DB52-T 777-2024 大块煤样的制备方法

ICS73.040CCSD2052IDB52/T777—2024前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14制备总则 15条件要求 26制备程序 3附录A（资料性）制样和化验精密度核验和偏倚试验 7附录B（资料性）制样记录 8DB52/T777—2024DB52/T777—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替DB52/T777—2012《大块煤样的制备方法》，与DB52/T777—2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了范围规定内容（见1，2012年版的1）；——删除了规范性引用文件中的“GB/T212”和“GB/T475”标准（见2，2012年版的2）；——更改了制备要求的规定（见4.2，2012年版的3.3）；——更改了“4.3”的条款号（见4.3的a)、b)、c)、d)，2012年版的3.5.1、3.5.2、3.5.3、——更改了“5”章条的标题（见5，2012年版的4）；——更改了对人员的规定（见5.1，2012年版的3.2）；——更改了“5条件要求”中的条款号，并分类描述（见5.1、5.2、5.3、5.4，2012年版的4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8）；——更改了对制样室设施和环境的规定（见5.2，2012年版的4.1.1、4.1.2、4.1.3）；——更改了对破碎、缩分设备的描述（见5.3.1，2012年版的4.2）；——更改了对鼓风干燥箱的技术要求（见5.3.2，2012年版的4.8）；——增加了对称量设备的规格要求，并分类调整5.3.3条款编号（见5.3.3、5.3.3.1、5.3.3.2、5.3.3.3，2012年版的4.5）；——更改了“5.3.4”条款名称及对二分器的描述（见5.3.4，2012年版的4.4）；——更改了“5.3.5标准筛”的规定（见5.3.5，2012版的4.6）；——更改了“5.3.6容器”的规定（见5.3.6，见2012年版的4.7）；——更改了制备程序的章条标题，并对内容进行归纳调整（见6.1、6.2，2012年版的5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7）；——更改了“图2”内容，编号调整为“图1”（见6.2.1.1图1，2012年版的5.4.）；——增加了对一般分析试验煤样制备过程的描述（见6.2.2，2012年版的5.5）；——更改了“图3”的编号为“图2”（见6.2.2.5图2，2012年）；——删除了“图4”（见2012年版的5.6.2图4）；）；——更改了“标签要求”规定（见6.2.5，2012年版的5.3.4）；——增加了“附录B制样记录”（见附录B）。本文件由贵州省煤炭产品质量监督检验院提出。本文件由贵州省能源局归口。本文件起草单位:贵州省煤炭产品质量监督检验院。本文件主要起草人:李远、罗玉岗、朱彤、苏倩、史建华、杨龙锋、唐大易、许坚、王松、潘福、陈新、袁尚泉、丁洋。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2012年首次发布为DB52/T777—2012；——本次为第一次修订。DB52/T777—20241大块煤样的制备方法本文件规定了大块煤样的制备总则、条件要求、制备程序。本文件适用于大块煤样的制备。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T211煤中全水分的测定方法GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4制备总则4,1制备目的将采集的大块煤样，经过破碎、筛分、混合、缩分等程序制备成能代表原大块煤样品质的试样。4.2制备要求大块煤制样和化验总方差目标值为0.05P，无系统误差。制样的设计方案，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。4.3精密度核验和偏倚试验在下列情况下需进行制样和化验精密度核验、制样偏倚试验，按附录A规定执行：a)首次采用或改变制样程序时；b)新的缩分机、制样系统等设备投入使用时；c)对制样精密度产生怀疑时；d)其他认为有必要检验制样和化验精密度时。2DB52/T777—20245条件要求制样人员应经培训、考核、能力确认合格后才能上岗。5.2设施和环境制样应在专门的制样室中进行，大块煤制样室应宽大敞亮，不受风雨及外部污染影响，且配备防尘设备。制样室应为水泥地面，堆掺缩分区域应在水泥地面上铺厚度为6mm以上的钢板。储存样品的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。每次制样后应将制样设备、场地清扫干净。5.3设备5.3.1破碎、缩分设备5.3.1.1颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无实质性偏倚、精密度符合要求的缩分机和联合破碎缩分机等。5.3.1.2手工破碎大块煤样的锤子、钢板和钢辊等。5.3.2鼓风干燥箱温度可调，控温范围：20℃~110℃。5.3.3称量设备5.3.3.1磅秤，精密度：±1kg。5.3.3.3托盘天平，精密度：0.1mg。5.3.4二分器格槽宽度为煤样标称最大粒度的3倍，且不小于5mm。格槽数目两侧应相等，每侧不少于8个。各格槽的宽度应相同，斜面的坡度不小于60°。5.3.5标准筛筛孔孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、lmm和0.2mm的方孔筛、3mm的圆孔筛等。5.3.6容器储存全水分煤样和分析、存查试验煤样的洁净无污染的密封样品袋或密闭容器。5.4工具十字分样板、平板铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、磁铁和清扫工具。DB52/T777—202436制备程序6.1.1制样前准备制样人员在开始制样前应检查煤样包装是否完好，核对煤样标签上样品质量、样品粒度、检测项目等相关制样信息的一致性。制样人员制备煤样时，应穿专用鞋。6.1.2空气干燥空气干燥可在任一制样阶段进行，最后制样阶段前的干燥不要求达到湿度平衡状态，但最后制样阶段的空气干燥应达到湿度平衡状态。煤样能顺利通过破碎和缩分设备可不进行干燥。6.1.3破碎全水分样品制备时，应快速破碎，避免破碎过程中煤样水分损失。6.1.4缩分全水分样品缩分时，尽量减少缩分操作时间。每阶段的煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表1要求。表1一般分析试验试样缩分后最小质量6.1.5储存煤样应储存在洁净无污染的密封样品袋或密闭容器中并放在阴凉处，装样量不应超过容器容积的6.2煤样的制备6.2.1全水分煤样6.2.1.1测定全水分的大块煤样用全水分专用煤样制备，也可在与一般分析试验煤样的共用煤样制备过程中分取，全水分煤样技术要求符合GB/T211规定，制备程序见图1。DB52/T777—20244图1全水分试样制备程序6.2.1.2当试样水分较低而且使用没有实质性偏倚的破碎缩分机械时，可一次破碎到6mm，然后用二分器缩分出1.25kg，作为全水分煤样。当试样量和粒度过大时，也可在破碎到13mm前，增加一个制样阶段。6.2.1.3缩分过程应快速，最大限度地减小水分变化程度。全水分煤样可采用机械缩分法抽取或人工a)机械缩分法：抽取煤样前应按6.2.1.2规定进行处理，如在抽取煤样前进行空气干燥，应检测损失的水分并计入全水分计算；b)人工抽取：可用棋盘法、条带法、二分器法和九点法抽取。空气干燥后按6.2.1.2规定对煤样进行处理。除九点法外，抽取全水分后余下的煤样，可用以制备一般分析试验煤样。6.2.1.4煤样按6.1.5储存，制备后尽快进行全水分测定。6.2.1.5制样设备和程序根据GB/T19494.3进行精密度和偏倚试验。6.2.2一般分析试验煤样6.2.2.1一般分析试验煤样制备通常分2～3阶段进行，每阶段由干燥(需要时)、破碎、混合(需要时)和缩分构成。通常最好在第一阶段将煤样破碎到3mm以下，当煤样粒度过大或水分过高时，可在制备3mm之前增加制备阶段。6.2.2.2破碎通常使用机械方法，如煤样原始粒度太大，则允许使用人工方法将大块破碎到破碎机最大供料以下。5DB52/T777—202452/6.2.2.3缩分通常使用机械方法，如使用人工方法，粒度小于13mm时，应使用二分器。粒度小于3mm的煤样，通过3mm圆孔筛或1mm方孔筛后，可直接用二分器缩分制备一般分析试验煤样。可根据具体情况增加或减少缩分阶段。如用棋盘法和条带法，应至少取20个子样。6.2.2.4在破碎成粒度小于0.2mm的煤样前，用磁铁吸去煤样中铁屑，再破碎煤样使其全部通过孔径为0.2mm的筛子，在煤样达到空气干燥状态后，装入样品容器。6.2.2.5初级子样经破碎获得粒度小于6mm的试样，试样与留样合并后制备一般分析试验煤样，制备程序见图2所示。图2一般分析试验煤样制备程序示例6.2.3其他特殊煤样6.2.3.1如制备机械强度、气孔率、热稳定性煤样，将采取的大块煤样品，在一光滑干净的表面上摊成长带，长带厚度不超过大块煤粒度3倍、长度至少为宽度10倍。沿长带长度以等距离间隔刮取数个完整横截段，采用横截段的个数随缩分次数的增加而减少，但不应少于10个的方法进行缩分。缩分可进行多次，最后缩分出不少于6kg的煤样。6.2.3.2将缩分出不少于6kg的煤样，均匀摊成厚度不超过大块煤粒度的3倍的长带，将长带划分为10个面积相等的方块见图3。分别从10个方块中随机各取4个煤块合并成由40个煤块组成一份试样。135792468图3大块煤样品缩分示意图6.2.3.3测定项目超过2项时，按6.2.3.1和6.2.3.2的方法再缩取一份试样。DB52/T777—202466.2.4存查煤样6.2.4.1在制备试样的过程中，分取存查煤样。可用3.75kg粒度为6mm的煤样破碎到全部通过3mm的圆孔筛或1mm的方孔筛，用格槽宽度为5mm的二分器缩分出700g(3mm)或500g(1mm)作为存查煤样。6.2.4.2存查煤样应保存至少2个月。6.2.5标签要求煤样制备后填写制样记录（附录B），并贴好标签并注明样品编号、样品质量、最大标称粒度、检测项目等信息。7DB52/T777—2024制样和化验精密度核验和偏倚试验A.1制样和化验精密度核验制样和化验程序(或设备)精密度用核验制样和化验总方差是否超过目标值Vp0T的方法进行。核验方法如下：a)在试样第一缩分阶段缩分出一对双份试样，再分别制成试验试样，并测定有关参数(一般为干基灰分)，按此规定缩取、制备和化验10对双份试样；b)按公式A.1计算各对结果差值的标准差S；d——双份试样测定结果绝对差值；n——双份试样对数，n=10。或由10对双份试样测定结果绝对差值的平均值Y，按公式A.2计算出标准差近似值：c)将标准差S与方差目标值Vp0T进行比较，S应落在以下范围内。注1：如连续两组10对双份试样的标准差A.2制样程序(设备)偏倚试验A.2.1试验方法制样偏倚试验按