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文档简介

(皖)

安徽省地方计量技术规范

JJF(皖)196—2024

降落数值测定仪校准规范

CalibrationSpecificationforFallingNumberMeasuringInstruments

2024-08-20发布2024-10-01实施

安徽省市场监督管理局发布

JJF(皖)196-2024

目录

引言......................................................................................................................................(II)

1范围.................................................................................................................................(1)

2引用文件.........................................................................................................................(1)

3术语.................................................................................................................................(1)

4概述.................................................................................................................................(1)

5计量特性.........................................................................................................................(2)

6校准条件.........................................................................................................................(3)

6.1环境条件......................................................................................................................(3)

6.2校准用标准器具及配套设备......................................................................................(3)

7校准项目和校准方法.....................................................................................................(3)

7.1水浴装置水浴温度......................................................................................................(3)

7.2黏度管尺寸..................................................................................................................(3)

7.3搅拌杆质量..................................................................................................................(4)

7.4计时器计时误差与仪器示值重复性..........................................................................(4)

8校准结果表达.................................................................................................................(5)

9复校时间间隔.................................................................................................................(6)

附录A降落数值测定仪校准记录(推荐格式)...........................................................(7)

附录B降落数值测定仪校准证书(内页推荐格式)...................................................(8)

附录C水浴装置水浴温度测量结果不确定度评定(示例).......................................(9)

附录D黏度管尺寸测量结果不确定度评定(示例).................................................(11)

附录E搅拌杆质量测量结果不确定度评定(示例)..................................................(13)

附录F降落数值示值误差测量结果不确定度评定(示例)......................................(15)

I

JJF(皖)196-2024

降落数值测定仪校准规范

1范围

本规范适用于降落数值测定仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件。

JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示

GB/T10361-2008小麦、黑麦及其面粉,杜伦麦及其粗粒粉降落数值的规定

Hagberg-Perten法,凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;

凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本规范。

3术语

3.1淀粉酶alphaamylase

一种糖苷酶α-,它能分解粮食中的直链淀粉,对粮食的食用品质影响很大,发了

芽的小麦制成的面粉,做面包制品质量低,主要是由于小麦发芽,产生大量的

淀粉酶将淀粉水解为可溶性糖所致。这说明淀粉酶的活性与谷物的生物活性α-

成正相关。α-

3.2降落数值fallingnumber

在粘度管中面粉或粗粒粉与水的混合物加热得到糊化物,糊化物在淀粉

酶作用下发生液化。使搅拌器通过该糊化物,测定其通过特定距离的时间α-即为降

落数值,以秒计。

注:时间是从黏度管浸入到水浴中开始计算的。

4概述

降落数值的测定原理:面粉、粗粒粉和全麦粉的悬浮液在沸水中被迅速糊化,

因糊化物中淀粉酶的不同而使其中的淀粉不同程度地被液化,液化程度不同,

黏度搅拌器在糊化物中降落特定距离所需要的时间不同。因此,降落数值的高低α-

表明了相应的淀粉酶活性的差异,降落数值高表明淀粉酶的活性低,反之则

表明淀粉酶活性高。

α-α-

降α-落数值测定仪是测定谷物中淀粉酶活性的专用仪器,可准确判断谷物的发

1

JJF(皖)196-2024

芽损伤程度,适用于谷物、小麦和小麦粉、专用面粉降落数值的检验,是粮食贮

藏、食品加工等领域中进行质量检测的必备仪器。

仪器主要结构由水浴装置、计时器、黏度管、搅拌杆等组成。

降落数值测定仪结构原理图如下图:

图1降落数值测定仪结构原理图

1-水浴装置底座;2-计时器;3-搅拌杆;4-黏度管座;5-黏度管;6-水浴装置上盖;7-水浴装置;

5计量特性

5.1水浴装置水浴温度

水浴装置水浴温度:100.0℃±2.0℃。

5.2黏度管尺寸

内径d=21.00mm±0.02mm。

外径D=23.80mm±0.25mm。

内壁高h=220.0mm±0.3mm。

5.3搅拌杆质量

搅拌杆质量:25.00g±0.05g。

5.4计时器

计时器最大允许误差:±1.0s。

5.5仪器示值重复性

仪器示值重复性不得超过平均值的5%。

注:以上所有指标不用于合格性判定,仅供参考。

2

JJF(皖)196-2024

6校准条件

6.1环境条件

环境温度:20℃±5℃。

环境湿度:≤80%RH。

供电电源:220V±11V,频率:50Hz±0.5Hz。

工作环境应清洁、通风、无腐蚀性气体、无影响仪器正常工作的电磁场及振

动。

6.2校准用标准器具及配套设备

6.2.1标准器

标准器计量特性的要求见表1。

表1标准器

名称测量范围技术要求用途

电子天平(0~210)gI级称量搅拌杆质量

温度计(0~300)℃MPE:±0.3℃测量水浴温度

游标卡尺(0~300)mmMPE:±0.04mm测量黏度管外径、内壁高

三爪内径千分尺(20~25)mmMPE:±0.004mm测量黏度管内径尺寸

秒表(0~30)minMPE:±0.10s/h测量计时器计时误差

52

黏度标准物质1.010×10mm/s(20℃)Urel=0.88%(k=2)仪器示值重复性

6.2.2配套设备

配套设备计量特性的要求见表2

表2配套设备

名称技术要求用途

测量台架夹具--固定搅拌杆上黏度管塞

7校准项目和校准方法

7.1水浴装置水浴温度

用温度计分别测量水浴装置左右两黏度管孔水浴温度,以平均值作为测量值。

记录格式见附录A。

水浴装置水浴温度测量结果不确定度评定示例见附录C。

7.2黏度管尺寸

3

JJF(皖)196-2024

用游标卡尺测量黏度管的外径、内壁高,第1次测量后,旋转90°然后第2

次测量,取两次测量值的平均值作为测量结果。

用三爪内径千分尺测量黏度管的内径,在黏度管内壁的工作高度的1/4、2/4、

3/4处测量;再把黏度管旋转90°,在同样的工作高度的三个位置测量,记录六

组数据取平均值作为测量结果。记录格式见附录A。

黏度管尺寸测量结果不确定度评定示例见附录D。

7.3搅拌杆质量

以电子天平作为测量标准,用测试台架与夹具固定搅拌杆的黏度管塞,使用

搅拌杆上下自由活动,搅拌杆上下自由活动垂直落天平秤盘上,连续测量3次,

取平均值作为搅拌杆质量测量值,记录格式见附录A。

搅拌杆质量测量结果不确定度评定示例见附录E。

7.4计时器计时误差与仪器示值重复性

7.4.1校准方法

采用逐个校准的方法,量取黏度标准物质25ml转移至降落数值测定仪黏度

管内。手拿黏度管座将黏度管穿过水浴装置孔放入沸水中,启动降落数值测定仪,

在计时器开始计时的同时启动秒表,等待测量结束后记录秒表时间与降落数值测

定仪的仪器示值,连续测量六次,取平均值作为测量结果。

按相同的方法分别测量每个通道。

注:若配套是两个显示通道,则在逐个校准时需要把另一空白黏度管与校准的同时放在

水浴装置以保证水浴装置上盖封闭。

记录格式见附录A,降落数值示值误差测量结果不确定度评定示例见附录F。

7.4.2计时器计时误差

降落数值测定仪计时器计时误差,按式(1)计算。

ΤΤ0Τ1(1)

式中:

Τ——降落数值测定仪计时器计时误差,s;

Τ

0——降落数值测定仪6次测量值平均值,s;

Τ1——秒表6次测量值平均值,s。

4

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7.4.3仪器示值重复性

按7.4.1步骤,重复测量6次,按式(2)计算测量重复性。

TT

Τmaxmin(2)

sC

式中:

Τ

s——仪器示值测量重复性,s;

T

max——测量值中的最大值,s;

T

min——测量值中的量小值,s;

C——极差系数,2.53。

8校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映,校准证书至少应包括以下信息:

a)标题:“校准证书”;

b)实验室名称和地址;

c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

e)客户的名称和地址;

f)被校对象的描述和明确标识;

g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校

对象的接收日期;

h)如果与校准结果有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;

i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;

j)本次校准所用的测量标准的溯源性及有效性说明;

k)校准环境的描述;

l)校准结果及测量不确定度的说明;

m)对校准规范的偏离的说明;

n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

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校准证书格式见附录B。

9复校时间间隔

仪器的复校时间间隔一般不超过1年。

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸

因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

6

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附录A

降落数值测定仪校准记录(推荐格式)

编号:

送样单位:单位地址:

仪器名称:仪器型号:

仪器编号:制造厂商:

校准地点:校准时环境:温度℃;湿度%RH

校准依据:

校准用标准器具及配套设备:

U

项目测量值平均值误差技术要求

(k=2)

水浴装置水浴温度

(100.0±2.0)℃

(℃)

黏度管外径(mm)(23.80±0.25)mm

黏度管内壁高(mm)(220.0±0.3)mm

黏度管内径(mm)(21.00±0.02)mm

搅拌杆质量(g)(25.00±0.05)g

仪器第1第2第3第4第5第6重复

技术要求

降落数值通道次次次次次次性

示值重复

性(s)≤s5%

秒表第1第2第3第4第5第6示值

技术要求

显示次次次次次次误差

计时器计

时误差(s)

±1.0s

降落数值测量结果的扩展不确定度:U=(k=2)

校准日期:校准员:核验员:

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附录B

降落数值测定仪校准证书(内页推荐格式)

项目校准结果U(k=2)技术要求

水浴装置水浴温度(℃)(100.0±2.0)℃

黏度管外径(mm)(23.80±0.25)mm

黏度管内壁高(mm)(220.0±0.3)mm

黏度管内径(mm)(21.00±0.02)mm

搅拌杆质量(g)(25.00±0.05)g

计时器计时误差(s)±1.0s

降落数值示值重复性(s)≤s5%

8

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附录C

水浴装置水浴温度测量结果不确定度评定(示例)

C.1概述

降落数值测定仪水浴装置水浴温度测量的实验室操作如下:按7.1步骤测量水浴装

置温度,连续测量10次,取平均值作为水浴温度测量值。

C.2数学模型

C.2.1测量误差

TT0T1(1)

式中:

T——降落数值测定仪水浴温度测量值误差,℃;

T

0——降落数值测定仪水浴温度测量值10次测量值平均值,℃;

T1——降落数值测定仪水浴温度测量值标准值:100.0℃,

C.2.2合成不确定度

22

ucuAuB

C.3不确定度来源分析

测量重复性引入的标准不确定度为A类,单位(℃):

100.1,100.2,100.2,100.1,100.1,100.1,100.1,100.2,100.3,100.2

单次测量实验室标准偏差:

n

(mim)

si1=0.07℃

An1

测量平均值:

=100.2℃

C.3.1校准时只测两次。则由重复性�引0入的测量不确定度

sA

uA=2=0.05℃

C.3.2水浴温度测量误差由测量所用温度计的MPE引入为B类,则不确定分量

|MPE|

u

Bk

测量用的电子温度计MPE:±0.2℃。经检定合格,按均匀分布处理,即:

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=0.2/=0.12℃

uB3

C.4标准不确定度分量一览表(表1)

的值(℃)

序号不确定度分量来源u(xi)

1.uA测量重复性0.05

2.uB电子温度计误差0.12

C.5合成不确定度评定:

2222

ucuAuB=0.050.12≈0.13℃

C.6扩展不确定度:

置信因子k取2,则:

Ukuc=2×0.13≈0.3℃(k=2)

C.7测量不确定度报告:

U=0.3℃(k=2)

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附录D

黏度管尺寸测量结果不确定度评定(示例)

D.1概述

降落数值测定仪黏度管尺寸测量的实验室操作如下:按7.2步骤测量黏度管尺寸,

连续测量10次,取平均值作为搅拌杆质量测量值。

D.2数学模型

D.2.1测量误差

xx0x1(1)

式中:

x——降落数值测定仪黏度管尺寸误差,mm;

x

0——降落数值测定仪黏度管尺寸值10次测量值平均值,mm;

x

1——降落数值测定仪黏度管尺寸标准值,mm,

(注:黏度管内径标准值:21mm;黏度管外径:23.8mm;内壁高:220mm)

D.2.2合成不确定度

22

ucuAuB

D.3不确定度来源分析

内径测量重复性引入的标准不确定度为A类,单位(mm):

21.002,21.000,20.998,20.999,21.001,21.001,21.003,21.002,21.000,21.003

单次测量实验室标准偏差:

n

(xix)

si1=0.002mm

An1

测量平均值:

x0=21.001mm

D.3.1平时测取6次平均值,则由重复性引入的测量不确定度为:

s

=A=0.001mm;

uA

6

D.3.2内径测量误差带来的不确定分量由测量所用内径千分尺的MPE引入为B类,则不

确定分量:

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|MPE|

u

Bk

测量所用内径千分尺经检定合格,按均匀分布处理,由JJG22-2014可知千分尺MPE:±

0.004mm,即:

|MPE|

u=0.004/3=0.002mm

Bk

D.3.3标准不确定度分量一览表(表1)

的值(mm)

序号不确定度分量来源u(xi)

1.uA测量重复性0.001

2.uB内径千分尺误差0.002

D.3.4合成不确定度评定:

2222

ucuAuB=0.0010.002≈0.002mm

D.3.5扩展不确定度:

置信因子k取2,则:

Ukuc=2×0.002=0.004mm(k=2)

D.3.6测量不确定度报告:U=0.004mm(k=2)

相同的方法计算出黏度管外径与内壁高的测量不确定度:U=0.04mm(k=2)

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附录E

搅拌杆质量测量结果不确定度评定(示例)

E.1概述

降落数值测定仪搅拌杆质量值测量的实验室操作如下:按7.3步骤测量搅拌杆质量

值,连续测量10次,取平均值作为搅拌杆质量测量值。

E.2数学模型

E.2.1示值误差

mm0m1(1)

式中:

m——降落数值测定仪搅拌杆质量值误差,g;

m

0——降落数值测定仪搅拌杆质量值10次测量值平均值,g;

m1——降落数值测定仪搅拌杆质量标准值25g,

E.2.2合成不确定度

22

ucuAuB

E.3不确定度来源分析

测量重复性引入的标准不确定度为A类,单位(g):

24.998,25.004,25.005,24.994,25.004,25.003,25.004,24.998,25.003,24.994,

单次测量实验室标准偏差:

n

(mim)

si1=0.004g

An1

测量平均值:

m0=25.007g

E.3.1平时校准时只测3次,则由重复性引入的测量不确定度为:

s

A=0.002g;

uA

3

E.3.2搅拌杆质量误差带来的不确定分量由称量所用天平的MPE引入为B类,则:

|MPE|

u

Bk

13

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称量所用天平经检定合格,由JJG1036-2022可知称量搅拌杆质量用的级电子天平的

MPE:±1.0e(Max:1000g,e=10d,d=1mg)按均匀分布处理,即:

|MPE|

u=10mg/3≈6mg=0.006g

Bk

E.3.3标准不确定度分量一览表

的值(g)

序号不确定度分量来源u(xi)

1uA测量重复性0.002

2uB电子天平误差0.006

E.3.4合成不确定度评定:

2222≈

ucuAuB=0.0020.0060.006g

E.3.5扩展不确定度:

置信因子k取2,则:

Ukuc=2×0.006=0.012g(k=2)

E.3.6测量不确定度报告:

U=0.012g(k=2)

14

JJF(皖)196-2024

附录F

降落数值示值误差测量结果不确定度评定(示例)

F.1概述

降落数值测定仪示值误差校准的实验室操作如下:取6只清洁黏度管,按7.4.1步

骤量取一定量的样品于1~6号管中,放入测定仪中测定降落数值。

F.2数学模型

F.2.1示值误差

降落数值测定仪计时器计时误差,按式(1)计算。

(1)

ΤΤ0Τ1

式中:

Τ——降落数值测定仪计时器计时误差,s;

Τ0——降落数值测定仪6次测量值平均值,s;

Τ1——秒表6次测量值平均值,s;

F.2.2测量重复性

按7.4.1.步骤,重复测量6次,按式(2)计算测量重复性。

TT

smaxmin(2)

AC

式中:

sA——仪器示值测量重复性,s;

Tmax——测量值中的最大值,s;

Tmin——测量值中的量小值,s;

C——极差系数,2.53。

F.2.3合成不确定度

22

ucuAuB

F.3不确定度来源分析

取6只清洁黏度管,按7.4.1步骤量取

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