微束分析 电子探针显微分析 波谱法定性点分析导则-编制说明

一、工作任务来源和主要工作过程

《微束分析电子探针显微分析波谱法定性点分析》采标项目是WDS定性、定量系列

国际标准中的配套标准——WDS定性分析标准。原等同采标的国际标准为2004年发布的ISO

17470：“Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—Guidelinesfor

qualitativepointanalysisbywavelengthdispersiveX-rayspectrometry”国际标准。

采标的国家标准于2006年发布：波谱法定性点分析电子探针显微分析导则（GB/T

20725-2006）。2014年国际标准发布了修订版（第二版）：Microbeamanalysis—Electron

probemicroanalysis—Guidelinesforqualitativepointanalysisbywavelength

dispersiveX-rayspectrometry（ISO17470：2014）。

修订版国际标准对部分内容进行了修改。本次标准修订是根据2014年发布的现行国际标

准进行修订。2022年8月根据国际标准修订版对原国家标准进行了文字和部分内容的修改，

并向标委会提交了标准的编制说明、标准立项建议书和标准修订稿，经标委会委员讨论，一

致同意向国家标准化管理委员申报立项。2023年国家标准化管理委员会批准正式立项，立项

批准计划号：20233289-T-469：

微束分析电子探针显微分

20233289-T-469

析波谱法定性点分析导则

2024年4月已向微束分析标委会提交了修改后的审查稿和编写说明。

本次修订除文字修改外，主要技术变化如下：

a）将文件名《波谱法定性点分析电子探针显微分析导则》修改为《微束分析电子探针

显微分析波谱法定性点分析导则》；

b）修改了规范性引用文件的引导语；

c）“高次衍射”修改为“高阶衍射”、“高次峰是对应于n=2,3,4……时不同衍射角度

出现的谱峰”修改为“高阶衍射是n=2,3,4……的衍射角度出现的谱峰”（见3.1，

2006年版的3.1）

d）“X射线波长表”修改为“X射线表”（见3.4，2006年版的3.4）；

e）“专用名词缩写”修改为“缩略语”（见4，2006年版的4）；

f）缩略语增加“WDX：波谱法(wavelengthdispersiveX-rayspectrometry)”（见

4，2006年版的4）；

g）“总则”修改为“概述”（见6.1，2006年版的6.1）；

h）“设置分析条件”修改为“分析条件设置”（见6.2，2006年版的6.2）；

i）“应参见ISO14594:2003中5.2”，修改为“宜按GB/T30705（ISO14594）中5.2

选择”（见6.2.1，2006年版的6.2.1）；

j）文件中“本底”均修改为“背底”；

k）“本底峰强度应按照ISO14594:2003中6.3.3测定”，修改为“背底强度宜按GB/T

30705（ISO14594）中6.3.3的要求测定”，删除“注”，将注中内容改为正文（见

6.3.1，见2006年版的6.3.1）；

l）“已测峰的鉴别”修改为“谱图峰鉴别”（见6.3.2，2006年版的6.3.2）；

m）“波长可以用nm或者用相应能量的keV表示，应避免使用Å”修改为“谱峰位置或

谱图能用千电子伏（keV）或纳米（nm）表示，宜避免使用Å”（见6.3.2注1，2006

年版的6.3.2注1）；

n）“其波长和波形的差别……”修改为“这种波长和峰形的差异……”（见6.3.2注3，

2006年版的注3）；

o）“检测限”修改为“探测限”（见6.4，2006年版的6.4）；

p）“即使试样定性分析时没有检测到某元素，也不能推断该元素不存在，只能说明该元

素的含量低于电子探针的检测限。如果需要，检测限可用下式计算”修改为“试样定

性分析时即使没有检测到某元素，也不能推断该元素不存在，只能说明该元素的含量

在特定的分析条件下低于EPMA的探测限。探测限由式（2）计算”（见6.4，2006

年版的6.4）。

电子探针波谱仪已广泛应用于材料、矿物、陶瓷等微区定性分析，定性分析结果是定量

分析时元素选择的依据，元素面分布和线扫描的元素确定也需要元素定性分析结果，因此有

必要制定一个标准来规范定性分析测量条件和元素鉴别方法，以免产生错误的元素定性分析

结果，使不同实验室得到的定性分析结果具有可比性。要得到正确的定量分析结果，必须先

得到一个正确的元素定性结果，特别是含量低的元素和有重叠峰的元素定性分析，往往会出

现错误结果。本标准规定了WDS定性点分析条件的设置原则及元素谱峰的鉴别方法。该方法

适用于电子探针仪或者扫描电镜上配的波谱仪采集的X射线谱图进行定性分析。

本标准修订由从事电子探针显微分析（EPMA）30年以上的中科院上海硅酸盐研究所曾毅

研究员和李香庭研究员完成。两位起草人曾经完成制定、修订国家标准和国际标准采标标准

十二项。

二、标准编制原则和主要内容的确定依据

本标准按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规

则》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化

文件起草规则》给出的规定起草。

本标准使用翻译法等同采用ISO17470:2014“微束分析电子探针显微分析波谱法定

性点分析”（英文版）第二版。

电子探针（EPMA）及带波谱仪（WDS）的扫描电镜（SEM），是电子束微束分析技术中应

用极为广泛的仪器，是微区形貌观察和成分分析非常有用的技术手段，能在形貌观察的同时

进行微区原位成分分析，是一种显微结构的分析。对有谱峰重叠的试样、准确度要求高的试

样、痕量和微量元素分析，以及轻元素分析等通常用WDS分析方法。

虽然微束分析的仪器很多,但波谱仪的定性、定量分析是材料微区成分分析最准确的仪

器。EPMA（WDS）和SEM/WDS全部都是价格不菲的进口仪器，正确使用这些仪必须有标准分析

方法。

本标准是电子探针（EPMA）及带波谱仪（WDS）的扫描电镜（SEM）成分定性分析方法标

准，是目前唯一的WDS定性分析方法标准，定量分析前必须对试样元素进行准确的定性分析。

文件中大部分内容也适合于EDS定性分析，是电子探针显微分析最常用的标准。EPMA是块状

试样微区定性、定量分析最广泛应用的仪器之一，已经在高技术产业、基础工业、材料科学，

冶金、地质矿产、半导体工业、环境保护、商检贸易及案件侦破等领域得到了广泛应用。

主要技术内容包括相关术语、设备、定性分析条件设置和分析过程、X射线谱图分析方法

及探测限的计算方法等。

本文件包含以下内容：

前言；引言；

1范围；

2规范性引用文件；

3术语和定义；

4缩略语；

5设备；

6定性分析过程；

7测试结果报告

附录A（资料性附录）电子探针仪对不锈钢样品进行定性分析的检测报告示例；

该标准规范了WDS定性分析方法，指导WDS定性分析过程中条件设置、谱图分析方

法和分析过程、谱峰识别方法，对元素的准确判别有重要意义。

三、主要试验验证的分析

本标准使用翻译法等同采用“Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—

GuidelinesforqualitativepointanalysisbywavelengthdispersiveX-ray

spectrometry”ISO17470:2014第二版，是ISO17470：2006第一版等同采标的国家标准

GB/T20725-2006的修订，对任何块状样品都适用，不需要进行试验验证。

四、与国际、国外同类标准水平的对比情况

本标准使用翻译法等同采用ISO17470:2014“微束分析电子探针显微分析波谱法定

性点分析”（英文版）第二版。该标准比较详细的规定了WDS定性分析条件设置、元素谱图

的分析过程、谱峰的鉴别方法及探测限的计算方法。是目前WDS进行元素定性分析的唯一标

准。该标准除了全面规定了试样定性点分析方法外，还给出了元素存在的置信度判断依据，

标准还对探测限的计算方法和计算公式进行了讨论，还没有发现其他相关标准对该问题的讨

论，是目前定性分析比较全面的分析标准。

五、与现行法律、法规和强制性标准的关系

本标准不包含任何有违现行法律、法规和强制性国家标准的内容。与现行法律、法规和

强制性标准没有任何冲突。

六、重大分歧意见的处理

至今没有收到重大的分歧意见。

七、作为强制性标准或推荐性标准的建议

建议作为推荐性国家标准。

八、贯彻标准的措施建议

建议本标准作为推荐性国家标准使用，修订标准通过后建议在全国范围内进行该标准的

宣贯工作。建议有关专家在国内各种电子显微学会议及WDS定性、定量分析的会议上进行

大力宣传、推荐。

九、废止现行有关标准的建议

建议本修订标准《微束分析电子探针显微分析波谱法定性点分析》替代2006年发布

的“波谱法定性点分析电子探针显微分析导则”：GB/T20725-2006/ISO17470:2004。

十、其他应予以说明的事项

无其他说明事项。

“微束分析电子探针显微分析波谱法定性点分析”

修订工作组

2024.4.26

微束分析电子探针显微分析波谱法定性

点分析

Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—

Guidelinesforqualitativepointanalysisbywavelengthdispersive

X-rayspectrometry

(ISO17470：2014IDT)

编写说明

起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所

2024年4月

一、工作任务来源和主要工作过程

《微束分析电子探针显微分析波谱法定性点分析》采标项目是WDS定性、定量系列

国际标准中的配套标准——WDS定性分析标准。原等同采标的国际标准为2004年发布的ISO

17470：“Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—Guidelinesfor

qualitativepointanalysisbywavelengthdispersiveX-rayspectrometry”国际标准。

采标的国家标准于2006年发布：波谱法定性点分析电子探针显微分析导则（GB/T

20725-2006）。2014年国际标准发布了修订版（第二版）：Microbeamanalysis—Electron

probemicroanalysis—Guidelinesforqualitativepointanalysisbywavelength

dispersiveX-rayspectrometry（ISO17470：2014）。

修订版国际标准对部分内容进行了修改。本次标准修订是根据2014年发布的现行国际标

准进行修订。2022年8月根据国际标准修订版对原国家标准进行了文字和部分内容的修改，

并向标委会提交了标准的编制说明、标准立项建议书和标准修订稿，经标委会委员讨论，一

致同意向国家标准化管理委员申报立项。2023年国家标准化管理委员会批准正式立项，立项

批准计划号：20233289-T-469：

微束分析电子探针显微分

20233289-T-469

析波谱法定性点分析导则

2024年4月已向微束分析标委会提交了修改后的审查稿和编写说明。

本次修订除文字修改外，主要技术变化如下：

a）将文件名《波谱法定性点分析电子探针显微分析导则》修改为《微束分析电子探针

显微分析波谱法定性点分析导则》；

b）修改了规范性引用文件的引导语；

c）“高次衍射”修改为“高阶衍射”、“高次峰是对应于n=2,3,4……时不同衍射角度

出现的谱峰”修改为“高阶衍射是n=2,3,4……的衍射角度出现的谱峰”（见3.1，

2006年版的3.1）

d）“X射线波长表”修改为“X射线表”（见3.4，2006年版的3.4）；

e）“专用名词缩写”修改为“缩略语”（见4，2006年版的4）；

f）缩略语增加“WDX：波谱法(wavelengthdispersiveX-rayspectrometry)”（见

4，2006年版的4）；

g）“总则”修改为“概述”（见6.1，2006年版的6.1）；

h）“设置分析条件”修改为“分析条件设置”（见6.2，2006年版的6.2）；

i）“应参见ISO14594:2003中5.2”，修改为“宜按GB/T30705（ISO14594）中5.2

选择”（见6.2.1，2006年版的6.2.1）；

j）文件中“本底”均修改为“背底”；

k）“本底峰强度应按照ISO14594:2003中6.3.3测定”，修改为“背底强度宜按GB/T

30705（ISO14594）中6.3.3的要求测定”，删除“注”，将注中内容改为正文（见

6.3.1，见2006年版的6.3.1）；

l）“已测峰的鉴别”修改为“谱图峰鉴别”（见6.3.2，2006年版的6.3.2）；

m）“波长可以用nm或者用相应能量的keV表示，应避免使用Å”修改为“谱峰位置或

谱图能用千电子伏（keV）或纳米（nm）表示，宜避免使用Å”（见6.3.2注1，2006

年版的6.3.2注1）；

n）“其波长和波形的差别……”修改为“这种波长和峰形的差异……”（见6.3.2注3，

2006年版的注3）；

o）“检测限”修改为“探测限”（见6.4，2006年版的6.4）；

p）“即使试样定性分析时没有检测到某元素，也不能推断该元素不存在，只能说明该元

素的含量低于电子探针的检测限。如果需要，检测限可用下式计算”修改为“试样定

性分析时即使没有检测到某元素，也不能推断该元素不存在，只能说明该元素的含量

在特定的分析条件下低于EPMA的探测限。探测限由式（2）计算”（见6.4，2006

年版的6.4）。

电子探针波谱仪已广泛应用于材料、矿物、陶瓷等微区定性分析，定性分析结果是定量

分析时元素选择的依据，元素面分布和线扫描的元素确定也需要元素定性分析结果，因此有

必要制定一个标准来规范定性分析测量条件和元素鉴别方法，以免产生错误的元素定性分析

结果，使不同实验室得到的定性分析结果具有可比性。要得到正确的定量分析结果，必须先

得到一个正确的元素定性结果，特别是含量低的元素和有重叠峰的元素定性分析，往往会出

现错误结果。本标准规定了WDS定性点分析条件的设置原则及元素谱峰的鉴别方法。该方法

适用于电子探针仪或者扫描电镜上配的波谱仪采集的X射线谱图进行定性分析。

本标准修订由从事电子探针显微分析（EPMA）30年以上的中科院上海硅酸