DB52T 1039-2015 煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度的校准方法

ICS73.040DB52DB52/T1039—2015煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度的校准方法Equipmentofcoaljointlydevid贵州省质量技术监督局发布IDB52/T1039—2015前言 I2规范性引用文件 I3校准条件 I4校准步骤 I5校准数据处理 6校准记录及校准报告 VI附录A（资料性附录）相关参数表 VII附录B（资料性附录）校准记录表格 XDB52/T1039—2015本标准按照GB/T1.1-2009《标准化指导原则第1部分：标准的结果和编写》给出的规则起草。请注意：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由贵州省煤炭产品质量监督检验院提出并归口。本标准起草单位：贵州省煤炭产品质量监督检验院。本标准主要起草人：邹进、饶丹梅、吴杰、朱彤、鄢正安、缪红兵、余阳博、吴卿、张丽萍、郭美玉、吴玲、韩娅、张頔。本标准为首次制订。DB52/T1039—2015I煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度的校准方法本标准规定了煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度校准的校准设备、校准环境、校准步骤、校准数据处理、校准记录及校准报告。本标准适用于煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度的校准。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T211煤中全水分的测定方法GB/T212煤的工业分析方法GB474煤样的制备方法GB/T19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验3校准条件3.1校准环境环境温度（20±10）℃。3.2校准设备3.2.1标准筛筛孔孔径为0.2mm、1mm、6mm、13mm的方孔筛。3.2.2空气干燥箱带有自动控温和鼓风装置，温度控制（105～110）℃。3.2.3马弗炉炉膛具有足够的恒温区，温度控制（815±10）℃。3.2.4电子天平感量0.1mg。4校准步骤DB52/T1039—20154.1样品的采取采取同一煤源全水分为联合制样缩分设备所规定的水分适应性值，标称粒度为（13～50）mm煤试样20个，每个试样质量20kg，并编号。4.2全水分参比样的制备4.2.1将每个试样全部通过13mm方孔筛，筛上物破碎到＜13mm后稍加掺和堆锥一次，用九点取样法均匀取出3kg全水分样品称量后装入密闭容器中，待20个样品全部制备后，按GB/T211规定的方法测定样品的全水分。4.2.2剩余样品装入塑料袋中密封待制样。4.3制样校准的煤炭联合制样缩分设备正常工作状态下，将塑料袋中试样放入联合制样缩分设备制样。4.4全水分测定用九点取样法从校准的煤炭联合制样缩分设备弃样中均匀取出3kg全水分样品称量后装入密闭容器中，待20个样品全部制备后，按GB/T211规定的方法测定样品的全水分。4.5空干基水分和灰分的测定收取校准的煤炭联合制样缩分设备的留样和弃样，称量后分别通过1mm方孔筛，筛上物破碎到<1mm后用二分器缩分出80g，制备成＜0.2mm分析试样，按GB/T212规定的方法测定试样的空干基水分和灰分，并计算出干基灰分。4.6留样处置4.6.1多留样处置对于有2个留样的煤炭联合制样缩分设备收取样品后标明留样1，留样2。4.6.2单留样处置对于有留样和存查样的煤炭联合制样缩分设备收取样品后标明留样，存查样。4.7干基灰分参比样干基灰分参比样为校准的煤炭联合制样缩分设备的弃样、全水分样、存查样和留样的加权平均值。5校准数据处理5.1煤炭联合制样缩分设备偏倚计算5.1.1离群值判定由20组全水分测量值和干基灰分测量值，用每组留样测量值减去参比样测量值得到一个全水分差值和干基灰分差值，依次计算出20个全水分差值和20个干基灰分差值，找出差值中的最大差值，按公式（1）计算离群值的C值，检验测量值的离群。DB52/T1039—2015..................................di——一组差值；dmax——一组差值中的最大差值；np——差值组中的试样对数，即测量次数20。5.1.2差值独立性检验差值总体运算群数r的测定方法：a)剔除离群值后，将各差值按由小到大顺序排列，当观测值为奇数时，取中间值为中位值；当观测值为偶数时，取中间两数的平均值为中位值；b)按试样对采取的先后顺序列出各对差值，然后用差值减去中位值，得到正值的记为“+”号，得到负值的记为“-”号，数出符号变换的次数r，但差值与中位值相等者不计入；c)最少相同符号数为n1，最多相同符号数为n2；d)从附录A表A.3中查得，与n1相对应的显著性下限值L和n2相应的显著性上限值U；e)如r＜L或r＞U，则独立性检验未通过。5.1.3差值平均值剔除离群值后，按公式(2)计算差值的平均值d。1+d2+…+dj+…+dn)/n.............................(2)dj——第j次测量差值；n——差值数。5.1.4差值的标准差剔除离群值后，按公式(3)计算差值的标准差Sd。...............................Σd2——差值的平方和；(Σd)2——差值的和的平方。DB52/T1039—20155.1.5最大允许偏倚最大允许偏倚B由煤炭联合制样缩分设备实际存在的偏倚来确定，按公式(4)计算。t(β)(n=1)——置信概率取95%，自由度n-1时，单尾t值（查附录A表A.1）。5.1.6偏倚评定5.1.6.1显著偏倚条件对配对偏倚试验，差值平均值的期望值为0。如d≤-B或d≥+B，则证明有偏倚。5.1.6.2与B有显著性差异检验如-B<d<+B，则按公式（5）计算d和B间差值的统计量tnz。=..................................(5)从附录A表A.1中查得自由度n-1时的单尾t值（tβ),比较tnz和tβ。如tnz<tβ,证明煤炭联合制样缩分设备存在实质性偏倚；如tnz≥tβ,证明煤炭联合制样缩分设备不存在实质性偏倚。5.1.6.3与0有显著性差异检验如-B<d<+B，且tnz≥tβ,则按公式（6）计算差值的统计量tz。......................................从附录A表A.1中查得自由度n-1的双尾t值（tα),比较tz和tα。如tz<tα,证明煤炭联合制样缩分设备可接受为无偏倚；如tz≥tα,证明煤炭联合制样缩分设备存在小于B的偏倚。5.2煤炭联合制样缩分设备精密度计算5.2.1制样和化验误差核验5.2.1.1计算参数规定灰分为煤炭联合制样缩分设备精密度校准的计算参数。DB52/T1039—2015V5.2.1.2制样和化验方差目标值按GB474的规定，以公式（7）计算制样和化验方差的目标值VT。VG,=0.05P.....................................(7)PL——采制化总精密度，查附录A表A.2。5.2.2制样和化验整体（总方差）核验5.2.2.1用前10对留样和弃样测量值的干基灰分值作为一组，后10对留样和弃样测量值的干基灰分值作为另一组，用每组留样测量值减去弃样测量值得到一个干基灰分差值，依次计算出20个干基灰分差值，并计算出差值的平方。5.2.2.2计算每组留样测量和弃样测量值的干基灰分平均值，并计算留样弃样干基灰分平均值，作为试验用煤的干基灰分值，按附录A表A.2确定采制化总精密度值。5.2.2.3用公式（8）计算前组10对样品和后组10对样品干基灰分差值的平方和Σd2。Σd2＝d12+d+…+dj2+…+d............................(8)d——第j次测量差值的平方。5.2.2.4用公式（9）计算前组10对样品干基灰分差值的标准差s1。...................................(9)Σd12——前10对样品干基灰分差值的平方和。5.2.2.5用公式（10）计算后组10对样品干基灰分差值的标准差s2。.................................(10)Σd——后10对样品干基灰分差值的平方和。DB52/T1039—20155.2.3联合制样缩分设备精密度判定5.2.3.1以下列方式判定联合制样缩分设备精密度：a)如aL·s＜aU则判定联合制样缩分设备精密度符合要求； ·VT，则判定联合制样缩分设备精密度优于目标值；c)如s＞aU·JVT，则判定联合制样缩分设备精密度达不到目标值。5.2.3.2当前10对样品干基灰分差值的标准差s1和后10对样品干基灰分差值的标准差s2都落在目标值范围内或优于目标值，则综合判定联合制样缩分设备精密度符合要求。6校准记录及校准报告6.1校准记录校准记录格式见附录B。6.2校准报告校准报告至少应包括以下内容：a)校准目的；b)校准条件；e)校准不确定度；f)煤炭联合制样缩分设备技术规格和概述；g)煤的品质特性及粒度、洗选情况；h)操作程序；i)偏离正常操作程序和校准规范的说明；j)校准中发生的影响校准结果的事件的说明和讨论；k)最大允许偏倚和观测数的决定；l)结果统计分析和说明；m)附件，应包括现场记录、试样数目及质量、分析结果等。DB52/T1039—2015（资料性附录）相关参数表A.1双尾和单尾分布的Studentt值95%置信概率下，双尾和单尾分布的Studentt值见表A.1。表A.195%置信概率下，双尾和单尾分布的Studentt值56789A.2煤炭采、制、化总精密度煤炭采、制、化总精密度见表A.2。表A.2煤炭采、制、化总精密度A.3群数显著性值DB52/T1039—2015群数显著性值表见表A.3。表A.3群数显著性值表n1n2353—363—373—4437453846484748484—5548564957495845956646756856956677578579676767788689687878799797979898987DB52/T1039—2015A.4精密度范围计算因素精密度范围计算因素见表A.4。表A.4精密度范围计算因素56789DB52/T1039—2015X（资料性附录）校准记录表格B.1灰分偏倚校准数据及处理