GC4008B气相色谱仪操作规程

GC4008B气相色谱仪操作规程一、仪器的用途和检测范围GC4008B是煤矿专用的气相色谱仪,是北京东西分析仪器有限公司研制的用于煤矿分析实验室，进行矿井大气分析、火灾预测预报、瓦斯爆炸危险程度判别，火灾气体组份全分析，包括预测、预报、熄灭程度启封指标等。它可以检测井下气体组份H2、O2、N2、CH4、CO、CO2高含量的检测，CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C3H6、C4H10低含量的检测。二、仪器的结构和原理2.1GC4008B主机是由气路部件、电器部件、分析部件三部分组成，其中分析部件由热导检测器和两个氢焰检测器以及CO、CO2转化部件，四套分析柱组成2.2操作控制系统：A5000数据工作站软件和爆炸三角性软件、计算机、打印机2.3氮气纯度:99.999%、氢气纯度:99.999%或氢气发生器、空气或空气发生器、氩气：99.999%2.4.1FID原理：被测的有机化合物组份由载气带出色谱柱后,与氢气在进入喷嘴前混合,在空气中燃烧，被化学电离成正负离子，在电场的作用下产生电流，这个电流经微电流放大器放大后，送给色谱数据工作站处理就得到保留时间、含量结果。2.4.2TCD工作原理:根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件来检测的。当只有纯载气通过时,热导池处于平衡状态,当试样进入测量池时,由于二元混合气体的导热系数不同于纯载气的导热系数,故引起测量池中热敏电阻丝的温度发生变化,其阻值也发生变化，输出一个不平衡的电信号，用数据工作站记录此信号，得到保留时间和峰面积，既而得到各组份的含量。三、仪器的使用环境3.1.电源电压：220V±10%50Hz±1%

3.2.额定功率：2500W

3.3.相对湿度：≤853.4.工作环境温度：室温+5℃—3.5.仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。四、仪器的开机准备4.1确认四根色谱柱已连接好，打开氮气使输出压力为0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压C、D为所需压力，参考C:0.1MPa，D:0.04MPa,打开氢气使输出压力为0.4MPa，仪器氢气压力C为0.3MPa，适当调节柱压A、B为所需压力，参考A:0.04MPa，B:0.02MPa。4.2打开仪器电源开关，“编程”灯亮，按【编程】，“阶数”灯亮，Ⅰ路灯亮,按【输入】，“柱箱”灯亮，按【清除】，按“60”；按【输入】，“热导”灯亮，按【清除】，按“100”；按【输入】，“汽化”灯亮，按【清除】，按“150”；按【输入】，“氢焰”灯亮，按【清除】，按“150”；按【输入】，“保护”灯亮，按【清除】，按“200”；按【输入】，Ⅱ路灯亮，阶数灯亮，按【输入】二次，“转化”灯亮，按“360”；按【输入】，按【运行】，“就绪”灯亮，再按【运行】，仪器就按以上设置进行升温了。若以上已会操作，在“编程”灯亮时，直接按【运行】即可。4.3待所有温度升到后，检查氢气压力A：0.05MPa，氢气压力B:0.05MPa;开空气，使输出压力达到0.4MPa，仪器空气压力0.2MPa，流量A为10圈,量B为10圈。按“FID点火开关A、B各5秒，当听到“噗”的一声，表示火已点着。为了便于点火，将空气压力调到0.05MPa，火点着后调回原位。（注意：点火前“高阻”拨到“低”档）把“高阻”拨到“高”档，衰减K=4，打开桥流开关，衰减K=2，待基线走直后就可进样操作了。4.4打开显示器、计算机电源开关，在WINDOWSXP桌面，双击A5000色谱工作站图标，初始化采集卡，并显示：初始化串口通道A：量程OK！速率OK！信号极性OK！通道B：量程OK！速率OK！信号极性OK！初始化成功后，进入A5000数据工作站，即可正常工作。4.5确认FID信号线及红色遥控开关与A5000工作站B通道相连（已接好，请确认）。点击【方法】，【分析参数设定】【最小值】为0，【漂移】为0.02，【噪声】设为0.05，【最小峰宽】为5，【相对窗宽】5，【计算方式】为“峰面积”，按“确定”，点击【采样】【采样通道信息】，用“FID调零电位器”调节B通道零点电平，最好为11000uv左右，按启动B走基线，基线走直后按结束B。以上参数均为参考值，根据需要可适当4.6确认TCD信号线及绿色遥控开关与A5000工作站A通道相连（已接好，请确认）。点击【方法】，【分析参数设定】【最小值】为0，【漂移】为0.02，【噪声】设为0.05，【最小峰宽】为5，【相对窗宽】5，【计算方式】为“峰面积”，按“确定”，点击【采样】【采样通道信息】，用“TCD调零电位器”调节A通道零点电平，最好为11000uv左右，按启动A走基线，基线走直后按结束A。以上参数均为参考值，根据需要可适当改。五、仪器的校正和样品含量计算（以外标法为例说明）5.1第一路使用5A分子筛柱，分析H2、O2、N2、CH4、CO（用氩气作载气）；接TCD和A5000工作站A通道，极性开关向下。5.1.1转六通阀到取样位置，进标样气充满定量管大约20秒，关住标气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B。点击【方法】【组份表】【更新】【全部更新组份表内容】，依照各组份的保留时间在组份名栏类输入它们的名称（H2、O2、N2、CH4、CO），在浓度1栏输入它们的标样浓度，内标/参比栏全为“无”，点击【校准】出现校准方式，修改统计次数，并点击修改，点击【组分表】即求出校正因子。5.1.2进样品气求各组份的浓度转六通阀到取样位置，进样气充满定量管大约20秒，关住样品气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B。点击【分析计算】【计算结果】即求出各组份的浓度。5.2第二路使用TDX-01柱，分析CH4、CO、CO2；接TCD和A5000工作站A通道，极性开关向上。操作略5.3第三路使用GDX-502柱，分析C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C3H6、C4H10；接FID和A5000工作站B通道，极性开关向上。操作略。5.4第四路使用TDX-01分子筛柱，分析CO、CH4、CO2；接FID和A5000工作站B通道，极性开关向下。5.4.1具体操作:转六通阀到取样位置，进标样气充满定量管大约20秒，关住标气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按红色遥控开关或启动A，工作站开始出峰，峰出完后，按结束A。点击【方法】【组份表】【更新】【全部更新组份表内容】，依照各组份的保留时间在组份名栏类输入它们的名称（CO、CH4、CO2），在浓度1栏输入它们的标样浓度，内标/参比栏全为“无”，点击【校准】出现校准方式，修改统计次数，并点击修改，点击【组分表】即求出校正因子。5.4.2进样品气求各组份的浓度具体操作:转六通阀到取样位置，进样气充满定量管大约20秒，关住样品气，迅速转动六通阀手柄至进样位置同时按绿色遥控开关或启动A，工作站开始出峰，峰出完后，按结束A。点击【分析计算】【计算结果】即求出各组份的浓度。六、仪器的关机步骤6.1关桥流开关；6.2先关空气，使仪器灭火；6.3把“高阻