（正式版）DB65∕T 3888-2016 《棉花纤维中酸不溶木质素含量测定方法》

棉花纤维中酸不溶木质素含量测定方法2016-04-10实施2016-04-10实施新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布I本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由新疆农业科学院核技术生物技术研究所提出。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局归口。本标准起草单位：新疆农业科学院核技术生物技术研究所。本标准起草人：胡文冉、范玲、李晓荣、谢丽霞、杨洋、李波。11范围本标准规定了棉花纤维中酸不溶木质素含量的术语和定义、试剂及溶液、仪器设备、取样及处理、实验步骤、结果计算、测试精确度控制测定方法。本标准适用于测定棉花纤维中的酸不溶木质素，也适用于其它酸不溶木质素含量较低的植物材料中酸不溶木质素含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6097-2006棉纤维试验取样方法。3术语和定义又称木质或木素，是苯丙烷类化合物的代谢产物，由三种醇单体(对香豆醇、松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物，是存在于植物纤维中的一种芳香族高分子化合物。木质素又根据其在酸中的溶解性分为酸溶木质素和酸不溶木质素。测定植物细胞壁中木质素含量的最直接和经典的方法，得到的产物称为酸不溶木质素。硫酸法分析的原理是利用硫酸将植物细胞壁中木质素以外易被酸化的如纤维素等糖类化合物、非木质素和溶于酸的木质素成分除去，而酸不溶木质素被过滤分离出来，然后进行过滤、干燥、称重，从而定量测定出酸不溶木质素的含量。4试剂及溶液4.1常规试剂TritonX-100;Tris-HCl;NaCl;丙酮；浓硫酸；BaCl₂。4.2匀一化缓冲液(HBuffer)50mmol/LTris-HCl,10g/LTritonX-100,1mol/LNaCl,pH8.3。4.3H₂SO₄溶液(72±0.1%,p20=1.6338g/mL)将浓H₂SO₄(p20=1.84g/mL)665mL加于300mL蒸馏水中，冷却后，加水稀释至1000mL,充分摇匀。调节该溶液至温度为20℃,然后将此溶液倒入量筒中，用密度计(4.5)测定其密度是否为1.6338g/mL。如果不是该密度，则应加入浓硫酸或蒸馏水，将其调节至该密度值。该溶液的酸浓度每变化0.1%,即可引起其密度值变化0.0012g/mL。溶液配制后放置于4℃冰箱中备用。2量的热量，因此应该严格按照将浓硫酸加入水中的顺序进行配制，在操作时需用玻璃棒进行引流或沿烧杯壁，缓慢将浓硫酸倒入蒸馏用蒸馏水配制10%BaCl₂溶液。灰分含量为0.01%。的残留溶液挤干，45℃烘干备用。将定量滤纸用3%的H₂SO₄溶液洗涤3次~4次，用蒸馏水清洗滤纸至中性，放置于烘箱，60℃将滤纸烘至恒重W₁。3H”称取干燥样品2g,置于50mL具塞玻璃瓶内，加15mL预先在4℃冰箱中预冷的72%H₂SO₄溶液，充分混匀后，室温下放置2h使棉纤维中的多糖水解，期间每隔15min混匀一次直至棉花纤维中”7.3.2高温降解处理将反应液加蒸馏水稀释至560mL,转移至1L高压灭菌瓶中，密封后将试剂瓶放置于灭菌器中，121±3℃下保持1h,灭菌器自然降温，冷却至室温。用烘干至恒重的定量滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤至中性(滤液中用10%BaCl₂滴加无沉淀产生),将滤纸连同过滤物酸不溶木质素放置在60℃烘箱中烘干至恒重W₂。再将其置入高温炉中，在575℃下灼烧，使