CN110693027A 一种水分散性大麻二酚产品及其制备方法 （桂林莱茵生物科技股份有限公司）

(10)申请公布号CN110693027A(21)申请号201910972045.8(71)申请人桂林莱茵生物科技股份有限公司地址541199广西壮族自治区桂林市临桂区人民南路19号(72)发明人宋云飞秦本军谢永富(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人卢波A23L33/105(2016.01)A23L2/52(2006.01)(54)发明名称一种水分散性大麻二酚产品及其制备方法(57)摘要本发明涉及食品加工领域，具体涉及到一种水分散性大麻二酚产品及其制备方法。一种水分散性大麻二酚产品包括可由下述方法制备得到的产物：将含有大麻二酚的有机相加入水相中乳化，去除乳化液中的有机溶剂之后加入糖基化酶进行糖基化处理、干燥制得水分散性大麻二酚产品。本发明所制得的分散性大麻二酚可快速分散及溶解在水溶液中，溶液澄清，久置不会产生沉淀。糖基化处理后的产品是以大麻二酚为母核结构，酚羟基上接上不同糖链结构后的一类糖苷混21.一种水分散性大麻二酚产品，其特征在于，所述产品包括可由下述方法制备得到的产物：将含有大麻二酚的有机相加入水相中乳化，去除乳化液中的有机溶剂之后加入糖基化酶进行糖基化处理、干燥制得水分散性大麻二酚产品。2.权利要求1所述水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述方法包括将含有大麻二酚的有机相加入水相中乳化，去除乳化液中的有机溶剂之后加入糖基化酶进行糖基化处理、干燥的步骤，其中所述糖基化温度为20～60℃,时间为0.5～24小时。3.根据权利要求2所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述大麻二酚的质量含量为1%～99%。4.根据权利要求2所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述大麻二以kg/L计，所述大麻二酚与有机相质量体积比为0.1～10:100。5.根据权利要求2所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述水相中多糖中的一种或几种。6.根据权利要求2所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述有机相和水相体积比为1:2～20。7.根据权利要求2～6任一所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述乳化的步骤包括高速剪切乳化和均质乳化，所述高速剪切乳化的搅拌速度为8000~15000r/min,搅拌时间为2～30min,所述均质乳化压力为100～180MPa。8.根据权利要求2～6任一所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述乳化液中大麻二酚颗粒直径≤200nm。9.根据权利要求2～6任一所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述去除乳化液有机溶剂所得的溶液与糖基化酶体积比为100:1～10。10.根据权利要求2～6任一所述的水分散性大麻二酚产品的制备方法，其特征在于，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥进气温度180～205℃,尾气温度60～90℃。3技术领域[0001]本发明涉及食品加工领域，具体涉及到一种水分散性大麻二酚产品及其制备方背景技术[0002]从大麻(CannabissativaLinn.)中提取的抗氧化剂大麻二酚(CBD)是不具有神经毒性的非成瘾活性成分，能拮抗THC激动大麻素I型受体(CB1R)所引发的精神活性，除此[0003]由于大麻二酚具有极不易溶于水的性质，且人体吸收大麻二酚的效率不高，这成为发挥其生理功能的一大障碍。因此，解决其难溶于水的问题成为开发大麻二酚产品的必由之路。发明内容[0004]为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的之一在于提供一种水分散性大麻二酚产品，该产品溶于水时具有良好的分散特性。本发明的目的之二在于一种水分散性[0005]一种水分散性大麻二酚产品，包括可由下述方法制备得到的产物：将含有大麻二酚的有机相加入水相中乳化，去除乳化液中的有机溶剂之后加入糖基化酶进行糖基化处理、干燥制得水分散性大麻二酚产品。[0006]根据本发明的另一个目的，本发明提供一种水分散性大麻二酚产品的制备方法，所述方法包括将含有大麻二酚的有机相加入水相中乳化，去除乳化液中的有机溶剂之后加入糖基化酶进行糖基化处理、干燥的步骤，其中所述糖基化温度为20～60℃,时间为0.5~24小时。[0007]优选的是，所述大麻二酚的质量含量为1%～99%。[0008]优选的是，所述大麻二酚有机相中的有机溶剂为乙酸乙脂、正己烷、正庚烷、石油[0009]优选的是，所述水相中包含乳化剂，所述乳化剂为辛烯基琥珀酸淀粉钠、皂树皮提[0010]优选的是，所述有机相和水相体积比[0011]优选的是，所述乳化的步骤包括高速剪切乳化和均质乳化，所述高速剪切乳化的搅拌速度为8000～15000r/min,搅拌时间为2～30min,所述均质乳化压力为100～180MPa。[0012]优选的是，所述乳化液中大麻二酚颗粒直径≤200nm。[0013]优选的是，所述去除乳化液有机溶剂所得的溶液与糖基化酶体积比为100:1～10。4[0014]优选的是，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥进气温度180～205℃,尾气温度60~90℃。[0015]本发明所制得的分散性大麻二酚可快速分散及溶解在水溶液中，溶液澄清，久置不会产生沉淀。糖基化处理后的产品是以大麻二酚为母核结构，酚羟基上接上不同糖链结构后的一类糖苷混合物。本产品解决了大麻二酚不溶于水的问题，使之可以广泛应用于食品饮料行业。产品经过糖基化处理后可以增加产品本身的稳定性，在体内又可以快速代谢释放出大麻二酚，解决了大麻二酚产品在液态情况下长期储存的不稳定性，产生分解导致含量下降的问题。经过喷雾干燥制备成粉末状产品，有利于产品的运输及储存。产品经过超高压均质处理，形成的大麻二酚颗粒在200nm以下，提高了大麻二酚产品在体内的生物利用具体实施方式[0016]下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。[0017]本发明实施例所使用本发明实施例所使用的原料和化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。[0019]大麻二酚有机相的制备：取大麻二酚质量含量为99%经纯化的大麻二酚结晶0.1[0020]水相：取1千克辛烯基琥珀酸淀粉钠(产品型号HI-CAP100)作为乳化剂，制成乳化[0021]有机相与水相的混合：在低速搅拌(100r/min)下，将有机相缓慢倒入20L水相中，继续高速(800r/min)搅拌10min,使混合均匀。[0022]高速剪切乳化：所获得的混合液在转速8000r/min条件下乳化2min,以获得粗乳[0023]超高压均质处理：将粗乳液在100MPa压力下均质处理15min,使混合液中大麻二酚的颗粒直径≤200nm。[0024]溶剂回收：采用真空浓缩工艺，在温度为50℃、真空度为0.07MPa条件下回收正己烷，使产品中有机溶剂的含量降到安全剂量以下，所得到的就是具有良好水分散性的大麻二酚纳米分散体10L。[0025]糖基化处理：将上述大麻二酚分散体系中加入糖基化转移酶0.1L(购于日本天野),40℃搅拌0.5小时，然后升温至95℃,保持5min,过滤除去悬浮杂质。[0026]喷雾干燥：将上述滤液泵入喷雾干燥设备，控制进气温度180℃,尾气温度90℃,得流动性好的干燥粉末状大麻二酚产品。[0028]大麻二酚有机相的制备：取大麻二酚质量含量在40%的大麻二酚油树脂以乙酸乙脂为溶剂，配制大麻二酚溶液，称为有机相，以kg/L计，所述大麻二酚与有机相质量比为3:5[0029]水相：选取辛烯基琥珀酸淀粉钠和麦芽糊精作为乳化剂，制成乳化剂的水溶液，称为水相，以kg/L计，所述乳化剂和有机相质量体积比为2:100。[0030]有机相与水相的混合：在低速搅拌(100r/min)下，将有机相缓慢倒入水相中，有机相与水相的体积比例控制在1:10,继续高速(800r/min)搅拌10min,使混合均匀。[0031]高速剪切乳化：所获得的混合液在转速10000r/min条件下乳化10min,以获得粗乳[0032]超高压均质处理：将粗乳液在150MPa压力下均质处理15min,使混合液中大麻二酚的颗粒直径≤200nm。[0033]溶剂回收：采用真空浓缩工艺，在温度为50℃、真空度为0.08MPa条件下回收乙酸乙脂，使产品中有机溶剂的含量降到安全剂量以下。所得到的就是具有良好水分散性的大麻二酚纳米分散体。[0034]糖基化处理：将上述大麻二酚分散体系中加入糖基化转移酶(购于日本天野),所述大麻二酚分散体系与糖基化酶体积比为100:5,30℃搅拌8小时，然后升温至95℃,保持5min,过滤除去悬浮杂质。[0035]喷雾干燥：将上述滤液泵入喷雾干燥设备，控制进气温度190℃,尾气温度70℃,得流动性好的干燥粉末状大麻二酚产品。[0037]大麻二酚有机相的制备：取大麻二酚质量含量在1%的大麻二酚油树脂，以正庚烷石油醚为溶剂，配制大麻二酚溶液，称为有机相，以kg/L计，所述大麻二酚与有机相质量体积比为8:100。[0038]水相：选取麦芽糊精、玉米淀粉、藻类多糖共三种组分作为乳化剂，制成乳化剂的[0039]有机相与水相的混合：在低速搅拌(100r/min)下，将有机相缓慢倒入水相中，有机相与水相的体积比例控制在1:20,继续高速(800r/min)搅拌10min,使混合均匀。[0040]高速剪切乳化：所获得的混合液在转速15000r/min条件下乳化30min,以获得粗乳[0041]超高压均质处理：将粗乳液在180MPa压力下均质处理15min,使混合液中大麻二酚的颗粒直径≤200nm。[0042]溶剂回收：采用真空浓缩工艺，在温度为50℃、真空度为0.09MPa条件下回收正庚烷石油醚，使产品中有机溶剂的含量降到安全剂量以下。所得到的就是具有良好水分散性的大麻二酚纳米分散体。[0043]糖基化处理：将上述大麻二酚分散体系中加入糖基化转移酶，所述大麻二酚分散体系与糖基化酶体积比为100:10,60℃搅拌24小时，然后升温至95℃,保持5min,过滤除去悬浮杂质。[0044]喷雾干燥：将上述滤液泵入喷雾干燥设备，控制进气温度205℃,尾气温度90℃,得流动性好的干燥粉末状大麻二酚产品。[0046]大麻二酚有机相的制备：取大麻二酚质量含量在85%经纯化的大麻二酚结晶，以6二氯甲烷为溶剂，配制大麻二酚溶液，称为有机相，以kg/L计，所述大麻二酚与有机相质量体积比为0.1:100。[0047]水相：选取辛烯基琥珀酸淀粉钠(产品型号purityGum2000)、皂树皮提取物(产品型号Q-Naturale)、麦芽糊精、玉米淀粉和藻类多糖共五种组分作为乳化剂，制成乳化剂的[0048]有机相与水相的混合：在低速搅拌(100r/min)下，将有机相缓慢倒入水相中，有机相与水相的体积比例控制在1:16,继续高速(800r/min)搅拌10min,使混合均匀。[0049]高速剪切乳化：所获得的混合液在转速12000r/min条件下乳化24min,以获得粗乳[0050]超高压均质处理：将粗乳液在160MPa压力下均质处理15min,使混合液中大麻二酚的颗粒直径≤200nm。[0051]溶剂回收：采用真空浓缩工艺，在温度为50℃、真空度为0.09MPa条件下回收二氯甲烷，使产品中有机溶剂的含量降到安全剂量以下。所得到的就是具有良好水分散性的大麻二酚纳米分散体。[0052]糖基化处理：将上述大麻二酚分散体系中加入糖基化转移酶，所述大麻二酚分散体系与糖基化酶体积比为100:7,50℃搅拌20小时，然后升温至95℃,保持5min,过滤除去悬浮杂质。[0053]喷雾干燥：将上述滤液泵入喷雾干燥设备，控制进气温度190℃,尾气温度85℃,得流动性好的干燥粉末状大麻二酚产品。[0055]本对比例是在实施例1的基础上取消糖基化处理步骤，用于评价未经糖基化处理所得的产品和经过糖基化处理所得大麻二酚产品之间的效果差异，具体制备方法如下：[0056]大麻二酚有机相的制备：取大麻二酚质量含量为99%经纯化的大麻二酚结晶0.1[0057]水相：取1千克辛烯基琥珀酸淀粉钠(产品型号HI-CAP100)作为乳化剂，制成乳化[0058]有机相与水相的混合：在低速搅拌(100r/min)下，将有机相缓慢倒入20L水相中，继续高速(800r/min)搅拌10min,使混合均匀。[0059]高速剪切乳化：所获得的混合液在转速8000r/min条件下乳化2min,以获得粗乳[0060]超高压均质处理：将粗乳液在100MPa压力下均质处理15min,使混合液中大麻二酚的颗粒直径≤200nm。[0061]溶剂回收：采用真空浓缩工艺，在温度为50℃、真空度为0.07MPa条件下回收正己烷，使产品中有机溶剂的含量降到安全剂量以下，所得到的就是具有良好水分散性的大麻二酚纳米分散体10L。[0062]喷雾干燥：将上述大麻二酚纳米分散体泵入喷雾干燥设备，控制进气温度180℃,尾气温度90℃,得干燥粉末状大麻二酚产品。[0064]本对比例是在实