THNNMIA-二次铝灰料浆 水灰比的测定

T/HNNMIA29-2025二次铝灰料浆水灰比的测定1范围本文件描述了采用离子色谱法测定二次铝灰料浆中阴离子含量，计算二次铝灰料浆中水灰比的方法。本文件适用二次铝灰料浆中水灰比的测定。水灰比测定范围：1:1～10:1。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T50109工业用水软化除盐设计规范HJ20工业固体废物采样制样技术规范HJ84水质无机阴离子的测定离子色谱法3术语和定义GB/T6682、GB/T50109界定的以及下列术语适用于本文件。3.1二次铝灰secondaryaluminumdross再生铝生产过程中经回收金属铝后残留的固态废渣。3.2原料水processwate软水与二次铝灰反应后所产生的含盐溶液，经净化处理可循环使用的工艺用水。3.3料浆滤液slurryfiltrate原料水与二次铝灰混合形成的料浆，经过滤除杂后所得的澄清液体。3.4水灰比water-to-ashratio原料水与二次铝灰混合搅拌形成的料浆中，原料水质量与二次铝灰质量之比。4方法原理本方法基于以下物料守恒：（a）氯离子质量守恒：原料水中的氯离子质量与二次铝灰中的氯离子质量之和，等于料浆滤液中的氯离子总质量；（b）溶剂水质量守恒：原料水中的溶剂水质量等于料浆滤液中的溶剂水质量。通过上述守恒关系，结合氯离子含量及溶剂水密度数据，可计算料浆水灰比。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。5.1阴离子标准溶液：氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、硝酸根（NO3-）和硫酸根（SO42-）单元素标准溶液，浓度1000mg/L，有证标准溶液。5.2色谱分析试剂5.2.1淋洗液：碳酸钠-碳酸氢钠体系，按HJ84规定配制；5.2.2再生液：硫酸溶液（3mL/L）。5.3样品前处理材料5.3.1微孔滤膜：水相应用型，混合纤维素酯材质，孔径0.45μm，直径25mm；5.3.20.22μm。5.3.3定性滤纸：快速型，直径120mm。6仪器设备6.1离子色谱仪：配备阴离子分析色谱柱、抑制型电导检测器及数据处理系统。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3电子密度仪：测量范围0.500g/cm3～3.000g/cm3，精度±0.001g/cm3。6.4恒温磁力搅拌器：控温范围为15℃~100℃，搅拌转速≥800r/min。6.5玻璃漏斗：直径90mm。6.6移液器：量程200μL~1000μL，精度±1%。6.7注射器：聚丙烯材质，1mL～10mL。7样品7.1二次铝灰：按HJ20规定采样，样品量不少于500g。7.2原料水：按GB/T6680规定采样，样品量不少于500mL。7.3料浆样品：按GB/T6680规定采样，采样前需充分混匀料浆，样品量不少于500mL。8分析步骤8.1二次铝灰中Cl-含量测定8.1.1称取1.000g二次铝灰样品（7.1）于玻璃烧杯中，加50mL水，搅拌3min。8.1.2用定性滤纸过滤至100mL容量瓶中，用水淋洗滤纸3次，每次10mL，定容，摇匀。8.1.3按HJ84规定测定滤液中Cl-含量，乘以100得二次铝灰氯离子含量（a）。8.2原料水密度和阴离子含量测定8.2.1用电子密度仪（6.3）测定原料水密度ρ₁。8.2.2按HJ84测定Cl-(b)、SO42-(d)、F-(e)、NO3-(f)含量。8.3料浆滤液制备及测定8.3.1取充分混匀的料浆约300mL，用快速定性滤纸过滤。8.3.2用电子密度仪（6.3）测定滤液密度ρ2。8.3.3按HJ84测定滤液中Cl-(c)、SO42-(h)、F-(k)、NO3-(n)含量。注:除特别说明外，密度单位均为克每升（g/L），阴离子含量单位均为克每升（g/L）。9试验数据处理9.1计算原料水中溶剂水含量R1(g/L)。R1=式中：ρ1--原料水密度，单位为克每升（g/L）；b--原料水中Cl-含量，单位为克每升（g/L）；d--原料水中SO42-含量，单位为克每升（g/L）；e--原料水中F-含量，单位为克每升（g/L）；f--原料水中NO3-含量，单位为克每升（g/L）；1.65、1.48、2.2、1.37——分别为NaCl/Cl-、Na2SO4/SO42-、NaF/F-、NaNO3/NO3-摩尔质量比。9.2计算料浆滤液中溶剂水含量R2(g/L)。R式中：ρ2--料浆滤液密度，单位为克每升（g/L）；c--料浆滤液中Cl-含量，单位为克每升（g/L）；h--料浆滤液中SO42-含量，单位为克每升（g/L）；k--料浆滤液中F-含量，单位为克每升（g/L）；n--料浆滤液中NO3-含量，单位为克每升（g/L）；1.65、1.48、2.2、1.37——分别为NaCl/Cl-、Na2SO4/SO42-、NaF/F-、NaNO3/NO3-摩尔质量比。9.3计算水灰比(Mh/M)MℎM=10−3×ρ1∙式中：Mh—料浆中原料水质量，单位为千克(kg)；M—料浆中二次铝灰质量，单位为千克(kg)；ρ1--原料水密度，单位为克每升（g/L）；a--二次铝灰中Cl-含量，单位为克每千克(g/kg)；R1--原料水中溶剂水含量,单位为克每升(g/L)；R2--料浆滤液中溶剂水含量,单位为克每升(g/L)；b--原料水中Cl-含量，单位为克每升（g/L）；c--料浆滤液中Cl-含量，单位为克每升（g/L）；注：公式由氯离子质量守恒原理推导（见附录A）。计算结果按GB/T8170修约至小数点后两位。10精密度本文件的精密度数据按GB/T6379.2验证，其统计含义为：a)重复性限r：重复性条件下，两次独立测试结果绝对差≤r的概率为95%；b)再现性限R：再现性条件下，两次独立测试结果绝对差≤R的概率为95%。在获得特定精密度数据前，至少在同一实验室、由同一操作者、使用相同设备、按相同测试方法、在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，考察结果的重复性。水灰比在1:1～10:1范围内，当水灰比接近表列值时，重复性限r和再现性限R分别按表1、表2执行。表1重复性限r水灰比1.012.945.067.229.85重复性限r0.060.120.190.230.26表2再现性限R水灰比1.012.945.067.229.85再现性限R0.080.180.280.350.4011试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——使用的方法；——结果；——观察到的异常现象；——试验日期。

附录A（资料性）水灰比计算公式推导A.1氯离子（Cl-）质量守恒：二次铝灰重量为M(kg)，其中Cl-含量测定为a(g/Kg)。原料水体积为V(L)，其中Cl-含量测定为b(g/L)。料浆形成后，料浆滤液代表了料浆溶液的离子组成。设料浆溶液体积为V'(L)，其中Cl-含量测定为c(g/L)。则料浆溶液中Cl-总质量为10−3V'c根据氯离子（Cl-）质量守恒：V'cA.2溶剂水质量守恒：原料水中溶剂水质量=10−3VR1(kg)，[R料浆溶液中溶剂水质量=10−3V'R2根据溶剂水质量守恒：V'∙A.3求解水灰比Mℎ由公式(A.2)得：V'=V将公式(A.3)代入公式(A.1)：V两边除以M：V∙移