工业氢氧化镁中硼含量的测定 甲亚胺-H 分光光度法

ICS71.060.01

CCSG10

QAS

团体标准

T/QASXXXX—XXXX

工业氢氧化镁中硼含量的测定

甲亚胺-H分光光度法

点击此处添加标准名称的英文译名

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

青海省标准化协会  发布

T/QASXXXX—XXXX

工业氢氧化镁中硼含量的测定

甲亚胺-H分光光度法

1范围

本文件描述了甲亚胺-H分光光度法测定工业氢氧化镁中硼含量的方法。

本文件适用于工业氢氧化镁中硼含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在酸性条件下，硼与甲亚胺-H形成黄色配合物，在波长410nm处，其颜色与硼的浓度在一定范围内

成线性关系。

5试剂

5.1本法所使用试剂除盐酸和氨水，其他均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。

5.2盐酸（ρ≈1.19g/mL）：优级纯。

5.3盐酸溶液：1+1。

5.4盐酸溶液：1+7。

5.5氨水（ρ≈0.910g/mL）：优级纯。

5.6氨水溶液：1+1。

5.7乙酸铵缓冲溶液（pH≈5.2）：取500mL醋酸，10gEDTA和300g醋酸铵与750mL水混合。

5.8甲亚胺-H溶液：取0.6g甲亚胺-H酸和2g抗坏血酸，置于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，

加热至35℃～40℃使其溶解，冷却后转移至100mL石英量瓶中，加水至刻度，混匀，用时现配。

5.9硼标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg硼），市售有证标准物质。

5.10硼标准储备溶液：0.01mg/mL（1mL溶液中含有0.01mg硼）。移取1.00mL硼标准溶液（5.9）

于100mL石英量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用时现配。

6仪器设备

6.1紫外分光光度计。

6.2电子天平：感量±0.0001g。

6.3可调式控温电热板。

2

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7试验步骤

7.1样品制备

称取样品约1.0g(精确至0.0001g)，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，在通风橱内边搅拌边

缓慢加入盐酸溶液（5.3），直至样品溶解完全，冷却至室温。滴加氨水溶液出现混浊，再滴加盐酸溶

液（5.4）至混浊刚好消失。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取样品溶液5mL

至25mL比色管中，加入5mL乙酸铵缓冲溶液和5.0mL甲亚胺-H溶液，用水稀释至刻度，混匀。于室温

下避光放置90min，用1cm吸光池，在波长410nm处，以硼含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光

光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。

空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。

7.2工作曲线的绘制

按表1吸取硼标准储备溶液（5.10）至25mL比色管中，加入5mL乙酸铵缓冲溶液和5.0mL甲亚胺-H

溶液，用水稀释至刻度，混匀。于室温下避光放置90min，用1cm吸光池，在波长410nm处，以硼含量

为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。

表1工作曲线溶液

硼标准溶液体积/mL相应硼的质量/（ｕg）

00

0.22

0.44

0.88

1.212

1.616

2.020

8试验数据处理

硼含量的质量分数以ω计，按式（1）计算：

··············································(1)

−6

(�1−�0)�×10

式中：ω=�×100%

—样品质量分数，单位为%；

—样品含量，单位为微克（ｕg）；

ω

1—空白含量，单位为微克（ｕg）；

m

—0稀释倍数；

m—样品称样量，单位为克（g）；

结�果数值按照GB/T8170进行修约，保留两位小数。

m

9精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平