深度解析(2026)《YST 341.1-2006镍精矿化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法》

《YS/T341.1-2006镍精矿化学分析方法

镍量的测定

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法》(2026年)深度解析目录镍资源战略下的标准价值:为何YS/T341.1-2006仍是镍精矿检测的“定盘星”?核心原理大揭秘:丁二酮肟沉淀与EDTA滴定如何实现镍量的精准捕获?操作流程全拆解:从样品制备到结果计算,每一步都藏着哪些质控要点?方法验证与质量控制:如何用数据证明你的检测结果符合行业规范?未来趋势预判:智能化检测时代,YS/T341.1-2006将面临哪些升级与融合?追溯与演进:YS/T341.1-2006的制定背景与镍精矿检测技术的迭代逻辑试剂与仪器的“精准搭档”:哪些关键物料决定了检测结果的可靠性?干扰因素“排雷指南”:专家视角解析常见杂质的消除策略与验证方法行业应用场景透视:从矿山到冶炼,标准如何支撑镍产业链的质量管控?常见问题与解决方案:一线检测人员必藏的标准执行“避坑”手镍资源战略下的标准价值：为何YS/T341.1-2006仍是镍精矿检测的“定盘星”？镍资源的战略地位：从新能源到高端制造的“关键金属”01镍作为战略性矿产资源，是新能源汽车动力电池、不锈钢、航空航天材料等领域的核心原料。随着全球“双碳”目标推进，动力电池需求激增，镍资源的战略价值愈发凸显。我国镍资源对外依存度超80%，精准检测镍精矿镍量成为保障资源合理利用、贸易公平的关键环节，而YS/T341.1-2006正是这一环节的核心技术依据。02（二）标准的核心定位：镍精矿镍量检测的“基准方法”该标准明确规定了镍精矿中镍量的测定方法，适用于镍精矿中1.00%~20.00%镍量的测定，覆盖了主流镍精矿的品位范围。其采用的丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法，因选择性好、准确度高、成本可控等优势，成为国内外镍精矿检测的经典方法，为贸易结算、生产控制、质量评定提供了统一的技术标尺。（三）为何历经十余年仍具活力？标准的稳定性与适配性尽管检测技术不断发展，但该标准的核心原理与操作流程经长期实践验证，能有效应对不同产地、不同杂质含量的镍精矿样品。同时，其方法的普适性强，无需高端精密仪器，便于在矿山、冶炼厂等一线实验室推广应用。在行业标准体系中，它与后续标准形成互补，而非替代，始终是镍量检测的“基准参照”。12战略价值延伸：支撑镍产业链高质量发展的“技术基石”1精准的镍量检测数据，可指导矿山开采的品位评估，优化冶炼工艺的参数设定，降低生产损耗。在国际贸易中，统一的检测标准能减少因方法差异导致的贸易纠纷，提升我国在全球镍资源贸易中的话语权。该标准的严格执行，从源头保障了镍产业链的产品质量，助力我国新能源、高端制造产业的升级发展。2、追溯与演进：YS/T341.1-2006的制定背景与镍精矿检测技术的迭代逻辑标准制定的时代需求：解决镍精矿检测“无标可依”的乱象012006年前，我国镍精矿检测方法分散，不同实验室采用的沉淀剂、滴定条件差异较大，导致同一批样品检测结果偏差显著。随着我国镍矿进口量增加及国内镍冶炼产业扩张，贸易结算与生产控制对检测数据的一致性、准确性提出迫切需求。YS/T341.1-2006的制定，正是为了统一技术规范，消除行业乱象。02（二）标准的技术溯源：丁二酮肟法在镍检测中的应用演进01丁二酮肟与镍离子形成鲜红色螯合物的特性，早在20世纪初就被发现。20世纪中期，该反应被应用于镍的定量分析，历经多年优化，沉淀条件、干扰消除方法日趋成熟。我国在借鉴国际标准（如ISO相关方法）的基础上，结合国内镍精矿的杂质特点，对方法进行本土化调整，最终形成YS/T341.1-2006的核心技术内容。02（三）与旧标准的对比：从“粗略指导”到“精准规范”的跨越该标准取代了原YS/T341-1994中的镍量测定方法。旧标准对沉淀温度、试剂浓度等参数规定较为宽泛，干扰消除措施不够具体。新标明确了丁二酮肟乙醇溶液的浓度（10g/L）、沉淀pH值范围（8.0~9.5）、煮沸时间（10min）等关键参数，增加了铁、铝等常见杂质的消除方法，使检测过程更具操作性，结果重复性大幅提升。镍精矿检测技术的迭代路径：从化学滴定到仪器分析的互补发展标准实施后，镍检测技术呈现“化学法为主、仪器法补充”的格局。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等仪器方法，因快速、灵敏的优势，在低品位镍精矿检测中得到应用。但对于中高品位镍精矿，EDTA滴定法的准确度、成本优势仍不可替代。技术迭代并非“新取代旧”，而是形成适配不同场景的方法体系。标准的修订展望：适应新型镍精矿的检测需求随着镍矿开采向低品位、复杂组分方向发展，含钴、铜、镁等杂质较高的新型镍精矿增多，原标准的部分干扰消除措施面临挑战。未来标准修订可能会增加针对钴、镁等杂质的专项消除方法，同时融入仪器分析与化学滴定的对比验证内容，使标准更适应行业发展新需求。三

、核心原理大揭秘：

丁二酮肟沉淀与EDTA

滴定如何实现镍量的精准捕获？丁二酮肟沉淀分离的“靶向性”：为何它能精准锁定镍离子？丁二酮肟（C4H8N2O2）分子中含有的肟基（-C=NOH）可与镍离子（Ni²+）形成1:2的鲜红色螯合物，该螯合物在弱碱性条件下（pH8.0~9.5）溶解度极低，能快速沉淀完全。而铁、铝等杂质离子在此条件下虽会水解，但可通过加入酒石酸、柠檬酸等掩蔽剂形成可溶性配合物，从而实现镍与杂质的分离。（二）EDTA滴定的定量逻辑：配位反应的“1:1”精准计量优势1EDTA（乙二胺四乙酸二钠）是一种强螯合剂，能与绝大多数金属离子形成稳定的1:1配位化合物，其配位比固定，为定量计算提供了便利。将丁二酮肟镍沉淀溶解后，调节溶液pH值至适宜范围，EDTA标准溶液可与溶液中的镍离子精准配位，当达到滴定终点时，指示剂颜色突变，通过EDTA的消耗量即可计算出镍的含量。2（三）关键反应条件的“把控密码”：pH值与温度对结果的决定性影响沉淀阶段，pH值过低会导致丁二酮肟镍螯合物溶解，pH值过高则会使镍离子形成氢氧化物沉淀，均影响分离效果。滴定阶段，需将pH值调节至5.5~6.0，此时EDTA与镍的配位反应更完全，指示剂二甲酚橙能清晰指示终点。温度方面，沉淀时煮沸10min可促进沉淀凝聚，减少吸附杂质，滴定过程常温即可，避免温度过高导致EDTA分解。从沉淀到滴定的“闭环逻辑”：分离与定量的无缝衔接01整个方法流程形成完整闭环：样品溶解后，先通过丁二酮肟沉淀实现镍与杂质的“靶向分离”，去除干扰；再将纯净的丁二酮肟镍沉淀溶解，转化为可滴定的镍离子溶液；最后通过EDTA滴定完成定量。这种“先分离后定量”的思路，既解决了杂质干扰问题，又利用EDTA滴定的稳定性保障了结果准确性，是化学分析中经典的“分离-定量”组合策略。02原理的局限性与优化方向：复杂基质下的“精准升级”思考01当镍精矿中钴含量过高时，钴离子会与丁二酮肟形成类似沉淀，干扰镍的分离。针对这一问题，可在沉淀前加入硫脲等掩蔽剂，或采用萃取法预先分离钴。未来，结合色谱分离等技术，可进一步提升对复杂基质镍精矿的分离效果，拓展该原理的适用范围。02四

、

试剂与仪器的“精准搭档”：

哪些关键物料决定了检测结果的可靠性？核心试剂的“质量门槛”：丁二酮肟与EDTA的纯度要求及影响丁二酮肟需采用分析纯（AR）及以上级别，纯度不足会导致沉淀剂有效浓度降低，镍沉淀不完全。EDTA标准溶液的配制需使用基准试剂，其纯度直接决定滴01定精度，若含杂质金属离子，会消耗额外EDTA，导致检测结果偏高。试剂储存需避光、防潮，丁二酮肟乙醇溶液易挥发，需密封保存，有效期不超过1个月。02（二）掩蔽剂与缓冲溶液：杂质“抑制剂”的选择与配比技巧常用掩蔽剂酒石酸（或柠檬酸）需配制成500g/L的溶液，用量需根据样品中铁、铝含量调整，过量会增加溶液黏度，影响沉淀过滤。缓冲溶液采用乙酸-乙酸钠体系（pH5.5~6.0），配制时需准确调节pH值，偏差过大会导致EDTA配位能力下降，滴定终点模糊。掩蔽剂与缓冲溶液需现配现用，避免变质失效。12（三）指示剂的“敏锐度”：二甲酚橙的特性与使用注意事项二甲酚橙是该方法的关键指示剂，在pH5.5~6.0时呈黄色，与镍离子配位后呈紫红色，终点颜色突变明显。指示剂需配制成5g/L的乙醇溶液，长期储存会因氧化失效，需每周重新配制。滴定时指示剂用量控制在2~3滴，过量会导致终点拖后，用量不足则颜色变化不清晰，均影响终点判断的准确性。12仪器设备的“精度要求”：滴定管与分析天平的校准关键酸式滴定管需选用分度值为0.01mL的规格，使用前需进行体积校准，确保每一滴EDTA标准溶液的体积准确。分析天平的精度需达到0.1mg，用于样品称量与基准试剂称量，天平需定期（每季度）由专业机构校准，避免因称量误差导致结果偏差。过滤用的定量滤纸需选用慢速滤纸，确保沉淀无穿滤现象。辅助试剂与器皿：“细节之处”的质量管控1盐酸、硝酸等溶解试剂需采用优级纯（GR）级别，避免引入杂质离子。实验用水需符合GB/T6682中三级水的要求，电导率≤5.0mS/m。玻璃器皿（烧杯、锥形瓶等）需经酸洗、水洗、烘干后使用，避免内壁吸附的金属离子污染样品。器皿使用前需做空白试验，验证无干扰后再投入使用。2、操作流程全拆解：从样品制备到结果计算，每一步都藏着哪些质控要点？样品制备：从“粗矿”到“细粉”，均匀性是结果可靠的前提01样品需按GB/T14260的规定进行制备，先破碎至2mm以下，再用四分法缩分，最终研磨至全部通过0.074mm筛网。研磨过程中需避免样品污染，不同样品使用专用研磨设备。制备后的样品需密封保存于干燥器中，防止吸潮。样品称量前需在105~110℃烘箱中烘干2h，消除水分对称量结果的影响。02（二）样品溶解：酸溶体系的选择与“完全溶解”的判断标准根据镍精矿的成分，选用盐酸-硝酸混合酸（3:1）或王水进行溶解。称取0.5~1.0g样品于烧杯中，加入20mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至样品完全溶解，期间需不断补加酸，避免溶液蒸干。溶解完全的判断标准：溶液澄清，无明显残渣（若有硅质残渣，需过滤去除并洗涤）。溶解后冷却，将溶液转移至250mL容量瓶中定容。（三）沉淀分离：丁二酮肟沉淀的“四步操作法”与关键控制点1第一步，移取50mL样品溶液于烧杯中，加入20mL酒石酸溶液掩蔽杂质；第二步，用氨水调节pH值至8.0~9.5（用pH试纸或酸度计检测）；第三步，加热至70~80℃,缓慢加入10mL丁二酮肟溶液，搅拌至沉淀完全；第四步，煮沸10min，静置冷却至室温。关键控制点：pH值精准调节、沉淀剂缓慢加入、煮沸时间充足，确保沉淀纯净且完全。2过滤洗涤：沉淀损失的“严防死守”与洗涤终点的判断采用定量滤纸过滤沉淀，用氨水（1:100）作为洗涤液，每次洗涤液用量10~15mL，洗涤次数不少于8次。洗涤过程中需用玻璃棒引流，避免沉淀沾附在烧杯壁上。洗涤终点判断：取最后一次洗涤液，加入硝酸银溶液，无白色沉淀（氯离子）生成，说明洗涤干净，避免残留杂质影响后续滴定。（五）

溶解与滴定

：沉淀转化与EDTA

滴定的“精准操作”将滤纸及沉淀放入原烧杯中，

加入20mL

盐酸（

1:1）

，

加热溶解沉淀，

冷却后转移至250mL

锥形瓶中

。

加入10mL

乙酸-乙酸钠缓冲溶液，

2~3滴二甲酚橙指示剂，

用EDTA

标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，

且30s

内不褪色即为终点

。

滴定过程中需匀速搅拌，

接近终点时放慢滴定速度，

逐滴加入。（六）

结果计算

：公式应用与数据修约的“规范逻辑”镍量计算公式为：

w(Ni)=（

c×V

×58.69）

/（

m×V1/V0

×

1000）

×

100%

。

其中c为EDTA

标准溶液浓度（

mol/L）

，V为滴定消耗EDTA

体积（

mL）

，

m为样品质量（

g）

，V1为移取样品溶液体积（

mL）

，V0为样品定容体积（

mL）

，

58.69为镍的摩尔质量（

g/mol）。

结果修约需符合GB/T8170的规定，

保留两位小数

，

平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。、干扰因素“排雷指南”：专家视角解析常见杂质的消除策略与验证方法主要干扰杂质识别：镍精矿中“捣乱分子”的种类与危害1镍精矿中常见干扰杂质包括铁（Fe³+）、铝（Al³+）、钴（Co²+）、铜（Cu²+）、镁（Mg²+）等。铁、铝在弱碱性条件下易水解形成氢氧化物沉淀，与丁二酮肟镍共沉淀，导致结果偏高；钴与丁二酮肟形成稳定螯合物，无法通过常规掩蔽消除；铜、镁会与EDTA配位，消耗滴定剂，影响定量准确性。2（二）铁、铝干扰：掩蔽剂的“精准抑制”与用量控制技巧针对铁、铝干扰，核心措施是加入酒石酸或柠檬酸作为掩蔽剂。掩蔽剂用量需根据杂质含量调整，一般每10mg铁、铝需加入10mL500g/L酒石酸溶液。加入时机需在调节pH值前，确保掩蔽剂与杂质充分反应。若样品中铁、铝含量过高，可采用二次沉淀法，将第一次沉淀溶解后重新沉淀，进一步去除干扰。（三）钴干扰的“硬核难题”：分离与掩蔽的双重解决方案钴的干扰较难消除，当钴含量≤0.5%时，可加入5mL200g/L硫脲溶液掩蔽；当钴含量＞0.5%时，需采用萃取分离法，用甲基异丁基酮萃取钴离子，再进行镍的沉淀。萃取时需控制溶液酸度（pH1.0~2.0），萃取次数2~3次，确保钴完全分离。分离后需做空白试验，验证萃取效果。12铜、镁干扰：配位掩蔽与沉淀条件优化的协同作用01铜离子可通过加入硫代硫酸钠溶液（100g/L）形成硫化铜沉淀去除，用量为每1mg铜加入2mL。镁离子在弱碱性条件下不易沉淀，但会与EDTA配位，可通过控制滴定pH值（严格控制在5.5~6.0），降低镁与EDTA的配位能力。同时，缩短滴定时间，减少镁的干扰机会。02干扰消除效果验证：空白试验与加标回收的“双重保障”空白试验：取与样品处理相同量的试剂，按相同流程操作，滴定消耗的EDTA体积应≤0.05mL，否则需检查试剂纯度与器皿清洁度。加标回收试验：在样品中加入已知量的镍标准溶液，计算回收率，回收率应在98%~102%之间，证明干扰消除彻底。若回收率异常，需重新优化掩蔽剂用量或分离步骤。特殊样品的干扰处理：低品位、高杂质镍精矿的“定制方案”对于低品位（镍含量＜1.00%）、高杂质镍精矿，可采用富集手段，先通过丁二酮肟沉淀富集镍，再溶解滴定。对于含硅量高的样品，溶解后需加入氢氟酸去除硅，避免硅形成凝胶吸附镍离子。处理特殊样品时，需先进行小批量试验，确定最佳试剂用量与操作参数，再进行批量检测。、方法验证与质量控制：如何用数据证明你的检测结果符合行业规范？方法验证的核心指标：准确度、精密度、检出限的定义与要求准确度通过加标回收率衡量，要求98%~102%；精密度通过平行测定结果的相对标准偏差（RSD）衡量，当镍含量1.00%~5.00%时，RSD≤2.0%；含量5.00%~20.00%时，RSD≤1.0%。方法检出限为0.05%，定量限为0.15%。这些指标是判断检测方法是否可靠的核心依据，需通过系统试验验证。（二）准确度验证：标准物质对照与加标回收试验的操作规范1标准物质对照：选用有证标准物质（如GBW07163镍精矿标准样品），按标准流程检测，结果与标准值的绝对误差应≤0.10%。加标回收试验：在样品中加入低、中、高三个水平的镍标准溶液，每个水平做3次平行试验，计算平均回收率，确保不同含量范围的准确度均符合要求。加标量应与样品中镍量相当，避免过高或过低。2（三）精密度验证：平行测定与重复性试验的实施方法01平行测定：同一样品同时做6次平行试验，计算6次结果的RSD，需符合精密度要求。重复性试验：同一检测人员在相同仪器、相同条件下，对同一样品连续检测10次，计算RSD，应≤平行测定的RSD限值。精密度验证过程中，需确保仪器状态稳定、试剂批次一致，避免人为操作差异。02实验室内部质量控制：空白试验、校准曲线的日常管控空白试验：每批样品检测时需同时做2个空白试验，结果应符合要求，否则需重新检测。校准曲线：EDTA标准溶液需每周标定一次，绘制浓度-体积校准曲线，相关系数r≥0.9995。定期进行仪器校准，滴定管、分析天平每季度校准一次，确保仪器精度。建立质控台账，记录每次质控数据，便于追溯。积极参与行业内的实验室间比对试验（如由有色金属标准化技术委员会组织的比对），将本实验室结果与其他实验室结果进行比对，计算Z值，Z值≤2为满意结果。通过比对发现自身检测过程中的不足，优化操作流程。实验室间比对结果是实验室能力认可的重要依据，需重视并规范参与。（五）实验室间比对：提升检测结果公信力的“外部验证”途径01当检测结果出现异常（如平行样偏差过大、回收率超标），需按“试剂-仪器-操作-样品”的顺序溯源排查。先检查试剂是否变质、标准溶液是否过期；再校准仪器，确认滴定管、天平精度；然后回顾操作过程，是否存在pH值调节偏差、沉淀洗涤不彻底等问题；最后检查样品是否均匀、是否存在污染。排查后重新检测，直至结果正常。（六）质量控制异常的处理：数据偏离时的“溯源排查”方法02、行业应用场景透视：从矿山到冶炼，标准如何支撑镍产业链的质量管控？矿山开采环节：品位评估与资源储量计算的“数据依据”01矿山在勘探与开采过程中，需通过该标准检测镍精矿品位，划分矿石等级，指导开采计划制定。高品位矿石优先开采，低品位矿石合理利用。资源储量计算时，精准的镍量数据是核心参数，直接影响矿山的资源估值与开发效益。矿山实验室需严格执行该标准，确保品位检测数据真实可靠。02（二）贸易结算环节：消除争议的“统一标尺”与维权保障1镍精矿国际贸易中，买卖双方常以镍量作为结算依据。若检测方法不统一，易引发贸易纠纷。YS/T341.1-2006作为我国镍精矿检测的权威标准，在进出口贸易中被广泛认可。买卖双方可在合同中约定采用该标准检测，当出现结果争议时，以符合该标准的检测数据作为仲裁依据，保障双方合法权益。2（三）冶炼生产环节：工艺优化与产品质量控制的“技术支撑”镍冶炼企业需根据镍精矿的镍量调整冶炼工艺参数，如还原剂用量、熔炼温度等。通过该标准检测入炉镍精矿的镍量，可优化工艺配比，降低能耗与原料损耗。同时，检测中间产品（如镍锍）的镍量，实时监控冶炼过程，确保最终产品（电解镍、镍铁等）符合质量标准。质量监督环节：政府监管与第三方检测的“执法依据”市场监管部门在对镍精矿产品质量进行监督抽查时，该标准是法定检测方法。第三方检测机构接受企业委托进行镍量检测时，需严格执行该标准，出具具有法律效力的检测报告。标准的统一应用，确保了质量监督的公正性、权威性，规范了镍精矿市场秩序。12科研创新环节：新型检测方法研发的“基准参照”科研机构在研发镍精矿新型检测方法（如快速光谱法、电化学法）时，需以YS/T341.1-2006的检测结果作为参照，验证新方法的准确度与精密度。新方法需在满足或优于该标准性能指标的前提下，才能推广应用。该标准为镍检测技术的创新发展提供了稳定的基准平台。、未来趋势预判：智能化检测时代，YS/T341.1-2006将面临哪些升级与融合？行业发展新需求：新能源驱动下镍检测的“高效化”“精准化”趋势01新能源汽车产业的快速发展，使镍需求激增，镍精矿检测量大幅增加，对检测效率提出更高要求。同时，高纯度镍材料的需求，使镍检测的精准度要求从0.1%级向0.01%级提升。YS/T341.1-2006需适应这些新需求，在保持准确度的基础上，向高效化、精准化方向升级。02（二）智能化技术融合：自动滴定与机器人操作对标准流程的优化1自动滴定仪已实现滴定过程的自动化，可精准控制滴定速度、记录终点体积，减少人为误差。未来，机器人操作可实现样品称量、溶解、沉淀、过滤等全流程自动化，结合智能传感器实时监控pH值、温度等参数，使标准操作流程更高效、稳定。标准修订时需纳入自动化设备的操作规范与参数要求。2（三）多方法互补：化学滴定与仪器分析的“协同检测”体系构建01未来镍检测将形成“化学滴定+仪器分析”的协同体系。中高品位镍精矿仍以YS/T341.1-2006的滴定法为主，低品位、复杂基质样品采用ICP-OES、ICP-MS等仪器方法。标准可增加不同方法的对比验证内容，明确各方法的适用范围与结果偏差允许范围，实现方法间的互补与衔接。02标准国际化对接：与ISO、ASTM标准的兼容与互认路径我国镍精矿进口量巨大，需推动YS/T341.1-2006与国际标准（如ISO7530-1）的对接与互认。通过对比分析国际标准的技术差异，优化我国标准的沉淀条件、干扰消除方法等内容，提升我国标准的国际认可度。标准互认可减少国际贸易中的技术壁垒，增强我国在全球镍产业中的话语权。当前标准中使用的部分试剂（如氨水、盐酸）具有一定毒性与腐蚀性，未来可研究低毒掩蔽剂、沉淀剂替代方案，如用环保型螯合剂替代丁二酮肟。同时，标准需增加废液处理规范，明确重金属废液的收集、中和、沉淀等处理要求，符合绿色环保发展理念，推动检测行业的可持续发展。（五）绿色化发展方向：低毒试剂替代与废液处理的标准完善01未来标准修订将重点关注三个方面：一是增加针对含钴、镁等新型杂质的干扰消除方法；二是纳入自动化检测设备的操作流程与校准要求；三是补充低品位镍精矿的富集-滴定方法。同时，细化结果不确定度的评定方法，使标准更具科学性与操作性，适应行业发展新趋势。（六）标准修订的核心方向：适应新型镍资源与检测技术的内容升级02、常见问题与解决方案：一线检测人员必藏的标准执行“避坑”手册样品溶解不完全：原因排查与酸溶体系的优化调整常见原因：酸体系选择不当、加热温度不足、样品粒度不均。解决方案：根据样品成分调整酸体系，含硫化物高的样品加入硝酸氧化；提高加热温度至微沸，延长溶解时间；确保样品研磨至0.074mm以下，增加溶解接触面积。若仍有残渣，加入氢氟酸或高氯酸助溶。（二）沉淀颜色异常：从“鲜红”到“暗红”，问题出在哪里？沉淀呈暗红色，多因pH值过高或铁、铝干扰未消除。pH值过高时，镍离子形成氢氧化物夹杂在沉淀中，需重新调节pH值至8.0~9.5；铁、铝干扰时，需增加酒石酸用量，或采用二次沉淀法。沉淀呈浅红色，说明丁二酮肟用量不足，需补加沉淀剂至沉淀颜色稳定。（三）滴定终点模糊：指示剂与pH值