JJF(蒙) 132-2025 氦离子化检测器气相色谱仪校准规范

内蒙古自治区地方计量技术规范JJF(蒙)132-2025氦离子化检测器气相色谱仪校准规范2025-10-10发布2026-01-10实施氦离子化检测器气相色谱仪校准规范归口单位：内蒙古自治区市场监督管理局呼伦贝尔市产品质量计量检测所本规范由包头市检验检测中心负责解释本规范主要起草人：赵光远(包头市检验检测中心)李永滔(包头市检验检测中心)姜明奎(呼伦贝尔市产品质量计量检测所)奚晓昱(包头市检验检测中心)参加起草人：董宇(包头市检验检测中心)杨霞(包头市检验检测中心)井瑛(内蒙古新特硅材料有限公司)引言 2引用文件 4概述 5计量特性 6校准条件 7校准项目和校准方法 7.1基线噪声和基线漂移 7.2检测限 7.3定性重复性和定量重复性 8校准结果表达 9复校时间间隔 附录A校准记录格式(推荐) 附录B校准证书内页格式(推荐) 附录C检测限校准结果的不确定度评定示例 IJJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范为首次发布。本规范适用于配备氦离子化检测器的气相色谱仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG700—2016气相色谱仪GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3.1氦离子化检测器heliumionizationdetector利用β粒子、高压放电或光子等能量使氦原子从基态跃迁至激发态，各种能级的激发态氦和其他粒子将能量转移给氦气中其他原子和分子并使之离子化的小型装置。在该装置内，只要有达到或超过氖电离电势的能量，它也可以电离氖。该检测器是一种高灵敏度、通用型的气相色谱检测器。氦离子化检测器气相色谱仪是由氦气作为载气把样品带入色谱柱，利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离，并通过氦离子化检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成，常用于永久性气体、空分气体、电子特气、电力气体、食品级气体、燃料电池气体、化工溶剂等微量气体组分含量的测定。5计量特性仪器计量特性参考指标见表1。2基线噪声基线漂移(30min)定性重复性定量重复性*仪器输出信号使用皮安(pA)为单位时，基线噪声≤1pA,基线漂移(30min)≤10p注：以上技术指标不用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.2校准用标准物质及设备氦中甲烷气体标准物质，浓度为5μmol/mol,相对扩展不确定度不大于3%(k=2)。6.2.2进样器(注射器)仪器校准参考条件参见表2。柱箱温度检测器温度注：表中条件为推荐的校准条件，可根据用户仪器具体使用情况调整。3按表2的校准条件或选择用户仪器常用的最佳条件，待基线稳定后，记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。7.2检测限在7.1相同条件下，待基线稳定后，用进样器注入1mL氦中甲烷气体标准物质，连续进样7次，分别记录甲烷的色谱峰高。检测限按公式(1)计算。c—甲烷气体标准物质进样浓度，mol/mol;Vo—注入样品体积，1mL。7.3定性重复性和定量重复性仪器的定性重复性以连续测量7次样品的保留时间的相对标准偏差RSD表示，仪器的定量重复性以连续测量7次样品的峰面积的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏RSD—定性(定量)测量重复性相对标准偏差；x₁—第i次测量的保留时间或峰面积；x—7次进样的保留时间或峰面积算术平均值；i—进样序号。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：4b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；1)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过2年。5附录A校准记录格式(推荐)客户地址制造厂家仪器型号出厂编号接收日期校准日期校准地点环境温度环境湿度校准依据证书编号校准使用的主要计量标准器信息：名称编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源机构及证书编号证书有效期至色谱柱实际进样量进样口温度柱箱温度检测器温度3基线漂移(30min):4定性重复性和定量重复性：123456712345675检测限及测量不确定度：校准员：核验员：6附录B校准项目校准结果基线噪声基线漂移定性重复性定量重复性检测限检测限测量不确定度：—以下空白—JJF(蒙)132—20257附录C检测限校准结果的不确定度评定示例按表2的校准条件，待基线稳定后，注入浓度5μmol/mol的氦中甲烷气体标准物质，连续进样7次，记录甲烷的色谱峰高结果见表C.1,噪声为0.2mV,用公式(1)计C.2测量模型H—甲烷峰高的平均值，mV(或pA);ur(D)=√u²(c)+u²(V)+u²(N)+u²(H)(C.2)C.4标准不确定度评定根据标准物质证书，氦中甲烷气体标准物质的相对扩展不确定度为1%(k=2),则进样器MPE:±1%,假设其为均匀分布，进样引入的不确定度为：8JJF(蒙)132-2025C.4.3基线噪声引入的不确定度分量ur(N)噪声是瞬时随机变动的量，实际测得的是噪声的变动范围，检测限的计算中所取的基线噪声是噪声最大峰-峰高作为N值，则由基线噪声N值引入的不确定度在噪声的变动范围内服从均匀分布，则基线噪声N引入的相对标准不确定度为：C.4.4峰高引入的不确定度分量ur(H)峰高相对标准不确定度由重复测量的变动性引入。按规范要求连续测量标准物质7次，其峰高数据见表C.1。序号1234567峰高7次峰高的相对标准偏差RSD为1.2%,由峰高引入的相对标准不确定度为：C.5合成标准不确定度ur=√u²(C)+u?(V)+u?(N)+u(H)=29.0%(C.7)C.6扩展不确