DB61T 902.4-2013 植物提取物中重金属元素的测定 铜的测定

DB61Determinationofheavymetalinplantextracts——Determinationofcopper陕西省质量技术监督局发布I1植物提取物中重金属元素的测定铜的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，NEQISO3696：或多种功效成分，而不改变其有效成分结构而试样经硝酸和过氧化氢微波消解或混酸湿法消解后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后吸收324.8nm共振线，其吸收值与铜含量成正比，与标准除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，实验用水为G）：4.2.5铜标准贮备液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。2）：所用器皿均需以硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水试样经破碎，过孔径为0.850mm圆孔筛，混4.4.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消），），4.4.2.2混酸湿法消解：称取试样0.5g～1.0g（精确），），4.4.3.1火焰法4.4.3.1.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件μg/mL，0.40μg/mL，0.80μg/mL，1.00μg/mL。以铜标准溶液含量和对应的吸光度绘制标准曲线。4.4.3.1.3试样测定：将试剂空白液和样液分4.4.3.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件nm干燥温度90℃,20s；灰化温度1000℃,持续20s，原子化温度1800℃~2400℃,持续3s~36μg/L、10μg/L。用自动进样的方式测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方4.4.3.2.3试样测定：将试剂空白液和样液分别导入调至最佳条件的石墨炉原子化器进行测定。如果X...............................(1)X——试样中铅含量,单位为毫克每千克（mg/kgc1——测定样液中铅含量，单位为微克每升(μg/Lc0——空白液中铅含量，单位为微克每升(μg/L在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。试样经硝酸-过氧化氢微波消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围，铜离子强度5.2.2内标锗溶液（10mg/L）：直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。）：45.4.4.1仪器条件：应根据各自仪器性能调至最佳状态。仪器参考条件5.4.4.2标准曲线绘制：分别吸取标准空白溶液，不同浓度的镉标准工作溶液导入电感耦合等离子体），5.4.4.3试样测定：分别吸取试样空白溶液、试样溶液导入电感耦合等离子体质谱，在线加入内使用液（5.2.4），在选定的仪器参数下，采用内标校正定量分析方法测定。超X...........................(2)X——试样中铜含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1——测定样液中铜含量，单位为微克每升(μg/L）；c0——空白液中铜含量，单位为微克每升(μg/Lf——试样溶液稀释因子；在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5试样经硝酸-过氧化氢微波消解后，注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在一定浓度范围，铜）：瓶中，加硝酸溶液（4.2.4）稀释至刻度，此标准工作溶液中铜浓度分别为0mg/L，0.0125mg/L，0.025mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L，0.20mg/6.4.4.1仪器条件：应根据各自仪器性能调至最佳状态。仪器参6.4.4.2标准曲线绘制：分别吸取标准空白溶液，不同浓度的铜标准工作溶液导入电感耦合等6.4.4.3试样测定：分别吸取试样空白溶液、试样溶液导入电感耦X.................................(3)X——试样中铜含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1——测定样液中铜含量，单位为微克每升(μg/L）；6c0——空白液中铜含量，单位为微克每升(μg/Lf