JJF(京) 160-2025 直接进样测汞仪校准规范

北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范CalibrationSpecificationofDirectSamplingMercuryAnalyzers2025-06-13发布 2025-07-01实施市场督理局 发布JJF(京)160—2025JJF(京)160—2025JJF(京JJF(京)160—2025CalibrationSpecificationofDirectSamplingMercuryAnalyzers归口单位：北京市市场监督管理局主要起草单位：北京市计量检测科学研究院北京市东城区计量检测所本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释本规范主要起草人：王冰玥（北京市计量检测科学研究院）赵悦（北京市计量检测科学研究院）曹峥（北京市东城区计量检测所）参加起草人：隗豪（京市量检科学究魏 成北京天仪有限）（（JJF(京)160—2025JJF(京)160—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 录引 言 (II)1范围 (2)2引用文件 (2)3概述 (2)计量特性 (2)校准条件 (2)环境条件 (2)测量标准及其他设备 (2)校准项目和校准方法 (2)6.1检出限 (2)6.2示值误差 (3)6.3重复性 (3)校准结果表达 (3)复校时间间隔 (4)附录A校准记录格式（推荐） (5)附录B校准证书内页格式（推荐） (6)附录C示值误差测量不确定度评定示例 (7)引 言JJF1071JJF1001JJF1059.1本规范参考了JJG548-2018《测汞仪》和GB/T43865-2024《直接进样测汞分析方法通则》标准的相关内容。本规范为首次发布。JJF(京)160—2025JJF(京)160—2025PAGEPAGE1直接进样测汞仪校准规范范围本规范适用于基于电热蒸发—冷原子吸收法的直接进样测汞仪的校准。引用文件本规范引用了下列文件：GB/T43865-2024直接进样测汞分析方法通则其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。概述直接进样测汞仪（）是由化学还原法或热解析法实现样品中汞以253.7nm含量。适用于检测水、大气、土壤、食品、矿物、生物等样品中汞元素的含量。测汞仪主要由进样系统、裂解催化系统、金汞齐捕集系统、光源、吸收池及检测器系统等组成。图1 测汞仪结构示意图计量特性测汞仪各项计量特性指标见表1。表1计量特性指标计量特性技术指标检出限≤0.5ng示值误差±30%重复性≤3%注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。校准条件环境条件5.1.1（15～30）℃。5.1.2相对湿度：≤80%。5.1.3供电电源：电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。测量标准及其他设备r≤15k2。电子天平：分度值不大于0.1mgI级。校准项目和校准方法检出限待测汞仪稳定运行后，对同一空白样品进行连续11次测量，记录并计算汞含量的标准偏差푆A，按式(1)、式（2）计算检出限。푄L=3∙푆A （1）其中：∑푛=1푋 −2∑푛=1푋 −2푖 0푛−1式中：푄L——检出限，ng；푆A——11次测量值的标准偏差，ng；푋0i——第i次测量值，ng；푋0——测量平均值，ng；푛——测量次数，n=11。示值误差25%、50%、80%含量作为测量点。称量相应3次，按公式（3）计算示值误差。多量程设备，需要分别对每个量程校准。∆퐶r

=퐶−퐶s×100% （3）퐶s式中：∆퐶r——示值误差；퐶——3次测量结果的算术平均值，ng；퐶s——汞标准物质含量值，ng。重复性1푋=1 푛−1∑푛1푋=1 푛−1∑푛(푋푖−푠r=

×100% （4）式中：푠r——重复性；푋푖——i푋——7푛——푛=7。校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：“”；；复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过一年。复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素决定，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应重新校准。附录A校准记录格式（推荐）记录编号:委托单位:仪器名称:型号:制造厂:出厂编号:环境温度：相对湿度：校准日期:校准依据：校准使用的标准器：名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差设备编号检定校准证书编号有效期至一、检出限测量值（ng）标准偏差（ng）检出限（ng）1234567891011//二、示值误差测量点（ng）（ng）测量值（ng）平均值（ng）示值误差（%）123三、重复性汞含量值（ng）测量值（ng）重复性(%)1234567附录B）—××××环境温度： ℃；相对湿度： %；其他校准结果：示值误差测量重复性检出限示值误差测量结果的扩展不确定度以下空白附录C概述

示值误差测量不确定度评定示例C.1.1环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度≤80%。W074030.005×106（gg)。测量方法选择一台性能稳定、工作正常的仪器，按本规范6.2示值误差进行校准。测量模型及不确定度测量模型示值误差的计算公式为：

g/g)，式中：∆퐶r——示值误差；

퐶r

=퐶−퐶s×퐶s퐶——3次测量结果的算术平均值，ng；퐶s——汞标准物质含量值，ng。不确定度传播律各输入量彼此独立不相关，因此：122퐶+122퐶+222灵敏系数为：

c=휕∆퐶푟=11 휕 퐶sc=휕퐶푟−不确定度的分析与评定

2 휕퐶s 퐶s2各标准不确定度分量来源及描述见表C.1。表C.1标准不确定度分量不确定度来源不确定度分量描述푢测量过程引入的不确定度测量重复性引入的不确定度푢푢퐶s标准物质引入的不确定度标准物质自身引入的不确定度푢1퐶s称重过程引入的不确定度푢2퐶s测量过程引入的不确定度50ng431.0mg0.116×10-610次测量，结果见下表。表C.2重复性测量结果标准值（ng）测量值（ng）平均值（ng）标准偏差sg）5048.7549.5348.5849.6349.9849.200.6649.5249.9349.5148.4448.14푠3在示值误差校准时，以3푠3푢=

=0.38ng由于仪器分辨力引入的不确定度远小于测量重复性引入的不确定度，因此忽略不计。则：

푢1=푢=8g标准物质自身引入的不确定度本不确定度来源于汞标准物质认定值的不确定度，采用标准物质证书给出的不确定度0.005×10-6，则：0.005×10−6푟,1퐶s=6×−6=4.1%称重过程引入的不确定度I0.1mg5푚푔3푢2,1퐶s=

=0.029mg..푚푔3푢2,2퐶s=

=0.058mg二者彼此独立不相关，则称重过程引入的合成标准不确定度为：푢2,1퐶s2+푢2,2푢2,1퐶s2+푢2,2

=0.065mg称重过程引入的合成相对不确定度为：푢rel,2퐶s=

=0.65mg푢2푢2

×100%=0.13%푟푟,1퐶s2+푟,22푢푟푒푙퐶s=

=4.32%标准物质引入的标准不确定度为：푢퐶s=4.32%×50ng=2.16ng

表C.3标准不确定度分量汇总表不确定度分量不确定度来源标准不确定度푖푖푢푖푢测量过