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文档简介
I 1 1 1 1 1 4 5 5 6 7 1甲基乙烯基硅橡胶本标准规定了甲基乙烯基硅橡胶的产品型号、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)GB/T601化学试剂标准滴定溶GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:198GB/T8170数值修约规则与极限数值的表GB/T20436二甲基硅氧烷混合GB/T29858分子光谱多元校正定量分析为110型,甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶为112型。按乙烯基链节摩尔分数的不同,110型甲基乙烯基硅橡胶分为0、1、2、3、4型,112型甲基乙烯基硅橡胶分4基本要求4.1根据客户的具体需求优化设计产品,使产品性能达到最佳匹配效果。4.3生产线进料、聚合、脱低、出胶采用自动化生产工艺,稳定控制聚合时的工艺参数。4.4对开箱、套袋、切胶、称重、喷码、封装等包装工序4.5配备门尼粘度仪、近红外光谱仪等检测设备。2ABCDEFABCDEF4%%ABCDEFABCDEF4%%ABCDEF4%%3ABCDEFABCDEF4%%ABCDEFABCDEF4%%ABCDEFABCDEF4%%4ABCDEFABCDEF4%%ABCDEFABCDEF4%%57.4.1按照GB/T8170规定的修约值7.4.3出厂检验项目,全项通过检验为合格;若某项不能通过检验,应重新自该批产品两倍单元数采样复检,全项通过,该批合格;复检结果若仍有任6产品包装容器上应涂刷清晰牢固的标志,其内容包括产品名称、型号、批号、净含量、生产厂名8.2.3每一批产品应附有一份质量检验报告。质量检验报告中应至少包括如下内容:生产厂名、产品名称、批号、标准编号、各检验项目检测值、产品的类型及分子量分布,其中分子量分布注过贮存期,可按本标准规定重新取样检验,若符合标准要求,仍9.2在质保期内出现质量问题,双方根据合同协商处理;由用户操作不当或保管不当等问题导致产品9.3产品具有可追溯性,每批产品均有唯一性批号。7黏度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。特性黏数[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓黏度或比浓度对数黏度(ηsp/c或lnηr/c)。[η]=K•MaA.3仪器设备A.3.2振荡器:振幅20mm或其他相8A.4测定步骤A.4.1溶剂值的测定用量筒量取甲苯l0mL,经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏黏度计加料管,至乌式黏度计加料A.4.2试样溶液值的测定9称取试样0.05g~0.15g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中,加入约15mL甲苯,静置8h以上或置于振荡器中摇动3h以上,使其完全溶解,用甲苯稀释至刻度,摇匀。按A.4.1测定过程测试样品溶剂值t。A.5结果的表示试样的分子量按(A.1A.6)式计算:..............................ηsp=ηr−1............................(A.2)......................................................=K•Ma........................................................);to——溶剂值,单位为秒(sηsp——增比黏度的数值;ρ——溶液浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL[ŋ]——特性黏度的数值,单位为毫升每克(mL/gΚ——常数,Κ=9.46×10-3;Μ——试样分子量;尼粘度基本上可以反映橡胶的聚合度与分子量与对应甲基乙烯基作参数为ML1+4100℃,实验时间4min。B.2.1.3加热控温装置:加热控温系统应能使模腔温度恒定在B.2.2.1用压缩空气或者氮气来关闭并保持模腔闭合,要求气体干燥,压B.2.3.1转子转动所需的转矩记录或指示在线性刻度盘上,以门尼值为表示单位。当转子空载运转时于一个门尼值单位,当关闭模腔转子空载运转时,与零将直径为0.45mm容易弯曲的金属丝的一端固定在校准转子上,另一端连接校准砝码,使刻度盘上B.3.2标准曲线制定:采用门尼粘度仪测定甲基乙烯基硅橡胶标时间为5min,取两次平均值输入到校准曲线的公式中,得出的值即为甲基乙烯基硅橡胶的分子量。两次平行测定结果的绝对差值应不大于1×104,取其算术平均值为2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6C.2.1振荡器:振幅20mm或其他相当的设备。C.3.3溴化碘溶液:称取分析纯碘16.0g,置于1000mL圆底烧瓶中,再加入3.OmL分析纯溴,瓶口用表面皿盖好,置于电炉上微热至碘全溶,然后冷却至室温碘全溶于四氯化碳中,将该溶液置于棕色瓶中C.3.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.lmolC.3.6淀粉指示液:质量分数为0.5%。称取0.5g淀粉,加5mL水使之成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸水中,煮沸1min~2min后冷却,稀释至100mL。使用时配置。液,用0.lmol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚褪,然后加入5mL碘酸钾溶液,若返现蓝式样中乙烯基链节摩尔分数X1,按式(C.1)计算:X1——乙烯基链节摩尔分数,%;C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位V1——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升V2——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算术平均值的8取其算术平均值为测定结近红外光谱分析技术是利用含氢基团XH(X=C、N、O)等化学键在780样品和0.305.0%的高乙烯基链节摩尔分数的甲基乙烯基硅橡胶样测定前,按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自校正样品需具有代表性,选择乙烯基链节摩尔分数为0.040.30%的低乙烯基链节摩尔分数的低乙烯基链节摩尔分数校正样品集参考值与预测值关系图见图D.2,高乙烯基链节摩尔分数校正样品集0.040.30%0.305.00%64206420参考值%%0246参考值%个样品),各样品间的乙烯基链节摩尔分数分布均匀,涵盖待分析的样品特性,应用D.3.2.4建立的模覆盖的含量范围内。应用D.3.2.4建立的模型进行测定,记录测定数据,每个样品测试两个1.3倍,则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果;如果4个独立D.4.4对于仪器报警的异常测定结果,所得的数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按异常样品的乙烯基链节摩尔分数按GB/T验证样品集乙烯基链节摩尔分数扣除系统偏差后的测定值与其标准值间的标准差(SE挥发分的测定E.2.1玻璃培养皿:直径80mm~90mm,高度为10mm~30mm。将清洁干燥的玻璃表面皿置于分析天平上称量,然后将2g~3g(精确至0.0001g)试样分切成8~10小块,均匀置于已称量的表面皿中,并称得总量。将试样和培养皿放入(150±2)℃电热鼓风干燥EQ\*jc3\*hps11\o\al(\s\up7(m2),m2)EQ\*jc3\*hps11\o\al(\s\up7(m3),m1)1——试样挥发分的质量分数,%;m1——玻璃培养皿质量的数值,单位为克(gm2——烘前试样与培养皿质量的数值,单位为克(gm3——烘后试样与培养皿质量的数值,单位为克(g
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