T-ZZB 2325-2021 循环再利用对苯二甲酸二甲酯

CCSP97T/ZZB2325—2021循环再利用对苯二甲酸二甲酯Recycleddimethylterephthalate2021-08-27发布2021-09-27实施浙江省品牌建设联合会发布IT/ZZB2325—2021前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14基本要求 25技术要求 26试验方法 27检验规则 78标志、包装、运输和贮存 89质量承诺 8T/ZZB2325—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本文件主要起草单位：浙江佳人新材料有限公司。本文件参与起草单位：浙江佳宝聚酯有限公司。本文件主要起草人：官军、林慧、顾日强、潘江峰、孙刚、王国建、陈林江、刘慧勤。本文件评审专家组长：史婉君。T/ZZB2325—20211循环再利用对苯二甲酸二甲酯本文件规定了循环再利用对苯二甲酸二甲酯（简称DMT）的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺。本文件适用于由回收聚酯经化学解聚、甲醇酯交换、结晶、离心脱色，精制而成的循环再利用对苯二甲酸二甲酯。分子式：C10H10O4。H3C-OCH3\oCH3相对分子质量：194.19（按2018年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T338—2011工业用甲醇GB3143液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位－铂-钴色号）GB/T6324.7—2014有机化工产品试验方法第7部分：熔融色度的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T7533有机化工产品结晶点的测定方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14190纤维级聚酯切片（PET）试验方法中铁分、灰分实验方法GB23200.91食品安全国家标准动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定气相色谱法GB/T35506三氟乙酸乙酯(ETFA)SH/T0704石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发光法）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1循环再利用对苯二甲酸二甲酯recycleddimethylterephthalate以回收聚酯为原料，经解聚、甲醇酯交换、结晶、离心脱色，精制而得的对苯二甲酸二甲酯。T/ZZB2325—202124基本要求4.1设计研发应具备回收聚酯化学解聚、甲醇酯交换、结晶、离心脱色等工艺设计能力。4.2原材料甲醇中水分含量应不大于0.1%。4.3工艺及装备4.3.1生产过程应采用DCS自动控制系统和安全联锁装置的酯交换生产装备。4.3.2应配备全自动废气处理装置和甲醇喷淋回收装置。4.4检验检测4.4.1应具备回收聚酯中聚酯含量、以及表1理化性能的检测能力。4.4.2应配备紫外分光光度计、电脑测色仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱等检测设备。5技术要求5.1外观应为微黄或白色晶体。5.2理化性能应符合表1的规定。表1理化性能酸值，mg/g），6试验方法6.1外观在自然光条件下，目视观察。6.2理化性能T/ZZB2325—202136.2.1熔融色度按GB/T6324.7—2014的规定进行，Hazen标准比色母液的配制按GB/T3143的规定进行。其中加热温度为175℃,保持时间为35min。6.2.2结晶点按GB/T7533的规定进行。6.2.3酸值的测定6.2.3.1方法原理按GB/T35506的规定执行。6.2.3.2测酸值试剂测酸值试剂应符合下列要求：a)对二甲苯：化学纯；b)无水乙醇：分析纯；c)氢氧化钾：分析纯；e)对二甲苯-乙醇混合溶液（简称EX试剂）；f)氢氧化钾-乙醇溶液：浓度为0.01mol/L；g)溴百里酚蓝乙醇混合指示剂：用50ml纯水将1.0g溴百里酚蓝溶解，并加入50ml乙醇进行6.2.3.3测试步骤测试应符合下列步骤：a)用电子天平称量5.0g经过粉碎混合的样品；b)打开水浴锅的电源，升温至（70～80）℃;c)用量筒量取180mlEX溶剂于锥形烧瓶中，滴入2～3滴混合指示剂，放入磁力搅拌子；d)将氮密封的N2流量调整为（5～6）ml/min；e)在锥形烧瓶上盖上双孔氟橡胶塞后，插入氮密封管并放入水浴锅，加温搅拌2min；f)将锥形烧瓶放入搅拌机中，搅拌过程中将装有KOH-乙醇溶液的容积式移液器插入氟橡胶塞孔，调节针尖放入锥形烧瓶的液体中；g)按下清除键（CLEAR），确认数字显示是0.000ml；h)按下滴落按钮完成滴定，记录滴定剂消耗量V0接近终点时，滴落速度要慢，液体从黄色变为青紫色点为终点）i)拆下氟橡胶塞，立即在250ml锥形烧瓶中加入样品，质量记为W；j)盖上氟橡胶塞将试剂浸泡在水浴锅里搅拌溶解2min；k)按下清除键（CLEAR），确认数字显示是0.000ml；l)将锥形烧瓶放入搅拌机中，搅拌过程中将滴定管插入氟橡胶塞孔，调节针尖放入锥形烧瓶的液m)按下滴落按钮完成滴定，记录滴定剂消耗总量V1（接近终点时，滴落速度一触动各滴入0.001ml～0.003ml，液体从黄色变为青紫色点为终点）；n)读取滴定所需要的KOH溶液量；T/ZZB2325—20214o)测量后的EX溶液回收到指定的容器；p)根据公式求出酸值。6.2.3.4结果计算酸值用公式（1）计算，按GB/T8170修约至小数点后三位。KOHmg/g=..............................(1)VVM——KOH的相对分子质量，单位W——样本量，单位为g。6.2.4铁含量按GB/T14190的规定进行。6.2.5灰分按GB/T14190的规定进行。6.2.6热稳定性按GB/T6324.7—2014的规定进行，Hazen标准比色母液的配制按GB/T3143的规定进行。在氮气流量为（5～6）ml/min的氛围下加热，温度为175℃,保持时间为4h。6.2.7氮含量按SH/T0704的规定进行。6.2.8有机杂质含量6.2.8.1方法原理按GB23200.91的规定执行。6.2.8.2测有机杂质含量仪器设备测有机杂质含量应符合下列仪器设备：a)气相色谱仪：FID检测器；b)低温恒温槽；c)旋转蒸发仪；d)过滤装置。6.2.8.3测杂质含量试剂测杂质含量试剂应符合下列要求：a)棕榈酸甲酯：纯度95%以上；b)丙酮：纯度99.5%以上；T/ZZB2325—20215d)RD工序热媒；e)MPT：纯度95.0%以上；f)AE：纯度98.0%以上；g)DMO：纯度98.0%以上；h)DMI：纯度98.0%以上；i)HMT：纯度97.0%以上；j)DMT：纯度98.0%以上；k)苯甲酸甲酯（MB）：纯度98.0%以上；）：6.2.8.4测试步骤6.2.8.4.1DMT的重结晶DMT的重结晶应符合下列测试步骤：a)将63gDMT及1500ml甲醇放入2L圆形可分离式烧瓶；b)放入水浴箱（80℃)缓慢加热，溶解DMT；c)当DMT完全溶解于甲醇中后，从水浴箱取出烧瓶，自然冷却24h，缓慢结晶；d)抽滤得到DMT晶体，放入不锈钢盘，于干燥机中干燥，得到高纯度DMT。6.2.8.4.2标准溶液的制备及校正系数标准溶液的制备及校正系数应符合下列要求：a)分别称取表2所示重量的试剂，放入100ml容量瓶，并用丙酮定容至100ml，制备成基准液；表2基准液中各组分含量重量，gb)移取10ml内部标准液至100ml容量瓶，并用丙酮定容至100ml，配置成稀释基准液；c)按表3所示在3个500ml容量瓶中制备样品、标样1、标样2等三种溶液；表3测试样品成分配比d)按照有机杂质测试所述的步骤进行分析；e)查看BLANK的测量结果表，确认没有多余的高峰；T/ZZB2325—20216f)从标样1.标样2的各成分（i）的标准物质的重量比及高峰面积比算出各成分的校正系数。计算公式见式（2）：...............................SSg)将标样1、标样2的各成分的修正系数的平均值作为标准液的校正系数（Fi）。6.2.8.4.3有机杂质含量测试有机杂质含量应符合下列测试：a)打开水浴箱投入式冷却机的电源，将调节水浴箱的温度至80℃;b)打开旋转蒸发仪的电源，将配套的水浴箱温度调节至50℃;c)打开电子天平（0.01g利用橡皮瓶垫固定500ml水滴型烧瓶，将大型滤纸制作成漏斗称取d)用容积式移液器采集5ml内部标准液放入烧瓶，并添加160ml丙酮。在烧瓶口盖上铝箔放入水浴箱慢慢地加热，将样本完全溶解，适时的摇晃加速溶解至无气泡产生。e)将水滴型烧瓶用常温水冷却到常温后，再将其放入乙醇制冷剂中转动，冷却到-30℃;f)将冷却后的溶液用100ml玻璃过滤器抽吸过滤，并将过滤液接收到事先称量过重量的500ml水滴型烧瓶中；g)将装有过滤液的烧瓶安装到旋转蒸发仪，放入水浴箱内一边减压一边蒸发丙酮，至残液质量小于5g旋转蒸发仪：真空度45cmHg（abs烧瓶转动次数130rpm）h)浓缩后用天平称量重量，添加丙酮让烧瓶内的残液量达到5g，并添加10ml甲醇；i)水滴型烧瓶盖上铝箔后放入水浴箱加热，让结晶溶解到溶剂中；j)用常温水冷却后，将水滴型烧瓶放入乙醇制冷剂中一边转动一边冷却到-30℃;k)溶液冷却到-30℃后，用60ml玻璃过滤器抽吸过滤，将过滤液接到50ml水滴型烧瓶中。将这个样本作为气相色谱测量用样本；l)将浓缩样本放入样本小瓶中，在气相色谱仪中进行分析；m)在气相色谱图中计算各峰的大小。6.2.8.5结果计算结果应符合下列要求计算：a)不纯物含量的计算方法见式（3）：..................................ST/ZZB2325—20217WSWb)不纯物含量值为各组分含量和。7检验规则7.1检验类型检验类型分为出厂检验和型式检验。7.2组批检验以批为单位，在一个生产周期内以同一工艺生产的产品为一批。最大批不超过100t。一个生产批可由一个检验批组成，也可由若干检验批组成。7.3取样采样按照GB/T6678与GB/T6679的规定进行，从1%包装单位、不少于10个包装单位取出样品来验证产品的质量，样品量不少于500g。7.4出厂检验出厂检验项目见表2。7.5型式检验7.5.1型式检验项目见表2，有下列情况之一时，应进行型式检验：——新产品投产鉴定；——当结构、工艺、材料有较大改变可能影响产品性能时；——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；——国家市场监督管理部门提出要求时。表4检验项目1√√2√√3√√4√√5—√6—√7—√8√9—√T/ZZB2325—202187.6判定规则7.6.1出厂检验判定检验结果有一项或一项以上指标不符合技术要求，应重新加倍采样进行复验。复验结果有一项或一项以上指标不符合技术要求，则判整批产品为不合格。7.6.2型式检验判定检验结果有一项指标不符合本文件要求，则整批产品判为不合格品。8标志、包装、运输和贮存8.1标志包装容器上应明显