DB3502T 157-2024水质+硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定+液相色谱串联质谱法

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福建省厦门市地方标准DB3502/T157—硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定液相Waterquality—Determinationofnitrofurans,macrolides,chloramphenicols,nitroimidazolesandantiviraldrugs—Liquidchromatography-tandemmass 发DB3502/TDB3502/T157—DB3502/TDB3502/T157— 附录A（资料性）方法检出限和测定下 附录B（资料性）目标化合物及内标物的测定参考参 GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1DB3502/TDB3502/T157—DB3502/TDB3502/T157—水质硝基呋喃类、大环内酯类、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定液相色谱-串联质谱法当地表水、地下水和海水取样量为1L，定容体积为1.0mL，进样体积为10μL时，硝基呋喃类、大环内酯类、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的方法检出限为0.6ng/L～2ng/L，测定下限为2.416ng/L，详见附录A。GB/T GB 海洋监测规范第3HJ HJ HJ HJ 近岸海域环境监测技术规范第三部分HJ 水质0.1%甲酸甲醇-水（2+8）1mL甲酸，加甲醇-水（2+8）溶液（6.5）1000mL，于-18℃3个月。林可霉素-D3、氯霉素-D5、甲硝唑-D4、二甲硝咪唑-D3和金刚烷胺-D15。直接购买有证标准溶液，参照按照GB17378.3、HJ91.1、HJ91.2、HJ164、HJ442.3和HJ493的相关规定进行样品的采集。样品后应于4℃冷藏、避光运输，及时分析。若不能及时分析，应置于4℃冷藏、避光保存，3天内完成分水样经0.45μm滤膜（6.12）过滤后，量取1000mL水样，加入40.0μL内标使用液（6.10），混匀。再向水样中加入0.5g的Na2EDTA（6.2），振荡至完全溶解。向水样中加入0.5g的Na2EDTA（6.2），振荡至完全溶解。将固相萃取柱（6.11）固定在固相萃取装置（7.2）上，分别用10mL甲醇和10mL水（6.1）活化，将水样以6mL/min流速通过活化后的固相萃取柱，再用10mL水（6.1）淋洗萃取柱，负压抽干。依至近干，用0.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液（6.6）定容至1.0mL，经0.22μm针式微孔滤膜（6.13）过滤将水样以6mL/min流速通过活化后的固相萃取柱，再用10mL水（6.1）淋洗萃取柱，负压抽干。依至近干，用0.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液（6.6）定容至0.5mL，经0.22μm针式微孔滤膜（6.13）过滤进样体积：10 时间离子源温度：350B。对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最考浓度），内标物的质量浓度均为20.0μg/L。每种被测组分选择1个母离子和2~3个子离子进行监测。在相同的实验条件下，样品中待测组分的A2——样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积；A1——Kstd——标准样品中某组分定性子离子的相对丰度，单位为百分比 Ksam最大允许偏差1：甲砜霉素；15：呋喃妥因；16：呋喃唑酮-D4；17：呋喃唑酮；18：氟甲砜霉素；19：替米考星；20：红2-13,32-52222 ×−= 35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重——1.0ng/L～1.8ng/L、3.2ng/L～5.9ng/L5.3ng/L～24——1.1ng/L～2.7ng/L、4.2ng/L～8.6ng/L8.8ng/L～36ng/L35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重复——0.8ng/L～1.7ng/L、3.0ng/L～6.2ng/L12ng/L～23——0.8ng/L～1.7ng/L、3.0ng/L～8.2ng/L12ng/L～31ng/L35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重复——1.2ng/L～2.2ng/L、3.0ng/L～6.9ng/L12ng/L～21——1.2ng/L～2.3ng/L、3.8ng/L～7.4ng/L13ng/L～34ng/L35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重复测——1.1ng/L～1.9ng/L、2.6ng/L～7.3ng/L9.1ng/L～22——1.2ng/L～2.2ng/L、3.9ng/L～8.6ng/L10ng/L～29ng/L320.0ng/L、40.0ng/L160ng/L6次重——3.0ng/L～8.9ng/L、5.1ng/L～14ng/L13ng/L～39——3.0ng/L～9.6ng/L、6.6ng/L～17ng/L20ng/L～71ng/L35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重复35.00ng/L、20.0ng/L100ng/L6次重复35.00ng/L、20.0ng/L100ng