，共39页。（4）检查有效性检查均一性检查一般杂质检查检查内容纯度检查---

安全性检查特殊杂质检查（5）含量测定化学分析常用的测定方法仪器分析生物测定法第29页，共39页。（6）检验报告药品名称,规格,批号,数量,来源检验报告的内容检验的目的、检验的依据取样(送检)日期,报告日期原始记录应有试验者、复核者和负责人的签名检验报告对外单位还需加盖检验单位的公章第30页，共39页。2.药物制剂的检验（1）性状制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态（2）鉴别注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。（3）检查药品均一度检查：片重差异，均匀度常规性检查有效性检查：溶出度、释放度检查安全性检查：注射液无菌、热源检查第31页，共39页。（4）含量测定1)含量的表示方法:相当于标示量%=2)含量限度:大剂量为标示量的95～105%小剂量为标示量的90～110%3)含量测定方法:多采用UV、HPLC法测的每片量标示量×100%第32页，共39页。

3.中药制剂的检验中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理（1）鉴别试验中药制剂一般不要求对所有药味鉴别，应遵循处方原则先鉴别君药与臣药、贵重药与毒药显微鉴别法常用的鉴别方法化学鉴别法