实施指南(2025)《GB-T35664-2017大气降水中铵离子的测定离子色谱法》

《GB/T35664-2017大气降水中铵离子的测定离子色谱法》(2025年)实施指南目录02040608100103050709大气降水中铵离子检测有哪些难点?GB/T35664-2017如何通过离子色谱法突破技术瓶颈?深度解读方法原理与优势实施GB/T35664-2017前需做好哪些准备工作?从试剂选择到仪器校准,专家指导关键前期筹备要点离子色谱法测定铵离子的操作步骤中,哪些环节直接影响检测结果?GB/T35664-2017如何规范关键操作?详细解读实际检测中遇到数据异常该如何处理?GB/T35664-2017提供了哪些解决方案?结合案例深度分析如何确保GB/T35664-2017在不同实验室间的检测结果一致性?专家分享实验室质量控制与质量保证关键措施为何GB/T35664-2017是大气降水铵离子检测的核心标准?专家视角剖析其制定背景、意义及在环境监测中的关键地位未来五年环境监测行业对铵离子检测精度要求将如何提升?GB/T35664-2017的技术参数能否满足趋势需求?专业分析规定的样品采集与保存流程有哪些易错点?如何规避操作失误确保样品有效性?深度剖析中方法验证的指标有哪些?如何通过验证确保检测结果的准确性与可靠性?专家视角指导对比其他铵离子检测方法,GB/T35664-2017的离子色谱法有何独特优势?未来是否会成为主流检测手段?趋势预测一、为何GB/T35664-2017是大气降水铵离子检测的核心标准？专家视角剖析其制定背景、意义及在环境监测中的关键地位（一）GB/T35664-2017制定时的环境监测背景是怎样的？随着工业化和城市化发展，大气污染问题日益突出，大气降水中铵离子作为重要污染物指标，其准确检测对评估大气环境质量至关重要。此前，大气降水铵离子

检测缺乏统一、规范的国家标准，不同实验室采用方法各异，导致检测数据可比性差，难以支撑全国性环境质量评估，在此背景下，该标准应运而生。（二）该标准的制定对环境监测行业具有哪些重要意义？它填补了国内大气降水铵离子测定的标准空白，为各实验室提供统一技术依据，保障检测数据的准确性、可靠性与可比性。有助于构建全国统一的大气降水监测

数据体系，为环境管理部门制定污染防控政策、评估治理效果提供科学数据支撑，推动环境监测工作规范化、标准化发展。(三)从专家视角看,该标准在当前环境监测工作中处于怎样的关键地位?专家认为,该标准是大气降水常规监测的核心技术标准之一。在酸雨防控、大气氮循环研究、农业面源污染评估等工作中,其检测数据是重要基础。无论是日常

环境质量监测,还是专项污染调查,都需依据该标准开展铵离子检测,其技术规范程度直接影响环境监测数据的整体质量。二、大气降水中铵离子检测有哪些难点？GB/T35664-2017如何通过离子色谱法突破技术瓶颈？深度解读方法原理与优势（一）大气降水中铵离子检测面临哪些独特的技术难点？大气降水中铵离子浓度较低，且易受样品采集过程中外界大气污染物、容器吸附等因素影响，导致检测难度大。

同时，

降水中还含有多种其他离子，

易对铵离子

检测产生干扰，难以准确分离和定量，这些都是检测过程中的主要难点。(二)GB/T35664-2017采用的离子色谱法原理是什么?如何适配铵离子检测?01离子色谱法基于离子交换原理,样品中的铵离子与色谱柱内离子交换树脂上的可交换离子发生交换作用,随后用洗脱液将铵离子洗脱。

由于不同离子与树脂亲和

力不同,洗脱顺序有差异,通过检测器检测洗脱峰面积或峰高,与标准溶液对比实现定量。该原理能有效分离铵离子与其他干扰离子,适配低浓度铵离子检测。02(三)相比传统检测方法,离子色谱法在突破铵离子检测瓶颈方面有哪些优势?传统方法如纳氏试剂分光光度法易受干扰离子影响,检测精度低。而离子色谱法抗干扰能力强,能有效分离多种共存离子;灵敏度高,可准确检测低浓度铵离子;且操作自动化程度高,减少人为误差,能有效突破传统方法的瓶颈,满足大气降水中铵离子检测需求。三、未来五年环境监测行业对铵离子检测精度要求将如何提升？GB/T35664-2017的技术参数能否满足趋势需求？专业分析(一)未来五年环境监测行业发展趋势下,铵离子检测精度要求将呈现怎样的提升方向?随着环境治理不断深入,对大气污染物精细化管控需求增加,未来五年铵离子检测精度要求将向更低检出限、更高准确性和稳定性方向提升。

同时,对检测结果

的时效性要求也会提高,需快速、精准获取数据,以支撑实时环境质量评估与应急响应。0102(二)GB/T35664-2017中规定的检出限、精密度等技术参数具体是多少?该标准规定,方法检出限为0.005mg/L,测定下限为0.020mg/L。在精密度方面,对同一样品进行6次平行测定,相对标准偏差应不大于5%;不同实验室间测

定结果的相对偏差应不大于10%,这些参数明确了检测的技术指标。0102（三）专业分析GB/T35664-2017的技术参数能否满足未来五年检测精度提升需求？专业分析认为，当前标准的检出限和精密度参数能满足现阶段及未来短期内环境监测需求。但随着检测技术发展和管控要求进一步严格，可能需在检测速度、抗

干扰能力等方面优化。不过，该标准具备一定灵活性，可通过仪器升级、操作优化等适配未来精度提升需求，短期内无需大幅修订。四、实施GB/T35664-2017前需做好哪些准备工作？从试剂选择到仪器校准，专家指导关键前期筹备要点(一)实施该标准前,在试剂选择方面有哪些关键要求和注意事项?需选择符合标准要求的试剂,如氯化铵标准品应采用有证标准物质,纯度不低于99.0%;洗脱液所用试剂如碳酸钠、碳酸氢钠等应为分析纯及以上级别,且需符合离子色谱分析要求。同时,试剂储存需遵循规定,防止变质影响检测结果,如标准溶液应冷藏保存并在有效期内使用。（二）离子色谱仪等核心仪器在使用前需进行哪些检查和校准工作？使用前需检查离子色谱仪的输液系统是否泄漏、色谱柱是否完好、检测器灵敏度是否正常。校准方面，需按照标准要求定期对仪器进行校准，包括流量校准、保

留时间校准和峰面积校准，使用标准溶液绘制校准曲线，确保仪器处于正常工作状态，满足检测精度需求。（三）实验室环境和人员准备方面，专家建议做好哪些前期筹备？实验室环境需保持清洁、恒温（20-25℃)、恒湿（相对湿度40%-60%）

，避免灰尘、腐蚀性气体等影响仪器和样品。人员需参加专项培训，熟悉标准流程、

仪器操作及数据处理方法，考核合格后方可上岗，

同时需建立人员操作规范和岗位职责，确保操作合规。五、GB/T35664-2017规定的样品采集与保存流程有哪些易错点？如何规避操作失误确保样品有效性？深度剖析（一）样品采集过程中，哪些操作环节是常见的易错点？采样容器未按要求清洗、钝化处理，易导致铵离子吸附；采样时未避开污染源（如烟囱、交通干道）

，样品受污染；采样体积未达到标准规定量，影响后续检测；

采样后未及时记录采样时间、地点、气象条件等信息，不利于数据溯源，这些都是常见易错点。(二)标准对样品保存的容器、保存剂添加及保存时间有哪些具体规定?样品需用聚乙烯或聚四氟乙烯容器采集,采集前需用10%硝酸浸泡24h,再用去离子水冲洗至中性。采集后若不能立即检测,需添加硫酸调节pH至1-2,于4℃以下冷藏保存,保存时间不得超过7天,这些规定是确保样品稳定性的关键。0102(三)如何针对性规避采样与保存中的操作失误,确保样品有效性?提前对采样容器严格处理并检验清洁度;采样前勘察点位,避开污染源;采样时严格控制体积,做好记录;采样后及时添加保存剂并冷藏,定期检查样品状态。同时,建立采样质量核查制度,对每批次样品进行空白试验,发现问题及时整改。六、离子色谱法测定铵离子的操作步骤中，哪些环节直接影响检测结果？GB/T35664-2017如何规范关键操作？详细解读(一)样品前处理环节对检测结果有何影响?GB/T35664-2017如何规范该环节操作?样品前处理若未去除杂质、颗粒物,会堵塞色谱柱,影响分离效果;过滤时使用的滤膜若含铵离子,会导致结果偏高。标准规定样品需经0.45μm微孔滤膜过滤,滤膜使用前需用去离子水冲洗,确保无铵离子污染,同时明确过滤操作步骤,避免杂质干扰。0102(二)色谱条件设置环节的关键参数有哪些?标准如何规范这些参数设置?色谱条件关键参数包括洗脱液浓度、流速、柱温、进样量等。标准规定洗脱液采用碳酸钠-碳酸氢钠溶液,浓度分别为3.5mmol/L和1.0mmol/L,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。规范这些参数可确保铵离子有效分离和定量,减少操作差异带来的误差。(三)检测过程中的数据采集与记录环节,标准有哪些明确要求以保障结果准确性?标准要求实时采集色谱图数据,记录铵离子的保留时间、峰面积或峰高。

同时,需记录仪器型号、色谱柱信息、洗脱液配制情况、样品编号、检测日期等信息。

数据记录需清晰、准确、完整,不得随意涂改,确保检测结果可追溯,为后续数据审核和使用提供依据。七、GB/T35664-2017中方法验证的指标有哪些？如何通过验证确保检测结果的准确性与可靠性？专家视角指导(一)GB/T35664-2017明确要求的方法验证指标包含哪些内容?方法验证指标包括检出限、测定下限、精密度、准确度、线性范围和稳定性。这些指标从不同维度评估检测方法的性能,是判断方法是否适用于大气降水中铵离子检测的关键依据,只有所有指标达标,方法才能投入实际应用。(二)从专家视角看,如何科学开展检出限和精密度的验证实验?专家建议,检出限验证通过对低浓度标准溶液进行7次平行测定,计算标准偏差,按3倍标准偏差计算检出限;精密度验证需对低、中、高三个浓度水平的标准溶液或实际样品各进行6次平行测定,计算相对标准偏差,确保符合标准规定的精密度要求,实验过程中需严格控制变量,减少干扰。(三)准确度验证常用的方法有哪些?如何通过准确度验证保障检测结果可靠?01准确度验证常用加标回收率实验和标准物质比对实验。加标回收率实验是向实际样品中加入已知量的铵离子标准物质,测定回收率,标准要求回收率在90%-110%之间;标准物质比对实验是直接测定有证标准物质,结果需在标准值允许误差范围内。通过这些实验,可判断检测过程是否存在系统误差,保障结果可靠。02八、实际检测中遇到数据异常该如何处理？GB/T35664-2017提供了哪些解决方案？

结合案例深度分析(一)实际检测中常见的数据异常情况有哪些?分别可能由什么原因导致?常见数据异常包括保留时间偏移、峰形异常(如拖尾、分裂)、检测结果偏高或偏低。保留时间偏移可能因洗脱液浓度变化、柱温波动导致;峰形异常可能是色

谱柱污染、进样量过大引起;结果偏高可能是样品污染、容器吸附反溶出,偏低可能是样品保存不当、前处理损失。(二)GB/T35664-2017针对不同数据异常情况提供了哪些具体解决方案?针对保留时间偏移,标准建议检查洗脱液浓度,重新配制并稳定柱温;峰形异常时,需清洗或更换色谱柱,调整进样量;结果异常时,需重新采集空白样品验证,检查容器清洁度,若样品保存超时则重新采样。

同时,标准要求对异常数据进行记录和分析,不得随意舍弃。(三)结合实际检测案例,深度分析如何运用标准解决方案处理数据异常?某实验室检测一批降水样品时,发现铵离子检测结果普遍偏高。依据标准,先检测空白样品,发现空白值过高,排查发现采样容器未按要求钝化处理,导致铵离

子吸附。按标准方案重新处理容器,采集空白样品验证合格后,重新检测样品,结果恢复正常。此案例体现标准解决方案能精准定位并解决异常问题。九、对比其他铵离子检测方法，GB/T35664-2017的离子色谱法有何独特优势？未来是否会成为主流检测手段？趋势预测(一)目前常用的大气降水中铵离子检测方法除离子色谱法外,还有哪些?各有什么特点?常用方法还有纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝分光光度法。纳氏试剂法操作简便、成本低,但抗干扰能力弱,易受金属离子影响;靛酚蓝法灵敏度较高,但显色条

件严格,反应时间长,且试剂稳定性差,这些方法在不同场景下有一定应用,但存在明显局限性。0102(二)对比其他方法,GB/T35664-2017的离子色谱法在检测性能上有哪些独特优势?离子色谱法抗干扰能力强,能同时分离多种离子,不受共存离子影响;灵敏度高,检出限远低于其他方法,可检测更低浓度铵离子;自动化程度高,操作简便,减少人为误差;且试剂污染小,更环保。这些优势使其在检测性能上远超其他方法,更适用于精准监测需求。(三)结合行业发展趋势,预测离子色谱法未来是否会成为大气降水中铵离子检测的主流手段?01随着环境监测对数据精度、效率和环保要求的提升,离子色谱法的优势将更加凸显。未来五年,随着离子色谱仪成本降低、普及度提高,以及标准的进一步推广,该方法将逐步替代传统方法,成为大气