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文档简介
ICS75.160.20
CCSE31
50
重庆市地方标准
DB50/T1784—2025
车用柴油快速筛查技术规范
2025-03-24发布2025-06-24实施
重庆市市场监督管理局发布
DB50/T1784—2025
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由重庆市计量质量检测研究院提出。
本文件由重庆市市场监督管理局归口并组织实施。
本文件起草单位:重庆市计量质量检测研究院。
本文件主要起草人:赵家雄、龙梅、张毅、杨晋、陈伟、李根容、陆嘉莉、李夏、向前、万佳。
I
DB50/T1784—2025
车用柴油快速筛查技术规范
1范围
本文件规定了车用柴油快速筛查载具和设备要求,流程,快速筛查项目、质量指标和筛查方法,取
样,质量保证,结果处理和报告等要求。
本文件适用于生产、储运、销售和使用等环节车用柴油产品质量的快速筛查,不适用于车用柴油产
品质量的判定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法
GB/T386柴油十六烷值测定法
GB/T510石油产品凝点测定法
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T1885石油计量表
GB/T4756石油液体手工取样法
GB19147车用柴油
GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则
NB/SH/T0248柴油和民用取暖油冷滤点测定法
NB/SH/T0806中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法
NB/SH/T0842轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法
SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
SH/T0694中间馏分燃料十六烷指数计算法(四变量公式法)
SH/T0768闪点测定法(常闭式闭口杯法)
3术语和定义
GB/T29858界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
快速筛查rapidscreening
利用快速检测设施设备,对产品质量进行快速分析并筛查质量安全风险的活动。
4载具和设备要求
4.1载具(如检测车)和设备应满足抗冲击和抗震动的要求。
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DB50/T1784—2025
4.2载具配置的电源、通风、消防、环境控制等设施应满足检验要求,能够保证检测设备的稳定性、
可靠性,并符合加油站(点)及储油库等场所的安全要求。
4.3设备应通过检定、校准等方式,保证其稳定性和可靠性。
5流程
5.1确定筛查对象,应准确记录筛查对象的单位名称及联系电话、产品名称、规格型号、生产单位名
称及联系电话等信息。
5.2应按第7章要求进行取样。
5.3应按第6章规定的快速筛查项目和筛查方法进行筛查。
6快速筛查项目、质量指标和筛查方法
车用柴油快速筛查项目、质量指标和筛查方法见表1。
表1车用柴油快速筛查项目、质量指标和筛查方法
质量指标
项目筛查方法
5号0号-10号-20号-35号-50号
硫含量/(mg/kg)≤10NB/SH/T0842
多环芳烃含量(质量分数)/%≤7附录A
闪点(闭口)/℃≥60≥50≥45GB/T261、SH/T0768
十六烷值≥51≥49≥47附录A
十六烷指数≥46≥46≥43附录A
密度(20℃)/(kg/m3)810~845790~840SH/T0604、附录A
凝点/℃≤5≤0≤-10≤-20≤-35≤-50附录A
冷滤点/℃≤8≤4≤-5≤-14≤-29≤-44附录A
水含量a无目测
总污染物含量b通过目测
a将试样注入100mL玻璃量筒中,在室温(20℃±5℃)下观察,应当透明,没有悬浮和沉降的水分。
b将试样注入100mL玻璃量筒中,在室温(20℃±5℃)下观察,没有悬浮和沉降的机械杂质。如出现悬浮和
沉降的机械杂质,则判断总污染物含量项目不通过。
7取样
7.1抽商业加油机的取样步骤:抽取样品前,检查一次性取样瓶的清洁度,通过油枪将适量待取样品
注入取样瓶中,冲洗取样瓶至少两次,再将取样瓶对准被取样的加油机,在抽样人员的监督下,由受检
单位工作人员从加油机取样,将油枪的出油口插入取样瓶,启动加油开关,抽取300mL~400mL代表
性的样品,用合适的封闭器立即封闭取样瓶,并将填好的标识粘贴在取样瓶体上。
7.2油罐的抽样步骤:抽取样品前,检查一次性取样瓶的清洁度,用适量待取样品注入取样瓶中,冲
洗取样瓶至少两次,在抽样人员的监督下,由受检单位工作人员用取样器从成品油储罐中取样,分装
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300mL~400mL代表性的样品到取样瓶中,用合适的封闭器立即封闭取样瓶,并将填好的标识粘贴在
取样瓶体上。
7.3其他情况按照GB/T4756规定抽取300mL~400mL的代表性样品。
8质量保证
8.1应由取得GB19147资质认定的检验检测机构对快速筛査方法的准确性进行验证评估,每半年不少
于一次。
8.2评估机构和被评估机构分别采用GB19147规定仲裁试验方法和快速筛查方法对同一样品进行分
析,由评估机构对数据进行验证评估,评估结果应满足GB19147中相应试验方法的再现性要求。
9快速筛查结果处理和报告
9.1快速筛查全部项目结果符合表1的规定,则快速筛查结果通过,出具快速筛查报告单。
9.2有一项及以上快速筛查项目结果不符合表1的规定,则快速筛查结果不通过。当需对样品进行进
一步确认时,应按GB19147的规定进行取样检验。
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A
A
附录A
(规范性)
车用柴油快速筛查方法近红外光谱法
A.1原理
近红外光谱法是利用含有氢基团(X—H,X为C、O、N等)化学键的伸缩振动的倍频或合频,以
透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法,
建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(定标模型),从而实现利用光谱信息对待测样品的多种
质量指标的快速测定。
A.2仪器与设备
A.2.1近红外光谱仪:采用傅立叶变换或光栅式近红外光谱仪。傅里叶变换近红外光谱仪的有效波数
区间应至少包括4000cm-1~11500cm-1,光谱分辨率优于2cm-1,波数准确度优于±0.04cm-1,波数
重复性优于±0.1cm-1,透光率精度≤0.1%T。光栅式近红外光谱有效波长区间应包括1000nm~1
800nm,波长准确性优于±0.2nm,波长重复性优于0.01nm,扫描速度优于5次/秒,光谱系统配备
TEC制冷控温型铟镓砷(InGaAs)检测器。其他能够满足相应光谱技术指标的其他仪器也可采用。
A.2.2化学计量学软件:使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含PLS(偏最小二乘法)多
元校正算法,具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能,采用置信度等相关指标来识别异常样
品,保障模型预测的可靠性。
A.3试剂
样品池冲洗溶剂:石油醚(90℃~120℃),分析纯。
A.4定标模型的建立和验证
A.4.1仪器准备
A.4.1.1仪器性能检查
每次测定试样光谱之前,应按照仪器操作手册检查仪器性能。
A.4.1.2仪器工作参数设置
按照仪器操作手册设定仪器参数。测定定标集样品、验证集样品和待测试样的光谱时,仪器参数应
一致。
A.4.2定标和验证样品选择
定标样品用于建立定标模型,验证样品用于验证定标模型的性能。定标样品和验证样品应符合下列
要求:
a)样品的化学组成范围应覆盖使用该模型时预测试样遇到的化学组成范围;
b)样品的质量指标范围应覆盖使用该模型预测试样中遇到的质量指标范围;
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c)样品应具有代表性,应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的车用柴油,能够覆盖使用该
模型预测样品中遇到的样品特性;
d)样品数目足够多,能统计确定光谱变量与待校正组分浓度与性质之间的关系,总体定标样品集
样品数不少于500个;
e)样品质量指标均匀分布。
A.4.3基准数据测定
按照表A.1规定的标准方法,测定定标样品集的基准数据。
表A.1车用柴油标准试验方法
项目标准方法
多环芳烃含量NB/SH/T0806
十六烷值GB/T386
凝点GB/T510
冷滤点NB/SH/T0248
十六烷指数SH/T0694
密度(20℃)GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604
A.4.4光谱采集
以空气为参比,采集背景光谱。样品摇匀后,移取样品置入样品池中,样品注入量满足样品池要求,
并确保光度有效通过样品池且无气泡存在,测量样品光谱。
A.4.5定标模型建立
利用化学计量学软件,以偏最小二乘法(PLS)建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型,应
符合GB/T29858要求。用定标集的统计偏差(SEC)评价定标模型的准确性,以SEC是否满足基准标准
的再现性进行评价,计算公式见式(A.1)。
푛2
√∑(푦푖−푦̂푖,푐)
푆퐸퐶=푖=1·························································(A.1)
푛−1
式中:
푦푖——定标样品集第i个样品标准方法测定值;
푦̂푖,푐——定标样品集第i个样品的指标预测值;
n——定标样品数目。
在定标模型建立过程中需要筛查并删除界外点(异常值)。根据F/T分布,计算筛查值,进行异常
样本的识别与筛除,异常值不应超过定标样品集的10%。
A.4.6定标模型验证
通过验证集样品的吸收光谱数据,利用定标集样品所建立的定标模型,测定验证集样品的各项质量
指标,并与基准数据进行比较,验证定标模型的分析准确度。近红外光谱法与标准方法的测定结果之差
应满足仲裁方法标准中再现性的要求。
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A.4.7定标模型维护
定标模型应进行定期升级维护,根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集,可将原来定标
模型的验证光谱用于更新定标模型验证,宜每半年一次。
A.5样品测定
A.5.1为满足快速筛查需求,样品池部分应配置制冷、加热恒温装置或快检车内环境温度符合要求。
A.5.2测量待测样品的近红外光谱,利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱,即可得出各质
量指标的分析数据和置信度值。
A.5.3每个样品平行测定两次,并计算平均值。
A.6结果报告
A.6.1样品筛查结果仪器显示置信度值不小于80%,则认为正常,报告测定结果。
A.6.2样品筛查结果仪器显示置信度值小于80%,则认为可疑,必须按照表A.1规定的标准试验方法
进行测定。
A.6.3
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