新污染物(PFAS等)实验室检测前处理与质控技术指南（征求意见稿）

1T/JXEA118—2026新污染物(PFAS等)实验室检测前处理与质控技术指南本文件规定了新污染物（以PFAS为代表）实验室检测过程中样品采集、保存、前处理、仪器分析、质量控制、数据记录与报告、实验室安全与废弃物管理等方面的技术要求。本文件适用于环境介质（水、土壤、沉积物、生物组织等）中PFAS等新污染物的实验室检测工作，也可供其他类似持久性有机污染物的检测参考。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。GB/T27476.1检测实验室安全第1部分：通用要求GB/T32465化学分析方法验证和确认指南HJ91.1地表水环境质量监测技术规范HJ166土壤环境监测技术规范HJ493水质采样技术指导HJ494水质采样方案设计技术规定HJ776水质32种元素的测定电感耦合等离子体质谱法ISO18400-101土壤质量采样第101部分：采样方案设计ISO18562-1生物相容性评估中挥发性有机化合物的测定USEPAMethod537.1饮用水中全氟烷基化合物的测定USEPAMethod533饮用水中全氟烷基化合物的测定USEPAMethod8327全氟烷基化合物的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1新污染物指尚未纳入常规环境监测与管理体系，但已证实或可能对生态环境或人体健康造成风险的化学物质，包括全氟及多氟烷基物质、药品与个人护理品、内分泌干扰物等。3.2全氟及多氟烷基物质2T/JXEA118—2026一类所有或部分氢原子被氟原子取代的烷基化合物，具有极强的化学稳定性和环境持久性，代表性化合物包括全氟辛酸、全氟辛烷磺酸等。3.3前处理指样品在仪器分析前进行的物理或化学处理过程，包括提取、净化、浓缩、衍生化等步骤。3.4质量控制为达到质量要求所采取的技术操作与活动体系，包括空白试验、平行样分析、加标回收、质控样分析等。3.5方法检测限在给定置信水平下，能够被可靠检出的目标物的最低浓度。3.6提取效率在提取过程中，目标物从样品基质中转移至提取液中的比例。4样品采集与保存4.1采样方案设计采样前应依据监测目的、介质类型、污染特征及分析方法要求，制定详细的采样方案，内容包括采样点位、频次、介质、工具、容器、保存剂、运输条件等；采样方案应避免使用含氟材料（如聚四氟乙烯）的器具，建议使用不锈钢、玻璃或聚乙烯材质。4.2采样工具与容器采样容器应选用棕色玻璃瓶或经特殊处理的聚乙烯瓶，使用前需用甲醇或乙腈充分清洗，避免污染；采样工具如采样器、铲、勺等应避免使用含氟聚合物材料。4.3样品保存水样应于4℃以下冷藏保存，建议加入适量盐酸或乙酸调节pH至中性偏酸，抑制微生物活性；土壤与沉积物样品应于-20℃以下冷冻保存，避免反复冻融；生物样品应于-80℃超低温保存，防止目标物降解或转化；所有样品应在采样后48小时内完成前处理或进入稳定保存状态。4.4采样记录应详细记录采样时间、地点、环境条件、样品编号、保存方式等信息；采样记录应与样品一一对应，确保溯源完整性。5前处理技术5.1提取方法5.1.1液液萃取适用于水样中PFAS的提取，常用萃取溶剂为甲基叔丁基醚或乙酸乙酯，萃取次数不少于3次，合并萃取液后氮吹浓缩。T/JXEA118—202635.1.2固相萃取适用于水样及提取液的净化与富集，常用填料为WAX、C18或石墨化碳黑；操作步骤包括柱活化、上样、淋洗、洗脱，洗脱液常用含氨水的甲醇溶液。5.1.3加速溶剂萃取适用于土壤、沉积物及生物组织等固体样品，提取溶剂为乙腈或甲醇，温度不低于100℃,压力不低于1500psi，静态提取时间不少于5分钟。5.1.4超声提取适用于小批量固体样品，提取溶剂为甲醇或乙腈，超声时间不低于30分钟，提取次数不少于2次。5.1.5微波辅助提取适用于难提取基质，提取溶剂为甲醇-水混合液，提取温度不高于120℃,时间不少于15分钟。5.2净化技术5.2.1凝胶渗透色谱适用于去除样品中脂类、色素等大分子干扰物，收集目标馏分后浓缩。5.2.2固相萃取净化采用双层或混合填料柱进行针对性净化，如弗罗里硅土柱去除色素，C18柱去除非极性干扰物。5.2.3分散固相萃取适用于快速净化，将吸附剂如PSA、C18直接加入提取液，涡旋离心后取上清液。5.3浓缩与复溶5.3.1氮吹浓缩浓缩温度不高于40℃,氮气流速适中，避免目标物挥发损失，浓缩至近干后立即用流动相复溶。5.3.2旋转蒸发适用于大体积提取液，水浴温度不高于35℃,真空度适中，浓缩至1-2mL后转移至氮吹管继续浓缩。5.4衍生化技术部分PFAS化合物需经衍生化后提高检测灵敏度或稳定性，常用衍生化试剂为甲醇或乙酸酐；衍生化反应需严格控制温度、时间与试剂比例，反应后需进行净化和浓缩。5.5前处理质量控制每批次样品应设置空白样品、平行样与加标样；加标回收率应在70%–120%之间，平行样相对偏差应小于20%。6仪器分析方法6.1液相色谱-串联质谱法6.1.1色谱条件T/JXEA118—20264色谱柱：C18或苯基柱，柱长不少于100mm，粒径不大于2.7μm；流动相：A相为含2mM乙酸铵的水溶液，B相为甲醇或乙腈；梯度洗脱程序应优化至目标物基线分离，总运行时间不少于15分钟。质谱条件离子源：电喷雾离子源，负离子模式；监测模式：多反应监测，每个化合物至少选择2对离子对；碰撞能量与电压需优化至最佳响应。6.2气相色谱-质谱法适用于挥发性或衍生化后挥发性PFAS的检测；色谱柱为DB-5或等效柱，程序升温，质谱采用电子轰击源或化学电离源。6.3仪器校准与验证校准曲线应包含至少5个浓度点，线性相关系数不低于0.995；每批次分析前需进行仪器性能检查，包括质量精度、分辨率、灵敏度等。6.4方法验证应包括特异性、线性、准确度、精密度、检出限、定量限等参数；方法验证数据应记录完整，可供7质量控制与质量保证7.1实验室内部质控7.1.1空白试验每批次样品应设置方法空白与试剂空白，空白中目标物响应应低于方法检出限。7.1.2平行样分析每10个样品应设置1个平行样，相对偏差应控制在±20%以内。7.1.3加标回收每批次样品应设置低、中、高三个浓度的加标样，回收率范围应为70%–120%。7.1.4质控样分析使用有证标准物质或实验室自制质控样进行监控，结果应在允许误差范围内。7.2实验室间比对定期参与国内外能力验证或实验室间比对项目；比对结果应进行统计分析，评估实验室检测能力。7.3数据审核与评估所有原始数据、质控数据与结果数据需经二级审核；异常数据应进行原因分析并记录，必要时复测。7.4方法更新与确认检测方法发生变更时，需重新进行方法验证；新方法引入前应进行适用性评估与确认。8数据记录与报告T/JXEA118—202658.1记录要求所有操作过程、仪器参数、质控数据、结果计算等均需实时记录；记录应清晰、完整、可追溯，保存期限不少于10年；报告内容；报告应包括样品信息、分析方法、仪器条件、质控结果、检测结果、不确定度评估等内容；检测结果应以干重或湿重明确表示，并注明单位与方法检出限；数据电子化管理；鼓励采用实验室信息管理系统进行数据录入、存储、统计与报告生成；电子数据应定期备份，防止丢失或篡改。9实验室安全与废弃物管理9.1安全防护