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CalibrationSpecificationforP2025-09-29发布北京市市场监督管理局发布JJF(京)3039—2025附温比重瓶校准规范CalibrationSpecificationforP附温比重瓶校准规范JJF(京)3039—2025I 3术语和计量单位 3.1术语 3.2计量单位 5计量特性 5.1容量示值误差 5.2玻璃液体温度计温度示值误差 6校准条件 6.1环境条件 6.2校准介质 6.3主标准器及配套设备 7校准项目和校准方法 7.1校准前的准备 7.2校准项目 7.3校准方法 8校准结果的表达 8.1实际容量计算 8.2容量示值误差计算 8.3温度示值误差计算 8.4校准结果的表达 9复校时间间隔 附录D附温比重瓶容量示值误差测量结果的不确定度评定 附录E附温比重瓶玻璃液体温度计温度示值误差测量结果的不确定度评定 JJF(京)3039—2025IIJJF(京)3039—20251附温比重瓶校准规范ISO3507实验室玻璃仪器——比重瓶(Laboratoryglassware—PyknoISO3838原油和液体或固体石油产品——密度或相对密度的测定——毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法(Crudepetroleumandliquidorsolidpetroleumproducts—Determinationofdensityorrelatiandgraduatedbicapillarypyknometermethods)3.1.1附温比重瓶pyknometerwithground-in3.1.2玻璃液体温度计liquid-in-glass利用在透明玻璃感温泡和毛细管内的感温液体随被测介质温度变化而热胀冷缩作3.1.3参考温度计standardJJF(京)3039—20252 表1附温比重瓶标称容量最大允许误差表标称容量/mL容量允差/mL5±0.5JJF(京)3039—20253表1(续)附温比重瓶标称容量最大允许误差表标称容量/mL容量允差/mL25±2.050±3.0±3.0注:章节5.1和5.2所述的技术指标不用于合格性判定,仅供参考。介质应符合GB/T6682《分析实验用水规格和试验方法放入实验室内,使其温度与室温之差不得大于2℃。表2主标准器和配套设备一览表类型仪器名称测量范围技术要求用途备注主标准器天平(0~200)g级,实际分度值≤0.1mg测量质量/参考温度计(0~50)℃不确定度≤0.2℃(k=2)测量水温/标准水银温度计(0~50)℃示值修正值符合±0.15℃校准附温比重瓶的温度计也可使用扩展不确定度不大于被校温度计最大允许误差三分之一的其它设备JJF(京)3039—20254表2(续)主标准器和配套设备一览表类型仪器名称测量范围技术要求用途备注配套设备滤纸等//温、调节液位、擦拭水渍等/恒温槽(0~50)℃工作区域水平温差≤0.02℃工作区域最大温差≤0.04℃温度波动性≤0.04℃/10min校准附温比重瓶的温度计也可使用满足技术要求的其它液体恒温设备作为热源,0℃也可使用装有冰水混合物的冰瓶读数装置/放大倍数5倍以上,可调水平温度计读数装置/采用衡量法对附温比重瓶的实际容量值进行校准。7.3.1.1将附温比重瓶清洗干净并经过干燥处理(按要求提前放置于实验室进行恒温JJF(京)3039—202557.3.2.3温度计插入恒温槽中要稳定10min以上才可读数。读数时视线应与玻璃温度计分别计算标准示值(或偏差)的算术平均值和各被校示V20――温度20℃时附温比重瓶的实际容量,mL;A――校准时实验室内的空气密度,取0.0012W――蒸馏水在t℃时的密度,g/cm3;JJF(京)3039—20256其中:K(3)K(t)值见附录A。根据测量值m和蒸馏水的温度所对应的K(t)值,即可求出被校附ΔV=V-V20ΔV――附温比重瓶的容量示值误差,mL;V20——附温比重瓶在20℃时实际容量值,mL。x――被校温度计修正值,应修约到分度值的1/10位,℃;s――标准水银温度计示值偏差平均值,℃;Δts——标准水银温度计的示值修正值,℃;δt——被校温度计温度示b)实验室名称和地址;JJF(京)3039—20257g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。JJF(京)3039—2025(ρA=0.0012g/cm3β=1×10-5/℃)水温/℃K(t)/(cm3/g)水温/℃K(t)/(cm3/g)水温/℃K(t)/(cm3/g)1.002001.0025421.81.003221.002011.0025621.91.003241.002031.0025822.01.003271.002041.0026022.11.003291.002061.0026222.21.003311.002071.0026422.31.003331.002091.0026622.41.003351.002101.0026722.51.003371.002121.0026922.61.003391.002131.0027122.71.003411.002151.0027322.81.003431.002161.0027522.91.003461.002181.0027723.01.003491.002191.0027923.11.003511.002211.0028123.21.003531.002221.0028323.31.003551.0022420.01.0028523.41.003571.0022520.11.0028623.51.003591.0022720.21.0028823.61.003621.0022920.31.0029023.71.003641.0023020.41.0029223.81.003661.0023220.51.0029423.91.003691.0023420.61.0029624.01.003721.0023520.71.0029824.11.003741.0023720.81.0030024.21.003761.0023920.91.0030324.31.003781.0024021.01.0030524.41.003811.0024221.11.0030724.51.003831.0024421.21.0030924.61.003861.0024621.31.0031124.71.003881.0024721.41.0031324.81.003911.0024921.51.0031524.91.003941.0025121.61.0031725.01.003971.0025321.71.00319————JJF(京)3039—20259委托单位地址被校准计量器具名称型号规格制造厂出厂编号标准器名称编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源单位/证书号有效期至依据校准地点结果不确定度环境条件温度:℃相对湿度:%校准日期校准员核验员校准用介质测量点/mL质量值/gK(t)值V20/mL(应与公式中一VJJF(京)3039—2025注:实际温度=示值+示值修正值。JJF(京)3039—2025ρB—砝码密度,取值为8.00g/cm3;ρA—空气密度,g/cm3;ρW—水密度,g/cm3;JJF(京)3039—2025各测量量之间不相关,相关系数为0。按照实施方案的要求,对100mL附温比重瓶进行2次独立的重复测量,数据见表表D.1附温比重瓶校准数据序号校准点(mL)表观质量砝码密度(g/cm3)空气密度(g/cm3)环境温度(℃)水温(℃)水密度(g/cm3)体胀系数(℃-1)(mL)1100.028880.0011921.520.50.998096110×10-6100.34392100.036580.0011921.520.50.998096110×10-6100.3516V20平均值:V=100.3478mL单次测量的实验标准偏差,采用极差法:smLJJF(京)3039—2025计算cPB=0.004659mL·cm3/g。计算cPA=220.01mL·cm3/g测量介质为蒸馏水,所以水密度采用了国际实用温标水密度值,其允差为计算cPW=-251.334mL·cm3/g。(5)附温比重瓶膨胀系数引入的不确定度u(β)入的不确定度:u(β)=1.0×10-6℃-1计算cy=-125.279℃·mL。计算ct=-0.002506mL/℃。JJF(京)3039—2025表D.2不确定度分量汇总不确定度来源不确定度分量不确定度值灵敏系数ci测量重复性引入uAV)0.0068mL1水质量称量引入0.105g1.00295mL/mg砝码密度引入0.07g/cm30.004659mL·cm3/g空气密度引入6.7×10-7g/cm3220.01mL·cm3/g水密度引入5.77×10-5g/cm3-251.334mL·cm3/g附温比重瓶膨胀系数引入u(β)1.0×10-6℃-1-125.279℃·mL水温度测量引入0.057℃-0.002506mL/℃取包含因子k=2则,扩展不确定度:U=2×uc=0.22mL(k=2)JJF(京)3039—2025依据正文7.2,进行测量。被测对象为一支附温比重瓶用玻璃液体温度计,其测量x――被校温度计修正值,应修约到分度值的1/10位,℃;C3=∂x/∂δt=-1(E.4)E.4.1标准水银温度计读数分辨力(估读)引入的标准不确定度,采用B类方法评定。E.4.2恒温槽温场不均匀引入的标准不确定度,采用B类方法评定。由恒温槽的技术指标可知,其工作区域最大JJF(京)3039—2025E.4.3恒温槽温度波动引入的标准不确定度,采用B类方法评定。由恒温槽的技术指标可知,其温度波动性≤0.04℃/10min,则不确定度区间半宽为E.4.4标准水银温度计的修正值引入的标准不确定度,采用B类方法评定。由标准水银温度计不确定度分析可知,在(0~50)℃范围,标准水银温度计的扩E.4.5被测温度计示值重复性引入的标准不确定度,采用A类方法评定。将标准水银温度计和被检温度计同时放入恒温槽中,待示值稳定后,重复测量10E.4.6被校温度计读数(估读误差)引入的标准不确定度,采用B类方法评定。
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