《D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）（征求意见稿）》

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东化学化工学会提出。

本文件由山东化学化工学会归口。

本文件起草单位：山东普洛汉兴医药有限公司。

本文件主要起草人：

I

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D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）

1范围

本文件规定了D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）的要求、试验方法、检验规则、标志和

文件、包装、运输及贮存等。

本文件适用于D-对羟基苯甘氨酸甲酯中间体乙醛酸生产过程中产生的副产草酸，仅用于工业生产。

分子式：H2C2O4•2H2O

相对分子质量：126.07（按2005年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T1626-2008工业用草酸

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631高效液相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观：白色结晶。

4.2D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）产品应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

草酸（H2C2O4·2H2O）的质量分数，%≥96.0

灼烧残渣的质量分数，%≤0.2

重金属（以Pb计）质量分数，%≤0.02

铁（以Fe计）的质量分数，%≤0.01

氯化物（以Cl计）的质量分数，%≤0.5

乙醛酸（HOCCOOH）的质量分数，%≤2.0

2

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警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

5.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

分析中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

5.2外观的测定

取适量试样于洁净的表面皿上，在自然光或日光灯下目视观察。

5.3草酸（乙二酸）、乙醛酸含量的测定

5.3.1方法提要

将试样溶解后，在选定的工作条件下，通过树脂交联柱对试样溶液中目标物与其它组分进行分离，

用紫外检测器进行检测，采用外标法定量。

5.3.2试剂与溶液

5.3.2.1水：GB/T6682规定的一级水。

5.3.2.2乙醛酸一水合物：分析纯，纯度大于99%。

5.3.2.3草酸钠：基准物质，纯度大于99.95%。

5.3.2.4硫酸：分析纯。

5.3.2.5流动相：0.005mol/L硫酸水溶液。

5.3.3仪器

5.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T16631的规定。

5.3.3.2色谱工作站。

5.3.3.3仪器配备的自动进样器或20µL定量环。

5.3.3.4超声波清洗器。

5.3.3.5过滤器：滤膜孔径约0.45µm。

5.3.3.6分析天平：感量0.0001g。

5.3.4色谱柱和色谱操作条件

本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A.1，相对保留时间见附录A

中表A.1。其它能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的高效液相色谱操作条件

参数操作条件

色谱柱有机酸（树脂交联）柱

内径/柱长/粒径7.8×300mm，8µm

流动相0.005mol/L硫酸水溶液

流速/（mL/min）0.5

柱温/℃50

检测波长/nm210

进样量/µL5

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5.3.5测定步骤

5.3.5.1标准溶液的制备

称取0.2g（精确至0.0001g）草酸钠于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，为草

酸储备液。

称取0.05g（精确至0.0001g）乙醛酸一水合物于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，

摇匀，为乙醛酸储备液。

移取10mL草酸储备液、1mL乙醛酸储备液于100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过

滤。

5.3.5.2试样溶液的制备

称取0.2g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。移取

10mL上述溶液于100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。

5.3.5.3测定

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。依次测定标样溶

液和试样溶液，用色谱工作站处理结果。

5.3.5.4结果计算

试样中草酸（或乙醛酸）的质量分数ω，按公式（1）计算：

퐴푚

휔=21×푃··········································································(1)

퐴1푚2

式中：

A2——试样溶液中草酸（或乙醛酸）的峰面积；

m1——草酸（或乙醛酸）标样的质量，单位为克（g）；

A1——标准溶液中草酸（或乙醛酸）的峰面积；

m2——试样的质量，单位为克（g）；

P——草酸钠或乙醛酸一水合物的含量(草酸：P=×)（乙醛酸：P=×）。

5.3.6允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。草酸两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%、

乙醛酸两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

5.4灼烧残渣的测定

按GB/T1626-2008中6.3的规定进行。

5.5重金属的测定

按GB/T1626-2008中6.4的规定进行。

5.6铁的测定

按GB/T1626-2008中6.5的规定进行。

5.7氯化物的测定

称取2g±0.02g试样于100mL容量瓶中，加适量水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。移取1.00mL试样

按GB/T1626-2008中6.6的规定进行。其中标准比浊液中氯化物标准溶液加入量为1.00mL。

6检验规则

6.1第4章规定的检验项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验，由生产厂的质量检验部门负责。

4

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6.2采样方法按GB/T6679的规定执行，采样单元数应符合GB/T6678的规定。采样量不少于500g，

混合均匀后，平均分为两份，分别装入两个清洁干燥的聚乙烯塑料袋中。粘贴标签，应注明产品名称、

批号或生产日期、取样地点、取样人姓名、留样日期。一份供检验使用，另一份留样备查。

6.3检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本

文件要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果有一项指标不符合本文件

要求时，则整批产品应做不合格处理。

7标志和随行文件、包装、运输及贮存

7.1标志和随行文件

7.1.1产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：

a)产品名称；

b)生产厂名称；

c)厂址；

d)商标；

e)生产日期；

f)生产批号；

g)净含量；

h)本文件编号；

i)符合GB/T191中规定的“怕雨”标志。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：

a)生产厂名称；

b)产品名称；

c)批号；

d)生产日期；

e)产品检验结果或检验结论；

f)本文件编号等。

7.2包装

产品应装于内衬塑料薄膜的塑料编织袋中，或根据用户需求定制包装。每件包装净含量25kg，或按

客户要求包装。

7.3运输

运输、装卸工作必须按照危险货物运输的规定进行。运输过程中温度不得高于40℃。运输中应避免

破损，防暴晒、雨淋；中途停留时应远离火种、热源、高温区。

7.4贮存

应存放于通风、阴凉、干燥处，贮存温度不得高于40℃。应防潮、防雨淋，避免日晒，远离碱性物

质、氧化性物质。

5

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附录A

（资料性）

草酸、乙醛酸含量测定的典型色谱图

A.1草酸、乙醛酸含量测定的典型色谱图见图A.1

说明：

1——草酸；

2——乙醛酸。

图A.1草酸、乙醛酸含量测定的典型色谱图

A.2草酸、乙醛酸含量测定的相对保留时间见表A.1

表A.1草酸、乙醛酸含量测定的相对保留时间

峰序组分名称保留时间/min相对保留时间

1草酸8.461.00

2乙醛酸12.471.47

6

ICS71.060.30

CCSG17

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

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D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）

MethylD-(-)-4-hydroxy-phenylglycinateby-productoxalicacid

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

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D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）

1范围

本文件规定了D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）的要求、试验方法、检验规则、标志和

文件、包装、运输及贮存等。

本文件适用于D-对羟基苯甘氨酸甲酯中间体乙醛酸生产过程中产生的副产草酸，仅用于工业生产。

分子式：H2C2O4•2H2O

相对分子质量：126.07（按2005年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T1626-2008工业用草酸

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631高效液相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观：白色结晶。

4.2D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产草酸（乙二酸）产品应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

草酸（H2C2O4·2H2O）的质量分数，%≥96.0

灼烧残渣的质量分数，%≤0.2

重金属（以Pb计）质量分数，%≤0.02

铁（以Fe计）的质量分数，%≤0.01

氯化物（以Cl计）的质量分数，%≤0.5

乙醛酸（HOCCOOH）的质量分数，%≤2.0

2

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警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

5.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

分析中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

5.2外观的测定

取适量试样于洁净的表面皿上，在自然光或日光灯下目视观察。

5.3草酸（乙二酸）、乙醛酸含量的测定

5.3.1方法提要

将试样溶解后，在选定的工作条件下，通过树脂交联柱对试样溶液中目标物与其它组分进行分离，

用紫外检测器进行检测，采用外标法定量。

5.3.2试剂与溶液

5.3.2.1水：GB/T6682规定的一级水。

5.3.2.2乙醛酸一水合物：分析纯，纯度大于99%。

5.3.2.3草酸钠：基准物质，纯度大于99.95%。

5.3.2.4硫酸：分析纯。

5.3.2.5流动相：0.005mol/L硫酸水溶液。

5.3.3仪器

5.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T16631的规定。

5.3.3.2色谱工作站。

5.3.3.3仪器配备的自动进样器或20µL定量环。

5.3.3.4超声波清洗器。

5.3.3.5过滤器：滤膜孔径约0.45µm。

5.3.3.6分析天平：感量0.0001g。

5.3.4色谱柱和色谱操作条件

本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A.1，相对保留时间见附录A

中表A.1。其它能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的高效液相色谱操作条件

参数操作条件

色谱柱有机酸（树脂交联）柱

内径/柱长/粒径7.8×300mm，8µm

流动相0.005mol/L硫酸水溶液

流速/（mL/min）0.5

柱温/℃50

检测波长/nm210

进样量/µL5

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5.3.5测定步骤

5.3.5.1标准溶液的制备

称取0.2g（精确至0.0001g）草酸钠于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，为草

酸储备液。

称取0.05g（精确至0.0001g）乙醛酸一水合物于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，

摇匀，为乙醛酸储备液。

移取10mL草酸储备液、1mL乙醛酸储备液于100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过

滤。

5.3.5.2试样溶液的制备

称取0.2g（精确至0.0001g）试样于100mL容