T∕ZZB 0090-2016 20％噻唑锌悬浮剂

IT/ZZB0090—2016前言 12规范性引用文件 13基本要求 14技术要求 25试验方法 36检验规则 67标志、标签、包装、贮运 78质量承诺 7附录A（资料性附录）噻唑锌的其他名称、结构式和基本物化参数 8T/ZZB0090—2016本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。本标准主要起草单位：浙江新农化工股份有限公司。本标准参与起草单位：江苏新农化工有限公司。本标准主要起草人：戴金贵、蒋建平、陈秀芬、李俊、刘晓明、王华、杨宏武。本标准为首次发布。本标准由浙江省标准化研究院负责解释。T/ZZB0090—2016120%噻唑锌悬浮剂本标准规定了20%噻唑锌悬浮剂的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运和质量承诺。本标准适用于由噻唑锌原药、分散剂、润湿剂、增稠剂、抗冻剂、消泡剂、防腐剂等助剂和水加工成的20%噻唑锌悬浮剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB1886.41—2015食品安全国家标准食品添加剂黄原胶GB3796农药包装通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法3基本要求3.1设计研发3.1.1应具有自主研发新型杀细菌剂、绿色环保水基化剂型能力。3.1.2应具有优化悬浮剂的物理热力学稳定性及经时稳定性的能力。3.2原材料3.2.1噻唑锌原药应低毒（大鼠急性经口LD50＞5000mg/kg低残留（土壤降解T1/2＜1个月无致畸、致癌和致突变作用，对蜂、鸟、蚕等安全，对作物安全。3.2.2噻唑锌原药中噻唑锌质量分数应不小于95.0%，氢氧化锌质量分数应不大于1.0%。3.2.3增稠剂黄原胶应符合GB1886.41—2015的要求。T/ZZB0090—201623.3工艺3.3.1剪切、砂磨过程应采用双螺带-剪切搅拌和湿法砂磨加工工艺，采用组合式高剪切机和高效棒销式砂磨机。3.3.2剪切及砂磨全程系统温度不应超过40℃,砂磨物料粒径累计分布D90不应大于3.0µm。3.3.3预混合、剪切、砂磨、灌装等工序应密闭化、连续化，砂磨工序应在线实时监控，灌装生产线应采用全自动化生产线。3.4检验检测应具备噻唑锌质量分数、悬浮率、湿筛试验、持久起泡性、pH值、倾倒性、热贮稳定性、低温稳定性等项目的检测能力。3.5能耗应建立能源数据管理系统。4技术要求4.1外观应是可流动、易测量体积的悬浮液体。存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状。4.2技术指标20%噻唑锌悬浮剂应符合表1要求。表120%噻唑锌悬浮剂控制项目指标T/ZZB0090—201635试验方法5.1产品外观5.2鉴别试验本鉴别试验可与噻唑锌质量分数的测定同时进行，在相同的液相色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻唑锌色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.3噻唑锌质量分数的测定5.3.1方法提要试样用乙腈+水+三氟乙酸ψ（30+70+0.2）溶解，以乙腈+水+三氟乙酸ψ（30+70+0.1）为流动相，使用以5μmVP-ODS为填料的不锈钢柱（或其它同等效果的色谱柱）和紫外检测器，对试样中的噻唑锌进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.3.2试剂和溶液所需的试剂和溶液如下：——水：新蒸二次蒸馏水；——乙腈：色谱纯；——三氟乙酸：分析纯；——噻唑锌标样：已知质量分数，大于等于98%；——溶样溶液：ψ（乙腈+水+三氟乙酸）=30+70+0.2。5.3.3仪器所需的仪器如下：——高效液相色谱仪：具紫外可变波长检测器；——色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填VP-ODS、粒径5µm填充物（或其它同等效果的色谱柱——色谱工作站；——过滤器：滤膜孔径约0.45µm；——微量进样器：25µL；——超声波水浴。5.3.4操作条件高效液相色谱操作条件如下：——流动相：ψ（乙腈+水+三氟乙酸）=30+70+0.1；——流动相流量：0.8mL/min；——柱温：室温；——检测波长：330nm；——进样体积：5µL；——保留时间：噻唑锌约3min。T/ZZB0090—20164上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对约定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噻唑锌高效液相色谱图见图1、图2。图1噻唑锌标样的高效液相色谱图图220%噻唑锌悬浮剂的高效液相色谱图5.3.5测定步骤5.3.5.1标样溶液的制备称取噻唑锌标样0.15g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加入90mL溶样溶液，超声波振荡5min使样品全部溶解。取出，冷却至室温后，用溶样溶液定容、摇匀。用移液管移取上述溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用溶样溶液稀释至刻度，摇匀。5.3.5.2试样溶液的制备T/ZZB0090—20165称取约0.7g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加入90mL溶样溶液，超声波振荡5min。取出，冷却至室温后，用溶样溶液定容、摇匀。用移液管移取上述溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用溶样溶液稀释至刻度，摇匀，过滤。5.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻唑锌标样峰面积的相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.3.6计算噻唑锌的质量分数ω1（%），按式⑴计算：....................................(1)ω1试样中噻唑锌的质量分数，以%表示；A1两针标样溶液中，噻唑锌峰面积的平均值；A2——两针试样溶液中，噻唑锌峰面积的平均值；m1——噻唑锌标样的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）；ω——标样中噻唑锌的质量分数，以%表示。5.3.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值，作为测定结果。5.4pH值的测定按GB/T1601的规定进行。5.5倾倒性试验按GB/T31737的规定进行。5.6悬浮率的测定将整瓶产品全部倒出，混合均匀。称取试样1.5g(准确至0.0002g)，按GB/T14825—2006中4.2进行测定。将留在量筒底部的25mL悬浮液用溶样溶液全部转移至100mL容量瓶中，再用溶样溶液稀释至刻度，超声波振荡5min。取出，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用溶样溶液稀释至刻度，摇匀，过滤。按5.3测定量筒底部的25mL残液中的噻唑锌质量，计算悬浮率。5.7湿筛试验按GB/T16150中“湿筛法”进行。5.8持久起泡性试验按GB/T28137的规定进行。5.9热贮稳定性试验T/ZZB0090—20166按GB/T19136—2003中2.1进行。试样经热贮后，其噻唑锌分解率不大于5%、噻唑锌质量分数、pH值、倾倒性、悬浮率、湿筛试验符合标准要求为合格。5.10低温稳定性试验按GB/T19137—2003中2.2进行。试样经低温贮存后，悬浮率和湿筛试验符合标准要求为合格。6检验规则6.1检验批产品以釜为单位进行生产，同一釜产品为一个检验批。6.2出厂检验出厂检验项目见表2。表2检验项目1√—2√—3√—√—4√—5），√—6持久起泡性（250mL量筒1min后），mL√—7—√8—√6.3型式检验型式检验应包括技术要求的所有检测项目。有下列情况之一时，应进行型式检验：a)农药登记证申请时；b)农药生产批准证“颁证”、“换证”时；c)根据供需双方合同有要求时；d)国家质量监督机构提出要求时。6.4抽样按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于2000g。T/ZZB0090—201676.5产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用GB/T8170中的“修约值比较法”。7标志、标签、包装、贮运7.1标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。7.2采用铝箔封口的复合瓶包装，每瓶净含量为500g，紧密排列于纸箱中，每箱不多于20瓶。也可根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。7.3包装件应贮存在通风、干燥的库房中。7.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻7.5噻唑锌为低毒杀菌剂。使用本品应注意个人防护，穿戴好防护用具，施药后用肥皂和水洗干净裸露的皮肤，如有中毒现象，应及时送医院对症治疗。8质量承诺8.1在规定的贮运条件下，20%噻唑锌悬浮剂的质量保证期，从生产日期算起为3年。8.2在产品质量保证期内，每批产品均有留样，保证产品可追溯性。产品包装采用激光防伪系统，可通过网络验证真伪。8.3