T∕ZZB 1606-2020 乙醛肟标准规范

浙江省品牌建设联合会发布I 1 1 1 2 2 6 7 7 7附录A（资料性）乙醛肟、乙醛、乙腈、甲乙酮 9 1本标准适用于由硫酸羟胺、乙醛经肟化反应制得的N凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB/T601化学试剂标准滴定溶液GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示GB/T9722化学试剂气相GB/T9739化学试剂铁测23.2.3硫酸羟胺溶液中硫酸羟胺含量≥1.80mol/L，检测3.3.3乙醛肟采用静态混合、强制3.4.1应配备气相色谱仪、水分测定仪、分光光度计等检测3.4.2应开展工业乙醛纯度、硫酸羟胺含量及表1项目的检测。4技术要求4.1外观4.2技术指标//35.1一般规定本标准中所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T668分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它要5.2外观硫酸铁铵溶液：25%。称取25g硫酸铁铵（NH4Fe（SO4）2加入5mL98%浓硫酸，溶于70mL蒸馏水5.3.3仪器称取50%乙醛肟水溶液样品（1.5±0.1）g（精确至0.0001g置于预先装有10硫酸溶液20mL，于（90±2）℃水浴中回流30min。取出冷却至室温，再加入（4mol/L25%硫酸铁铵溶液20mL，煮沸并保持微沸5min。冷却至室温后，加蒸馏水50mL，用（酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色在0.5min内不褪色为终点。同时做空白C——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LV0——空白实验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV——测定样品时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mLM——乙醛肟摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2C2H5NO)=29.54]；4m——试样的质量，单位为克（g）。5.3.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。5.4色谱纯度、无水乙醛肟含量的测定氮气：纯度不小于99.999%。氢气：纯度不小于99.99%。5.4.3仪器色谱仪操作按照使用说明书进行，按表2中的操作条件调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器吸取标样并进样，测量各组分峰面积。乙醛肟典型色谱图详见附录A。5…………ΣAi——各组分的峰面积之和。5.4.6.2色谱纯度的质量分数ωi，数值以（%）×100%…………………Ai——无水乙醛肟中乙醛肟的峰面积；ΣAi——各组分的峰面积之和。5.4.7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，乙醛肟两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；乙醛、乙腈的两次平行测定结果的相对误差不大于20%；甲乙酮肟的两次平行测定结果误差不大于30%。5.6碱度的测定以甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂0.1mol/L）盐酸标准滴定溶液滴定，测得碱度。称取5g试样（精确到0.05g),将试样置于已加有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中，加入3-5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，然后用（0.1mol/L）盐酸标准滴定溶液滴定到溶液呈灰绿色。6×100%…………v——测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的）；M——氨的毫摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(NH3)=17]。5.6.6允许差差值不大于0.01%。5.7铁离子的测定5.8水份采样按GB/T6680的规定进行。采样量不少于200mL，分装于两个干燥、清洁、磨口的玻璃瓶中保7检验结果的判定按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果有一项或一项以上指标不符合标准规7.1.1产品应附有合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、净重、质量7.1.2产品包装容器上应有牢固的标志，内容包括：产品名称、7.2.150%乙醛肟水溶液应装于高密度聚乙烯桶清洁、无滞留物，桶装净重200kg。以槽车贮运时，槽车罐7.2.2无水乙醛肟应装于高密度聚乙烯桶内，包装桶必7.3.2无水乙醛肟易受潮，运输时应注意8.1乙醛肟是一种高闪点易燃液体，易溶于水、醇和醚等有机溶剂。吸入后对鼻、咽喉、肺部有刺激8.2皮肤接触时，脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗，及时就医。眼睛接触时，提起眼睑，9.1在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，产品自出厂之日起一年内，生产商应为用户提供89A.1典型色谱图A.2各组分相对保留值1234567吸取10mL样品于250mL锥形瓶中,加入50mL硫酸铁溶液,摇匀后放电炉上煮沸10分钟,快速冷却,再加（20～30）mL的蒸馏水,用高锰酸X1=C(V1-V0)…………（V0——空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV1——测定时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的