《连续氢化专用钯催化剂》

ICS71.100.99

CCSG75

T/CASME

团体标准

T/CASMEXXXX—2024

连续氢化专用钯催化剂

Palladiumcatalystforcontinuoushydrogenation

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

2024-XX-XX发布2024-XX-XX实施

中国中小商业企业协会发布

T/CASMEXXXX—2024

目次

前言..................................................................................II

1范围................................................................................3

2规范性引用文件......................................................................3

3术语和定义..........................................................................3

4技术要求............................................................................4

5试验方法............................................................................4

6检验规则............................................................................5

7标志、包装、运输和贮存。............................................................5

附录A（资料性附录）连续催化专用钯催化剂中钯含量的测定..................................7

I

T/CASMEXXXX—2024

连续氢化专用钯催化剂

1范围

本文件规定了连续氢化专用钯催化剂的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输

和贮存。

本文件适用于连续氢化反应使用的钯催化剂的生产和检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T6286分子筛堆积密度测定方法

GB/T6288粒状分子筛粒度测定方法

GB/T6678固体化工产品采样通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T23276钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法

YS/T1072钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

连续氢化专用钯催化剂palladiumcatalystforcontinuoushydrogenation

以金属钯为主要活性组分，将金属钯载于氧化铝、炭等载体上制成的应用于连续氢化反应过程的催

化剂。

4分类

按载体材料类别分为Pd（OH）2/Al2O3、Pd/Al2O3、Pd(OH)2/C、Pd/C四种型号，四种型号对应牌号如

表1所示。

表1牌号

载体材料类别牌号

PFv1324000-01

PFv1324321-02

Pd（OH）/AlO

223PFv1324322-02

PFv1324323-02

Pd(OH)2/CPFv1324385-01

PFv13000-01

PFv13321-02

Pd/Al2O3PFv13322-02

PFv13323-02

PFv13385-01

Pd/CPFv1324000-01

3

T/CASMEXXXX—2024

5技术要求

5.1外观

应符合表2的规定。

表2外观

载体材料类别外观

Pd（OH）2/Al2O3棕黄色球形颗粒，无明显杂质

Pd(OH)2/C、Pd/Al2O3黑色球形颗粒，无明显杂质

Pd/C灰黑色球形颗粒，无明显杂质

5.2理化指标

应符合表3的规定。

表3理化指标

钯（Pd）含量（质量分数）堆积密度粒度

牌号

%g/mLmm

PFv1324000-010.90.5～1

PFv1324321-020.80.5～1

PFv1324322-020.50.5～1

PFv1324323-020.51～2

PFv1324385-010.50.3～1

5

PFv13000-010.90.5～1

PFv13321-020.80.5～1

PFv13322-020.50.5～1

PFv13323-020.51～2

PFv13385-010.50.3～1

5.3水分

应符合设计要求。

6试验方法

6.1试验条件

如无特殊注明要求时，试验所用的试剂和水应符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

6.2外观

目视观察。

6.3理化指标

6.3.1钯含量

6.3.1.1载体材料类别为Pd（OH）2/Al2O3、Pd/Al2O3的催化剂按附录A的规定执行。

6.3.1.2载体材料类别为Pd(OH)2/C、Pd/C的催化剂按YS/T1072的规定执行。

6.3.2堆积密度

按GB/T6286的规定执行。

6.3.3粒度

按GB/T6288的规定执行。

6.4水分

4

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6.4.1称取约5g催化剂试样倒入250ml的烧杯中，置于120℃烘箱中烘干4h～5h，然后将烧杯

移入干燥器中冷却至室温。称得烧杯中干燥后的催化剂试样重量。烘干前后的试样重量之差除于烘干前

的试样重量即得水分含量。

6.4.2水分含量应按式（1）计算：

················································(1)

�1

式中：�=(1−�2)×100%

——试样中的水分含量，以百分号表示；

——试样被烘干前的重量，单位为克（g）；

�——试样被烘干后的重量，单位为克（g）。

�1

2

7检�验规则

7.1检验分类

分为出厂检验和型式检验。

7.2组批

同一原料、同一工艺连续生产的产品为一检验批。

7.3抽样

应符合GB/T6679的规定。

7.4出厂检验

7.4.1每批产品检验合格后方可出厂。

7.4.2出厂检验的项目为外观、理化指标。

7.5型式检验

7.5.1正常生产时，每一年进行一次型式检验，有下列情况之一，也应进行型式检验：

——新产品定型时；

——产品转厂生产定型鉴定前；

——正式投产后，如原料、工艺等方面有较大改变，可能影响产品性能时；

——产品长期停产后，恢复生产时；

——出厂检验与上次型式检验有较大差异时；

——行业主管部门提出进行型式检验要求时。

7.5.2型式检验的项目包括本文件第5章的所有项目，从出厂检验合格品中进行随机抽取。

7.6判定规则

7.6.1检验结果的判定应按GB/T8170-2008中修约值比较法执行。

7.6.2全部项目检验结果符合本文件规定时，则判定该批产品为合格产品。若有一项及以上项目检验

结果不符合本文件规定，应重新加倍量选取样品进行复验；复检结果合格的，则判定该批产品合格，复

检结果仍有一项及以上项目检验结果不符合本文件要求时，则判定该批产品不合格。

8标志、包装、运输和贮存。

8.1标志

8.1.1检验合格的产品应附有产品合格证明，并标明以下有内容的标志：

a)产品名称；

b)产品规格、型号、主要成分的名称；

c)产品的使用说明；

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d)制造厂名称、地址、电话、商标；

e)净含量；

f)生产批号；

g)执行标准编号；

h)生产日期。

8.1.2包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。

8.2包装

应装于干燥、清洁的聚乙烯塑料袋或瓶包装内，整齐放入木箱或纸箱内，封口完整。

8.3运输

运输过程中应防雨、防潮，避免日晒、滚摔、撞击。

8.4贮存

产品应贮存在干燥、阴凉、通风处，密封保存，避免日晒和雨淋，严防污染。

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T/CASMEXXXX—2024

A

A

附录A

（资料性附录）

连续催化专用钯催化剂中钯含量的测定

A.1方法原理

将一定量的催化剂试样中的金属钯溶解得到含Pd2+的水溶液。在强酸介质中，溶液中的Pd2+与过量KI

反应，生成橙红色的络合物水溶液，用分光光度法在490nm波长测定钯的质量分数。

A.2试剂和溶液

应使用下列试剂和溶液：

a)氯化钯：需有准确的氯化钯含量值。测试方法按GB/T23276的规定执行；

b)碘化钾；

c)乙二胺四乙酸二钠（以下简称Na2EDTA）；

d)无水亚硫酸钠；

e)硫酸（98%浓度）；

f)盐酸（37%浓度）；

g)磷酸（85%浓度）；

h)盐酸溶液，1:1；

i)盐酸溶液，1:6；

j)硫酸溶液，1:1；

k)磷酸溶液，3:2；

l)Na2EDTA溶液，ρ（Na2EDTA）=30g/L；

m)亚硫酸钠溶液，ρ（Na2EDTA）=6g/L，须当日配制并使用；

n)碘化钾溶液，ρ（KI）=500g/L，须当日配制并使用；

o)钯标准溶液：ρ（Pd）=0.1mg/mL，将市售含钯浓度为1.0mg/mL的溶液稀释10倍或按下列

步骤配制：

1)称取0.1700g±0.0002g氯化钯，置于100mL烧杯中，加30mL的1:6盐酸溶液；

2)置电加热板上加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。此溶液钯

质量浓度为0.1mg/mL。

A.3仪器

应使用下列仪器：

a)分光光度计：配有2cm宽的比色皿；

b)电加热板；

c)马弗炉。

A.4测定步骤

A.4.1绘制钯工作曲线

用移液管移取0.1mg/mL的钯标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL和7.0mL，

分别置于100mL的棕色容量瓶中。在这些容量瓶中各加入2.0mL的1:1盐酸溶液，然后依次加入3.0

mLNa2EDTA溶液、2.5mL亚硫酸钠溶液和4.0mL碘化钾溶液；最后以水稀释至刻度并摇匀。避光显色10

min～15min后将上述溶液倒入2cm比色皿中，在490nm波长下用分光光度计测定其吸光度。用不含氯

化钯但含有所有其它试剂的溶液作空白参比。所得的数据以吸光度为横坐标，钯质量浓度（mg/100mL）

为纵坐标绘制钯浓度与吸光度工作曲线。

A.4.2试样处理及钯含量测定

A.4.2.1取约2g催化剂试样于研钵中研细，置于350℃左右的马弗炉中烘焙2h～2.5h。在干燥器

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T/CASMEXXXX—2024

中冷却至室温，称取约0.2g试样，精确至0.0002g。

A.4.2.2将试样置于250mL锥形瓶中，加入少量水摇匀后加入15mL的1:1硫酸溶液和5mL的3:2

磷酸溶液，然后置于电加热板上加热溶解。完全溶解后所得的溶液呈透明状。

A.4.2.3待溶液冷却后，移入100mL棕色容量瓶中，用少量水洗锥形瓶内壁三次，所用的水全部移入

100mL棕色容量瓶中。然后依次加入3.0mLNa2EDTA溶液、2.5mL亚硫酸钠溶液和4.0mL碘化钾溶液，

最后用水稀释至刻度并摇匀。避光显色10min～15min后将上述溶液倒入2cm比色皿中，在490nm

波长下用分光光度计测定其吸光度。用不含氯化钯但含有所有其它试剂的溶液作空白参比。根据所测定

的吸光度，从工作曲线上查出相应的钯质量浓度。

A.5结果计算

A.5.1按式（A.1）计算催化剂试样中钯含量。

···············································(A.1)

�×100

式中：���=�×1000×100

——催化剂样品中钯含量，以百分比表示；

——从工作曲线上查得的被测溶液中钯质量浓度的数值，单位为克每毫升（mg/mL）；

��

�——被测试液的总体积的数值，单位为毫升（mL）；

�——催化剂样品的重量，单位为克（g）。

A.5.2100三次平行测定结果的极差应不大于0.01%。取其算术平均值为测定结果，结果取三位有效数字。

�

8

团体标准

《连续氢化专用钯催化剂》

编制说明

《连续氢化专用钯催化剂》团标制定工作组

二零二四年九月

一、工作简况

（一）任务来源

根据2024年全国标准化工作要点，大力推动实施标准化战略，

持续深化标准化工作改革，加强标准体系建设，提升引领高质量发展

的能力。依据《中华人民共和国标准化法》，以及《团体标准管理规

定》相关规定，扬州博克莱生物医药科技有限公司联合相关单位共同

制定《连续氢化专用钯催化剂》团体标准。

（二）编制背景及目的

我国催化技术的基础研究工作已得到较快发展，在催化剂的表征、

催化机理的研究等方面更是达到了国际先进水平，相关催化剂的工业

化生产也已初具规模，形成了相对独立的产业，基本满足了我国化工

生产的需求。但是，在催化剂的产业化和工业应用还比较薄弱，在关

键催化材料制备技术、催化材料的质量稳定性等方面都还存在短板。

氢化催化技术在化学制备与化工生产中应用极为广泛，特别是在

规模工业大宗化学品生产以及精细化学品制备中。随着工业的发展和

技术的进步，对催化剂的性能要求越来越高，包括活性、选择性、稳

定性和经济性等方面。近年来，国家对于生物医药等精细化工行业整

治力度加大，传统釜式高危工艺已被列入限制甚至淘汰的目录，为实

现化工生产本质安全性，整个行业已然掀起了一场新型连续微反应技

术热潮。氢化作为典型的高危工艺，目前仍未能有较多的连续工艺技

术应用，很大原因是受限于催化剂的应用技术不足。因此，制定连续

氢化专用催化剂的标准有助于规范市场、推动技术进步和产品质量的

提升。

起草单位依托雄厚的高校科研积累及丰富的从业经历，面向行业

推出以催化剂为核心的整套产品，进而提出《连续氢化专用催化剂产

品规范》团体标准制定计划，旨在提供工艺技术指导及规范产品的生

产，提升生产效率、降低能耗、保护环境。通过催化剂的高利用率和

生产效率，减少生产成本，提高企业的经济效益以及促进科研人员对

催化剂的应用技术进行更深入的探索，推动科学创新和技术突破。

（三）编制过程

1、项目立项阶段

由扬州博克莱生物医药科技有限公司、纵坐标（江苏）标准技术

服务有限公司、扬州弘思百佳科技有限公司等相关单位的技术人员共

同成立了标准起草组，制定了详细的工作方案和实施计划，研究分析

相关领域标准制修订情况和连续氢化专用钯催化剂行业发展现状，在

此基础上结合起草单位的生产实际，多次召开内部研讨会议，确定了

标准名称，并完成该项团体标准的立项工作。

2、理论研究阶段

标准起草组广泛搜集相关标准和国外技术资料，进行了大量的研

究分析、资料查证工作，确定了标准的制定原则，结合现有产品实际

应用经验，为标准的起草奠定了基础。

标准起草组进一步研究连续氢化专用钯催化剂的主要技术特点，

明确了要求，为标准的具体起草指明方向。

3、标准起草阶段

在理论研究基础上，标准起草组在标准编制过程中充分借鉴已有

的理论研究和实践成果，经过多次研讨和数次修改，形成了《连续氢

化专用钯催化剂》（标准草案稿）。

4、标准征求意见阶段

形成标准草案稿之后，标准起草组召开了多次专家研讨会，从标

准框架、标准具体内容等角度广泛征求多方意见，从理论完善和实践

应用方面提升标准的适用性和实用性。经过理论研究和方法验证，形

成了《连续氢化专用钯催化剂》（征求意见稿）。

5、专家审核

本标准拟定于2024年10月进行专家审核。

6、发布

本标准拟定于2024年10月发布并实施。

（四）主要起草单位及起草人所做的工作

1、主要起草单位

扬州博克莱生物医药科技有限公司、纵坐标（江苏）标准技术服

务有限公司、扬州弘思百佳科技有限公司。

2、工作内容

（1）安徽省天网渔需科技股份有限公司主要负责标准制定过程的

协调工作；