《乳及乳制品中维生素K1和K2含量的测定》(征求意见稿)编制说明

乳及乳制品中维生素K1和K2含量的测定高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明研发、上市生产和质量控制的要求特推出乳及乳制品中维生素K1和检测认证有限公司、内蒙古欧世蒙牛乳制品有限责任公司、现代牧业（集团）有限公司等单位在填报了《乳及乳制品中维生素K1和K2........2的提取效率进行分析，经过试验确定试样前处理0.010.020.000.80VK1VK2VK3表1维生素K标准工作液浓度及对应的峰面积图2四烯甲萘醌的线性回归图和相关系数图3维生素K1的线性回归图和相关系数图4七烯甲萘醌的线性回归图和相关系数图5九烯甲萘醌的线性回归图和相关系数MK-7结果比比比比检出限288检出限289表2检出限验证数据同时对发酵乳基质本底和定量限加标进行测定并对其回收率进行评称MK-9结果率率率率法要求的0/////0MJR-LOQ1MJR-LOQ2MJR-LOQ3MJR-LOQ4MJR-LOQ5MJR-LOQ600/////00表3定量限验证数据的目标峰出峰信号强度正常，信噪比符合方法性能要求,方法检出限基质（%）（%）发酵//////乳FJR-003异系数≤10%。FJR-004FJR-005FJR-006FJR-007FJR-008FJR-009异系数≤10%。FJR-010FJR-011FJR-012FJR-013FJR-014FJR-015FJR-016FJR-017FJR-018FJR-019FJR-020发酵乳//////FJR-0034异系数≤10%。FJR-004FJR-005FJR-006FJR-007FJR-008FJR-009异系数≤10%。FJR-010FJR-011FJR-012FJR-013FJR-014FJR-015FJR-016FJR-017FJR-018FJR-019FJR-020发酵乳//////FJR-00370-120%要求，变FJR-004FJR-005FJR-006FJR-007FJR-008FJR-00980-110%要求，变FJR-010FJR-011FJR-012FJR-013FJR-014FJR-015FJR-016FJR-017FJR-018FJR-019FJR-020发酵乳0///0///FJR-00370-120%要求，变FJR-004FJR-005FJR-006FJR-007FJR-008FJR-00980-110%要求，变FJR-010FJR-011FJR-012FJR-013FJR-014FJR-015FJR-016FJR-017FJR-018FJR-019FJR-020灭菌乳//////异系数≤10%。异系数≤10%。VK1//////异系数≤10%。异系数≤10%。00///00///70-120%要求，变0///0///70-120%要求，变80-110%要求，变表4MK-4、VK1、MK-7、MK-9准确度和精密度验证数据实验室实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室间平均值/回收率实验室间最大重复性偏检测值/回收率均值/平均回收CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度乳本底1.95%1.34%2.50%4.42%1.32%1.54875/g/100g（加标）5.07%97.03.48%94.74.85%95.897.54.97%97.256.73%g/100g（加标）6.27%98.92.77%98.63.87%96.61.69%97.12.71%98.313.97%50μ90.95.32%94.52.46%93.61.34%94.393.62.70%93.373.86%g/100g（加标）乳本底2.82%1.71%8.80%2.21%7.32%1.76125/g/100g（加标）91.13.53%88.33.72%90.891.45.76%93.83.47%91.076.03%g/100g（加标）98.52.88%97.62.30%97.12.55%96.23.56%96.73.59%97.212.37%50μg/100g（加标）95.52.32%92.892.31.54%94.21.83%92.31.62%93.423.52%实验室实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室间平均值/实验室间最大重复性偏K1检测检测值/回收率均值/平均回收率CV值/精密度检测值/回收率均值/平均回收率CV值/精密度检测值/回收率均值/平均回收率CV值/精密度检测值/回收率均值/平均回收CV值/精密度检测值/回收率均值/平均回收率CV值/精密度发酵乳本底7.02%1.1509688225.76%1.105390.64%1.1661950852.07%1.1717507888.89%1.148576634/5μg/100g(加96.84.35%2.64%2.70%2.08%100.395.71%g/100g(94.83.74%90.43.70%92.92.52%92.63.60%91.43.02%92.434.71%加50μg/100g(加94.52.47%95.02.03%94.02.07%94.92.41%95.31.63%94.741.34%灭菌乳本底%5.71%7.93%1.82%5.71%1.17125/5μg/100g(加92.45.42%99.42.62%3.34%1.97%98.92.80%99.48%g/100g(加95.35.67%89.82.78%91.4%92.73.48%91.21.82%92.085.93%50μg/100g95.12.38%95.3%94.8%95.51.97%94.194.971.57%加实验室实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室间平均值/回收率实验室间最大重复性偏检测值/回收率均值/平均回收CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度检测值/回收率均值/平均CV值/精密度乳本底4.80%9.9051.31%9.8152.34%9.8050.51%9.91.21%9.856256.24%g/100g（加标）2.27%4.92%4.08%101.932.70%g/100g2.87%2.97%3.57%3.65%103.472.42%（加标）50μg/100g（加标）92.14.78%88.11.83%88.81.90%88.52.93%88.72.20%89.244.06%乳本底0/0/0/0/0/0/g/100g（加标）3.52%3.27%2.29%2.54%104.32g/100g（加标）97.94.29%99.22.67%99.33.42%98.73.33%99.43.63%98.901.50%50μ93.44.69%96.81.91%96.82.08%97.21.92%96.52.61%96.143.94%g/100g（加标）实验室实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室间平均值/回收率实验室间最大重复性偏差检测值/回收均值/平均CV值/精密度检测值/回收均值/平均CV值/精密度检测值/回收均值/平均CV值/精密度检测值/回收均值/平均CV值/精密度检测值/回收均值/平均CV值/精密度发酵乳本底0/0/0/0/0/0/g/100g（加标）96.71.89%3.26%3.20%2.20%103.039.67%g/100g（加标）92.15.34%99.02.58%99.43.25%99.52.63%1.35%98.4010.08%50μg/100g（加标）98.03.76%96.01.55%96.31.46%97.12.27%95.91.76%96.67灭菌乳本底0/0/0/0/0/0/g/100g（加标）97.94.33%2.86%2.61%1.39%1.84%103.599.30%g/100g（加标）91.04.74%99.62.73%99.23.77%96.40.58%2.64%97.4610.47%50μg/100g（加标）90.43.07%91.91.