CN1364756A 一种天然麻黄碱的制备方法 （郭智）

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[21]申请号01102244.2[54]发明名称一种天然麻黄碱的制备方法力本发明是一种天然麻黄碱的制备方法，它将麻黄草浸煮液用酸性离子交换树脂柱吸附处理，然后再用碱性酒精分三次洗脱，洗脱液用盐酸酸化后再经蒸馏酒精，力取麻黄碱。本发明由于采用了酸性离子交换树脂吸附无害排出或制备浸膏粉。还可使制备过程中耗掉的二甲苯及氢氧化钠大大减少。本发明具有较高的经济效益0并对环保和节水都有显著的作用。0INI知识产权出版社出版11、一种天然麻黄碱的制备方法，它以麻黄草为原料，包括浸煮、萃取、酸交换等工艺制备而成，其特征在于将麻黄草浸煮液用酸性离子交换树脂柱吸附处理，待吸附处理相当于树脂重量的80—100倍浸煮液后，再用相当于树脂1—1.5%重的碱性酒精分三次洗脱，将洗脱液用盐酸进行酸化至PH值4—5,再蒸馏回收酒精，蒸馏所剩残液用氢氧化纳碱化至PH值12—14后投入到二甲苯萃取罐提取麻黄碱。2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于吸附处理麻黄草浸煮液时，每加树脂重量8—16倍的浸煮液后用1/3树脂重量的4M盐酸酸化树脂一次。1一种天然麻黄碱的制备方法本发明涉及一种天然麻黄碱的制备方法，它以麻黄草为原科，包括浸煮、萃取、酸交换等工艺制备而成。天然麻黄碱是药品行业的重要原科，传统天然麻黄碱的生产工艺为，以天然麻黄草为原料经浸煮、碱化二甲苯萃取、草酸化转换、除铁及精制等工序得到的植物碱单体结晶。此工艺从定型至今为天然麻黄碱的国际标准生产方法，其中碱化二甲苯萃取一步排出的退水中含有大量氢氧化纳及部分二甲苯残液，按生产工序计算加工每吨麻黄草可排出7吨公害污水，给环境带来严重的污染并浪费了大量的水资源和化工源料。目前我国将对所有该法生产的企业进行停产及环保改造。本发明的目的是提供一种天然麻黄碱的制备方法，这种方法采用无公害生产工艺，并可降低生产成本，排出的退水不含氢氧化钠和二甲苯且可配以清水浇灌农田。本发明的目的可由如下措施实现：将麻黄草浸煮液用酸性离子交换树脂柱吸附处理，待吸附处理相当于树脂重量的80—100倍浸煮液后，再用相当于树脂1—1.5%重的碱性酒精分三次洗脱，将洗脱液用盐酸进行酸化至PH值4—5,再蒸馏回收酒精，蒸馏所剩残液用氢氧化纳碱化至PH值12—14后投入到二甲苯萃取罐提取麻黄碱。2吸附处理麻黄草浸煮液时，每加树脂重量8—16倍的浸煮液后用1/3树脂重量的4M盐酸酸化树脂一次。本发明的作用和优点是：由于采用酸性离子交换树脂吸附处理浸煮液，麻黄碱吸附率高，吸附处理后的浸煮液退水可经处理无害排出或制备无麻黄碱浸膏粉。本制备方法中二甲苯对应的碱化游离液是传统工艺对应的碱化游离浸煮液体积的1/80,这可使传统生产每吨麻黄碱耗掉的二甲苯减少至1/80,氢氧化钠减少至1/80。以上分析，本发明具有较高的经济价值，同时对我国西北部富含有麻黄草植物地区的环保及节水都有实际的社会价值。本发明的工艺生产流程见附图用1吨酸性离子交换树脂装柱待用，每次将10吨麻黄草浸煮液过柱后用4M盐酸300公斤酸化树脂柱一次，酸化液可反复使用，经酸化后的树脂柱再过10吨浸煮液，如此反复至处理麻黄草浸煮液总量为100吨后，将树脂柱用1吨含氢氧化钠90公斤，浓度为50%的酒精分三次洗脱树脂柱(每次碱性酒精液333公斤),将洗脱液用4M盐酸酸化至PH5,再蒸馏回收酒精，其蒸馏残液用氢氧化钠碱化至PH13,将其投入二甲苯萃取塔，提取麻