材料研究方法及电子扫描显微镜2讲课文档

材料研究方法及电子扫描显微镜第一页，共24页。

材料研究方法各种物理信号应用的深度和广度第二页，共24页。

材料研究方法概念：背散射电子是被固体样品反射回来的入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子的能量几乎没有损失，而非弹性背散射电子的能量有不同程度的损失。2各种物理信号的产生机理及用途2.1背射电子特点：总的来说，背散射电子的能量较高，等于或接近入射电子的能量。其产率随试样原子序数的增大而增大。用途：在扫描电镜和电子探针中，用背散射电子可以获得试样的表面形貌像和成分像。第三页，共24页。

材料研究方法概念：在入射电子的撞击下，脱离原子核的束缚，逸出试样表面的自由电子称为二次电子。特点：二次电子的能量较低(小于50eV)，产生范围小（仅在试样表面10nm层内产生）；产率与试样的表面形状密切相关，对试样的表面状态非常敏感，能很好地反映试样的表面形貌。用途：在扫描电镜中用来获取试样的表面形貌像。

2.2二次电子第四页，共24页。

材料研究方法概念：被试样吸收掉的入射电子称为吸收电子。特点：吸收电子的数量与试样的厚度、密度、组成试样的原子序数有关。试样的厚度赿大、密度赿大，原子序数赿大，吸收电子的数量就赿大。如果试样足够厚，电子不能透过试样，那么入射电子I0与背散射电子IB、二次电子IS和吸收电子IA之间有以下关系

I0=IB+IS+IA

故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。用途：在扫描电镜中，可以用其获取试样的形貌像、成分像。2.3吸收电子第五页，共24页。

材料研究方法概念：穿透试样的入射电子称为透射电子。特点：透射电子的数量与试样的厚度和加速电压有关。试样厚度赿小，加速电压赿高，透过试样的电子数量就赿多。试样比较薄的时候，由于有透射电子存在，(1)式的右边应加上透射电子项，即

I0=IB+IS+IA+IT用途：透射电子是透射电子显微镜要检测的主要信息，用于高倍形貌像观察，高分辨原子、分子、晶格像观察和电子衍射晶体结构分析。2.4透射电子第六页，共24页。

材料研究方法由俄歇作用产生的自由电子称为俄歇电子。如下图所示，入射电子使试样中某原子的内层(如K层)电子激发(打飞)后，外层电子(如L2层电子)将回跃到内层(K层)来填补空位，多余的能量(△E=EL2-EK)不是以特征X射线的形式释放出来，而是传给了外层(如L3层)的电子，使之激发。这个过程称为俄歇作用，由此产生的自由电子称为俄歇电子。2.5俄歇电子第七页，共24页。

材料研究方法

俄歇电子与特征X射线一样，具有特定的能量和波长，其能量和波长取决于原子的核外电子能级结构。因此每种元素都有自己的特征俄歇能谱。俄歇电子的能量一般是50~2000eV，逸出深度4~20Å，相当于2~3个原子层。这种电子能反映试样的表面特征。因此,检测俄歇电子可以对试样表面成分和表面形貌进行分析。第八页，共24页。

材料研究方法

与X射线管产生连续X射线的原理一样，不同的是，这里作阳极的不是磨光的金属表面，而是试样。当电子束轰击试样表面时，有的电子可能与试样中的原子碰撞一次而停止，而有的电子可能与原子碰撞多次，直到能量消耗殆尽为止。每次碰撞都可能产生一定波长的X射线，由于各次碰撞的时间和能量损失不同，产生的X射线的波长也不相同，加上碰撞的电子极多，因此将产生各种不同波长的X射线——连续X射线。连续X射线在电子探针定量分析中作为背景值应予扣除。2.6连续X射线第九页，共24页。

材料研究方法

电子束与固体物质作用会产生特征X射线，这与X射线管产生特征X射线的过程和原理相同。特征X射线的波长决定于原子的核外电子能级结构。每种元素都有自己特定的特征X射线谱。一种元素的某根特征X射线(如Kα1)的波长是不变的，它是识别元素的一种特有标志。在X射线谱中发现了某种元素的特征X射线，就可以肯定该元素的存在。特征X射线是电子探针微区成分分析所检测的主要信号。2.7特征X射线第十页，共24页。

材料研究方法

由X射线激发产生的次级X射线称为荧光X射线。其产生机理与X射线管产生X射线的机理是一样的，不同的是荧光X射线以X射线作激发源。高能电子束轰击试样，会产生特征X射线和连续X射线，特征X射线会激发另一些元素的内层电子而产生次级特征X射线。这种由特征X射线激发出来的二级特征X射线，叫做特征X荧光。从样品中发射出来的连续X射线，也会激发出一些二级X射线。这种由连续X射线激发出来的二级连续X射线叫做连续X荧光。电子探针定量分析时，必须考虑X射线荧光效应的影响，进行X荧光校正。2.8荧光X射线第十一页，共24页。

材料研究方法

阴极荧光实际上是由阴极射线（电子束）激发出来的一种波长较长的电磁波，一般是指可见光，有些书上把红外光和紫外光也包括在内。产生阴极荧光的物质主要是那些含有杂质元素或晶格缺陷(如间隙原子、晶格空位等)的绝缘体或半导体。2.9阴极荧光第十二页，共24页。

材料研究方法

如右图所示，入射电子束作用在试样上，使得价带(满带)上的电子激发，从价带赿过禁带进入导带。导带上的电子跃回价带时，可以是直接跃回价带，多余的能量以电磁幅射的形式一次释放出来，其波长由导带与价带的能级差(△E=Ed-Ej)决定。如果其波长在可见光的范围，就会发出可见荧光。如果其波长比可见光短，比X光长，那样就会发出紫外荧光。

导带上的电子跃回价带时，也可能先跃到杂质能级(或者说被杂质能级捕获)然后再从杂质能级跃回价带。这种情况下，其多余的能量将分两次释放出来，如果都是以电磁波的形式释放，那么其波长将由导带能级、价带能级和杂质能级来决定。如果波长在可见光范围，就会发出可见荧光，如果波长比可见光的长，就可能发出红外荧光。阴极发光可用来研究矿物的发光性、所含杂质类型和晶格缺陷等。第十三页，共24页。

材料研究方法各种物理信号的产生深度和广度范围第十四页，共24页。

材料研究方法扫描电子显微镜1.扫描电镜的特点和工作原理2.扫描电镜的构造3.扫描电镜的主要性能4.扫描电镜的样品制备5.扫描电镜的应用第十五页，共24页。

材料研究方法1.扫描电镜的特点特点和工作原理扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。

扫描电镜可以直接观察大块试样，样品制备非常方便，加之扫描电镜的景深大，放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面和材料断口和显微组织的三维形态。扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。

第十六页，共24页。

材料研究方法扫描电镜成像示意图第十七页，共24页。

材料研究方法JSM-6700F场发射扫描电镜第十八页，共24页。

材料研究方法2.扫描电镜的构造扫描电镜由5个系统组成1.电子光学系统2.扫描系统3.信号收集系统4.图像显示和记录系统5.真空系统和电源系统第十九页，共24页。

材料研究方法扫描电镜的主要性能放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈d0/β）保真度好第二十页，共24页。

材料研究方法放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2

106nm

5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。第二十一页，共24页。

材料研究方法分辨率高分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61

/nsin

，

为透镜孔径半角，

为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜

＝70

－75

，n=1.4。因为nsin

1.4，而可见光波长范围为：

＝400nm-700nm，所以光学显微镜分辨率d

0.5

，显然d

200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种DeBroglie波，具有波粒二相性，

＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV时，则

＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm,场发射源SEM分辨率可