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文档简介
中华人民共和国国家计量技术规范JJF1274—2025运动黏度测定器校准规范CalibrationSpecificationforKinematicViscosityTesters2025‑11‑05发布 2026‑05‑05实施国家市场监督管理总局 发布JJF1274JJF1274—2025运动黏度测定器校准规范CalibrationSpecificationforKinematicViscosityTesters
JJF1274—2025代替JJF1274—2011归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员主要起草单位:辽宁省计量科学研究院中国计量科学研究院湖南省计量科学研究院参加起草单位:中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司上海邦安检测工程有限公司本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:肖 哲辽宁省计量科学研究张 玉中国计量科学研究)彭丽华湖南省计量科学研究参加起草人:张正东(中国计量科学研究院)汪楚尧中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公张 磊上海邦安检测工程有限公)洪 滔辽宁省计量科学研究)目 录引言 1 范围 (1)引用文件 (1)术语和计量单位 (1)4 概述 (1)计量特性 (2)校准条件 (2)环境条件 (2)测量标准及其他设备 (3)校准项目和校准方法 (3)校准前准备 (3)整体式运动黏度测定器 (3)可拆卸式运动黏度测定器 (5)校准结果表达 (6)复校时间间隔 (7)附录A 校准原始记录格式 (8)附录B 校准证书内页格式 附录C 整体式运动黏度测定器测量球常数不确定度评定示例 附录D 可拆卸式运动黏度测定器黏度测量误差不确定度评定示例 Ⅰ引 言JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列文件。与JJF1274—2011相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:———删除原规范“范围”中对测量黏度的限定(见第1章);——增加“术语和计量单位”3——计量特性增加温度示值误差,可拆卸式仪器删除了再现性,整体式仪器删除黏度测量误差指标,增加常数稳定性指标(见表1);——增加测量球常数的校准内容并修改了常数复现性计算方法(见7.2.2);——修改了校准原始记录格式见附录——修改了校准证书内页格式——增加了整体式运动黏度测定器测量球常数不确定度评定示例(见附录C);——增加了可拆卸式运动黏度测定器黏度测量误差不确定度评定示例(见附录D)。本规范历次版本发布情况为:—JJF1274—2011。Ⅱ运动黏度测定器校准规范范围本规范适用于温度范围为20℃~100℃的运动黏度测定器校准。引用文件本规范引用了下列文件:JJG155—2016 工作毛细管黏度计凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。术语和计量单位测量球常数 bulbconstant表征运动黏度与流出时间关系的比例系数,大小由毛细管内径、长度、有效液柱高度、测量球容积、重力加速度等参数决定。注:单位为mms-2。概述运动黏度测定器是集恒温槽、控温系统、计时系统、毛细管黏度计于一体,用于测量不同温度下液体运动黏度的仪器。运动黏度值由液体流经毛细管黏度计上下计时刻线所用时间和测量球常数相乘计算得到。运动黏度测定器又分为整体式运动黏度测定器与可拆卸式运动黏度测定器,其结构简图分别见图1和图2。当液体在毛细管黏度计中流出时间大于200s时,无须进行动能修正。运动黏度按公式ν=C⋅t 式中:ν—运动黏度,mms-1;C—测量球常数,mms-2t——流出时间,s。当液体在毛细管中流速过快,流经毛细管所用时间小于200s时,则需要进行动能修正。E为动能修正系数,运动黏度按公式(2)计算。= ν Ct-Et=
(2)1LL#§$S@"F)#E24"F)S@##fl§40图1 整体式运动黏度测定器示意图 图2 可拆卸式运动黏度测定器示意图计量特性运动黏度测定器的计量特性见表1。表1 运动黏度测定器的计量特性序号计量特性技术指标整体式可拆卸式1温度波动度不超过±0.01℃不超过±0.1℃均匀度——不大于0.2℃示值误差不超过±0.01℃不超过±0.1℃2黏度测量误差——不超过±13测量球常数重复性不大于0.3不大于0.5复现性不大于0.4——稳定性不大于1.0——注:以上指标不用于合格性判定,仅供参考。校准条件环境条件6.1.1 环境温度:15~3)℃,波动不超过±2℃/2h。6.1.2 相对湿度:≤80 。6.1.3 电源电压:V;频率:Hz。6.1.4 运动黏度测定器周围不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试2剂,不得有强烈的机械振动和其他冷热源影响,实验室洁净无灰尘。测量标准及其他设备有证标准物质应使用国家有证标准物质。根据运动黏度测定器黏度测量范围,同一测量球在每个校准温度点选择两种有证标准物质,相对不确定度不超过0.6 k=。测温设备测温范围不小于20~10)℃,最大允许误差不超过±0.005℃。计时设备分度值不大于0.1s,最大允许误差不超过±0.1s/h。校准项目和校准方法校准前准备运动黏度测定器各部件完好,装配牢固,无影响使用性能的缺陷。铭牌、编号等标识清晰。恒温槽及其连接管路无渗漏,透明性能良好,便于观察。毛细管黏度计洁净无损。整体式仪器能显示动能修正系数和测量球常数。整体式运动黏度测定器温度波动度2根据客户要求确定校准温度。设定恒温槽温度,将测温设备传感器从恒温槽液面中心插入工作区域内1/2深度位置。待恒温槽达到设定温度并稳定至少10min后,以每分钟不少于1次的均匀间隔记录温度示值,测量时间至少15min。按公式(3)计算温度波动度。2式中:
DT=±1(Tmax-Tmin)
(3)DT ——温度波动度,℃;Tmax、Tmin——测量温度中最大值和最小值,℃。示值误差计算7.2.1.1中测量结果的算术平均值作为标准值,按公式(4)计算温度示值误差。ΔT=T0-T )式中:ΔT——温度示值误差,℃;T0——恒温槽设定温度,℃;T—测量结果算术平均值,℃。3测量球常数重复性根据毛细管黏度计待校准测量球量程,选择两种黏度标准物质,其量值尽可能覆盖待校仪器测量范围。将第一种标准物质装入毛细管黏度计。在校准温度下恒温不少于30min,重复测量4次,记录流出时间。按公式(5)由流出时间计算测量球常数,测量球动能修正系数由仪器生产厂家提供。C=νt2+E式中:
j,i
jj,i 0t3tj,i
(5)Cj,i—第j种标准物质第i次测量所得测量球常数,mms-2;νj—第j种标准物质运动黏度标准值,mms-1;tj,i—第j种标准物质第i次测量所得流出时间,sE0—测量球动能修正系数,mms。若流出时间大于200s,则无须进行动能修正,公式(5)中取E0为0。根据公式(6)计算测量球常数重复性。δj,C
=Cj,max-Cj,min×100 )Cj式中:δj,C —第j种标准物质测得的测量球常数重复性;Cj,max—第j种标准物质测得的测量球常数最大值,mms-2;Cj,min—第j种标准物质测得的测量球常数最小值,mms-2;Cj —第j种标准物质测得测量球常数平均值,mms-2黏度计清洗干燥后测量第二种标准物质。取两种标准物质所得测量球常数重复性较大者作为该测量球常数重复性。对于一支黏度计上有多个测量球的情况,每一个球都需要按上述步骤校准。复现性按公式计算两种标准物质所得测量球常数的平均值,作为该测量球常数。按公式计算测量球常数复现性。C1+C2C= 2 式中:
δC=
|C1-C2|C ×100 C—测量球常数,mms-2;δC——测量球常数复现性;4C1—第一种标准物质所得测量球常数,mms-2;C2—第二种标准物质所得测量球常数,mms-2。稳定性将本次校准所得测量球常数与上一次校准所得测量球常数比较,按公式(9)计算在一个送校时间间隔内的常数稳定性。|CδT=|C
|-1|×100 )式中:δT——测量球常数稳定性;
| 0 |C—本次校准所得测量球常数,mms-2;C0—上一次校准所得测量球常数,mms-2。可拆卸式运动黏度测定器温度波动度与7.2.1.1校准方法一致。均匀度水平温度均匀度2选取温度点的测量位置。将两支温度计m和n分别置于恒温槽内工作区域的A1A243。按公式A1A2两点的温度均匀度TAA。TAA=|TA-TA| 用同样的方法测出其他位置水平温度均匀度。垂直温度均匀度按表2选择温度点的测量位置A1和B1,校准方法与水平温度均匀度相同。计算得到A1和B1两点的温度均匀度TAB。用同样的方法测出其他位置垂直温度均匀度。取所有水平温度均匀度和垂直温度均匀度中最大值作为温度均匀度的校准结果。表2 温度均匀度的测量温度点位置垂直位置水平位置恒温槽中黏度计1的位置恒温槽中黏度计2的位置…恒温槽中黏度计j的位置恒温槽内液体高度的2/3平面A1A2…Aj恒温槽内液体高度的1/3平面B1B2…Bj5表3 温度测量数据恒温槽中温度测量的位置第一次第二次第三次第四次平均值A1(TmA)1(TnA)2(TmA)3(TnA)4TAA2(TnA)1(TmA)2(TnA)3(TmA)4TA示值误差与7.2.1.2校准方法一致。黏度测量误差取一支常数已校准检定)的毛细管黏度计,用汽油或丙酮等清洗剂将毛细管洗净烘干。根据毛细管黏度计内径大小,选择两种合适的黏度标准物质参照JJG155—2016附录A的要求,标准物质在黏度计内流出时间不小于200。将第一种标准物质装入毛细管黏度计中,将毛细管黏度计按JJG155—2016中6.2.2.2要求置于恒温槽内,在设定温度下恒温15min~30min。ν按JJG155—20166.2.2.34动黏度。按公式计算黏度测量误差。νΔj,ν
=j-νj,0×100 1)式中:
j,0Δj,ν—第j种标准物质黏度测量误差;j—第j种标准物质运动黏度测量平均值,mms-1νj,0—第j种标准物质的运动黏度标准值,mms-1。黏度计洗净烘干后,用第二种标准物质校准。取两种黏度标准物质测量误差绝对值较大者,作为黏度测量误差。测量球常数重复性取7.3.2中重复测量标准物质流出时间的测量数据,先按公式(5)计算测量球常数,再按公式(6)计算测量球常数重复性。取两种标准物质所得测量球常数重复性较大者作为该测量球常数重复性。校准结果表达校准证书除应符合JJF1071中对校准证书的通用要求外,校准证书中校准结果页还应给出下列信息:——整体式运动黏度测定器,应给出毛细管黏度计测量球常数(保留4位有效数字)和不确定度,以及测量球动能修正系数。校准证书内页格式示例见附录B。6复校时间间隔复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。在对设备进行搬动、运输后,或使用中出现碰撞现象后,应立即进行再校准。7附录A校准原始记录格式委托单位证书编号仪器名称记录编号仪器型号制造厂商出厂编号校准日期环境温度/℃相对湿度/校准技术依据校准地点标准器名称型号/规格仪器编号证书号不确定度仪器类型: 温度波动度和示值误差设定温度℃测量结果℃波动度℃示值误差℃温度均匀度测量高度温度测量点测量结果/℃水平或垂直方向温度均匀度/℃温度均匀度℃1234平均值水平方向2/3A1A21/3B1B2垂直方向2/3A11/3B12/3A21/3B2注:以带两支黏度计为例,带多支黏度计以此类推;温度均匀度取水平和垂直方向温度均匀度最大值表示。8黏度测量误差常数重复性校准温度℃动能修正系数mms第一种标准物质标准值mms-1流出时间测量值/sC1,maxmms-2C1,minmms-2C1mms-2重复性/C1mm22第二种标准物质标准值mms-1流出时间测量值/sC2,maxmms-2C2,minmms-2C2mms-2重复性/C2mm22常数复现性和稳定性测量球常数mms-2复现性/上一周期测量球常数mms-2稳定性/校准员: 核验员: 9附录B校准证书内页格式校准结果一、仪器类型二、温度设定温度℃波动度℃均匀度℃示值误差℃三、黏度测量误差黏度测量误差黏度测量误差的不确定度Urelk=)四、常数重复性复现性稳定性测量球常数mms-2测量球常数不确定度Uk=)注:测量球动能修正系数= mms。—————以下空白—————第×页 共×页10附录C整体式运动黏度测定器测量球常数不确定度评定示例被校仪器CAV2100型运动黏度测定器,校准温度40℃0.8mm。动能修正系数E0=20mms。校准过程简述环境条件实验室环境温度(21±0.5)℃,相对湿度42 。测量标准及其他设备中高温黏度标准物质GBW)130614:40℃下运动黏度认定值为10mm相对扩展不确定度为0.50 ;中高温黏度标准物质GBW)130615:40℃下运动黏度认定值为20mm-1,相对扩展不确定度为0.50 。测温设备:测温范围不小于20~10)℃,最大允许误差不超过±0.005℃。校准数据按7.2.2进行测量球常数的校准。第一种标准物质得到的流出时间分别为112.4s、112.6s、112.6s、112.9s,计算得到平均值112.6s;第二种标准物质得到的流出时间分别为224.6s、224.9s、225.4s、225.1s,计算得到平均值225.0s,第二种标准物质得到的流出时间大于200s,无须动能修正。测量球常数的不确定度评定测量模型=-+-=C 1 22式中:C—测量球常数,mms-2;
(C.1)1-—第一种标准物质测量所得测量球常数,mms-2;12-—第二种标准物质测量所得测量球常数,mms-2。2由公式C.)可知,测量球常数校准结果的不确定度来源于-和-。-和-由公式(C.2)计算得到。
ii0- νt2+Eii0
1 2 1 2tCi= -3ti
(C.2)将公式(C.2)代入公式(C.1)得到公式(C.3)。11JJFJJF1274—20251ν1E0ν2C1ν1E0ν2Cê-+-3-ú2ë2ë式中:
êt1 t1 t2ûν1、ν2—校准所用标准物质的认定值,mms-1;2t1、t—流出时间平均值,s。2合成标准不确定度计算公式由公式C.)可知输入量为ν1、ν2、t
1、t2
E0,各输入量的不确定度间均不相关( )∂C( )∂C2∂ν1u2(ν1)+∂ν u2(ν2)+( )∂C22( )∂C2∂t1-u t +2(-1)( )∂C2∂t2-u t +2(-2)( )∂C2∂Eu E +u2(0)200uc(C)=
(C.4)灵敏系数分别为:∂C=
,∂C=
,
=-ν1-3E1,∂
=-ν2,112∂ν1112
2t
∂ν2
2t
∂t
2t
2t
∂t
2t2∂C∂E1
=132t13
,∂C∂E2
=1。32t23式中:u(ν1)、u(ν2)—校准所用标准物质的标准不确定度,mms-1;u(t)、u(t)—流出时间的标准不确定度,s;1u(E0
2—动能修正系数的标准不确定度,mms;( )2t12u2(ν1)+1( )( )2t12u2(ν1)+1( )2t12u2(ν2)+- -(ν13E022t1-22t1-4)2ut+-2(-)(ν212t2-2)2ut+2(-2)( )212t1-3uE+u2( )0 02uc(C)=将C.2.3中校准数据代入公式得到公式。uc(C)=[1.98×1-5u2(ν1)+4.94×1-6u2(ν2)+1.55×1-7u2(t1)
(C.5)- 1 0+3.92×1-9u2(t2)+1.89×1-15u2(E0)+u2]20标准不确定度的评定黏度标准物质的标准不确定度第一次校准所用的黏度标准物质标准值为10mms-1,相对扩展不确定度为k0.50 k=,则:ku(ν1
)=Urel×10mms-1=0.025mms-112JJF1274JJF1274—2025第二次校准所用的黏度标准物质标准值为20mms-1,相对扩展不确定度为0.50 k=,则:u(ν2
)=Urel×20mms-1=0.050mms-1k第一种标准物质流出时间的标准不确定度k)时间重复性引入的不确定度分量u1(t1)第一种标准物质,重复测量4次,时间重复性引入的不确定度分量采用A类评定方法。用极差法计算实验标准偏差,4次测量的极差系数为2.06,则:4u1(t1=112.9s-112.4s≈0.12s42.06)恒温槽波动度引入的不确定度u2(t1)运动黏度测定器恒温槽波动度不超过±0.01℃,标准黏度液在40℃的黏温系数0.03 /0.01℃,则恒温槽波动度对流出时间影响的半宽为0.03 ×112.6s。假设其均匀分布,取k= 3,则:3u2(t1=0.03 ×112.6s≈0.02s3)毛细管黏度计安装倾斜引入的不确定度u3(t1)实验过程中毛细管黏度计应始终处于垂直状态,但由于抽液振动等原因可能引起黏度计倾斜。根据经验,通常未被发现的偏离角大于1°,其对流出时间的影响不超过±0.2。假设其为均匀分布,取k=3,则:3u3(t1=0.2 ×112.6s≈0.13s3第一种标准物质,流出时间的标准不确定度为:1112131u(t)= u2(t)+u2(t)+u2(t)≈0.18s1112131同样评定步骤,第二种标准物质,流出时间的标准不确定度为:u(t2)=0.23s动能修正系数引入的不确定度分量动能修正系数引入的不确定度分量采用B类评定方法。经与厂家沟通及测试数据,动能修正系数最大允许误差估计为±50 ,假设其为均匀分布,则:u(E)=
≈5.8mm
s-220m20mm2⋅-2×503测量重复性引入的不确定度分量常数C是由两次重复测量得到,测量重复性引入的不确定度分量采用A类评定方法。用极差法计算实验标准偏差,2次测量的极差系数为1.13,则:13u(C)=0.00008mm2⋅-2≈0.000051mm2
s-2202合成标准不确定度
·1.13×根据公式(C.6),计算测量球常数合成标准不确定度。uc(C)=[1.98×1-5u2(ν1)+4.94×1-6u2(ν2)+1.55×1-7u2(t1)- 10+3.92×1-9u2(t2)+1.89×1-15u2(E0)+u2]20≈0.00022mms-2扩展不确定度取k=2,则测量球常数的扩展不确定度为:U(C)=k×uc(C)=2×0.00022mms-2=0.00044mms-214附录D可拆卸式运动黏度测定器黏度测量误差不确定度评定示例被校仪器可拆卸式运动黏度测定器,校准温度20℃,毛细管内径为0.8mm。校准过程简述环境条件实验室环境温度(21±0.5)℃,相对湿度42 。测量标准及其他设备中高温黏度标准物质GBW)130614:20℃下运动黏度认定值为10mm-1,相对扩展不确定度为0.50 ;测温设备:测温范围不小于20~10)℃,最大允许误差不超过±0.005℃。校准数据按7.3.2进行黏度测量误差的校准。重复测量4次的测量数据分别为:9.894mm-1、9.888mms-1、9.891mms-1和9.902mms-1,其平均值:ν=9.894mms-1。黏度测量误差的不确定度评定测量模型式中:
Δν=
ν-νν0
×100 Δν——运动黏度的测量误差;ν—运动黏度的测量平均值,mms-1;ν0—黏度标准物质的运动黏度认定值,mms-1。合成标准不确定度计算公式(∂Δ∂νν)2u ν+2(-)(∂Δν)2u ν2∂ν0( )0由公式(∂Δ∂νν)2u ν+2(-)(∂Δν)2u ν2∂ν0( )0νν式中:νν
uc(Δν)=
(D.2)00∂Δν ∂Δν00
∂Δν
1 ∂Δν ν∂ν、∂ν
——灵敏系数,分别由
∂
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