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标T/SATA012—蛋制品中多种药物(磺胺类、喹诺酮类、的测定液相色谱—串联质谱法SimultaneousDeterminationofMultipleDrugs(Sulfonamides,Quinolones,Tetracyclines,ClopidolandAmantadine)ResiduesinEggProductsby 深圳市分析测试协 发T/SATAT/SATA012— 前 范 原 测定方 附录A(资料性附录)标准样品质量色谱 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。T/SATAT/SATA012—刚烷胺)残留量的测定液相色谱—串联质谱法本标准规定了蛋制品中多种药物(18种磺胺类药物、14种喹诺酮类药物、4种四环素类药物、氯8((嘧啶SM2)、磺胺甲氧哒嗪(SP)、磺胺间甲氧嘧啶(SM)、磺胺氯哒嗪(SP)、磺胺甲基(MSPDPP(M(DX(A(SS(DM(M(SBsuaoxo14()4(—GB/T6682GB/T27404GB/T1.11试料中的残留物用乙腈水溶液提取,再用PRIMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱—串联质谱法测0.1%甲酸甲醇-水溶液(甲醇:水:甲酸=10:90:0.1,体积比):量取10mL甲醇,90mL水和内标储备液:100μg/mL。准确称取适量的金刚烷胺-D15,用甲醇配置成100μg/mLPRIMEHLB(6cc,200mg)于上述离心后提取液中移取3.5mL上清液,直接过PRIMEHLB固相萃取柱(6cc,200mg),保持1s/1810μgkg500μgk300μggkg00μgk,14种喹诺酮类药物浓度为.00μgkg,5.00μg,30μgkg,100gk,00μgg,4种四环素类药物浓度为2.0μgk0.0μgk100μgk20μgk30μgkg5.0μgkg0.0μggk,200μgkg,00μgkg,金刚烷胺浓度为1.0μgkg,5.00μgkg,0.0μgg,500μgkg,gkg,按7.4规色谱柱:BEHC18(100×2.1mm,1.7μm),或相当者;1时间35℃雾化气流速:650表 表 表 7允许偏差˃20-˃10-,𝑋
𝐴×𝐶𝑠×𝑉1×𝑉3×𝐴𝑠×𝑚×𝑉2×
𝑋
𝐴×𝐶𝑠×𝑉1×𝑉3×𝐴𝑠𝑖×𝐴𝑠×𝑚×𝑉2×𝐴𝑖×
(μg/kg;(ng/mL;(mL;(mL;(mL;m—样品称样量,单位为克(g;A为60%-120%;14种喹诺酮类药物在1.00μg/kg-100.00μg/kg添加浓度的范围内,其回收率范围为吡啶在10μg/kg-500μg/kg添加浓度的范围内,其回收率范围为70~110%;金刚烷胺在附录A.118 5-磺胺氯哒嗪(SCP)6-磺胺甲基嘧啶(SM1)7-磺胺吡啶 9-磺胺甲恶唑(SMZ)10-磺胺地索辛(SDM)11-磺胺喹噁啉 13-磺胺二甲异恶唑(SIZ)14-磺胺噻唑 A.2141234-环丙沙星5-氧氟沙星6-沙拉沙星78-
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