【《生物炭的制备和表征分析实验探究报告》4200字】

生物炭的制备和表征分析实验探究报告目录TOC\o"1-3"\h\u23547生物炭的制备和表征分析实验探究报告 1178421.1引言 1192891.2生物炭制备 2294262.3生物炭的表征分析 440142.4小结 81.1引言近年来，越来越多新型的技术被用于环境治理。但是，生物炭优良的吸附性能以及价格便宜仍然受到关注。在缺氧条件下，利用生物质作为原料热解制备的生物炭可以改善土壤质量和碳元素的储存。另外，生物炭的孔结构、比表面积、官能团、导电性等特性也被广泛应用于环境污染修复。生物炭的物理化学性质(孔结构、元素组成、官能团等)与制备生物炭的原料密切相关，而不同原料制备的生物炭去除污染物的能力也大不相同。农村固体废物与城市垃圾作为两大垃圾主体，两者的来源和组成存在很大的区别，在农村固废产量持续增长的趋势下，利用农村固体废弃物作为制备生物炭的原料是一种实现资源化的途径。木耳菜作为一种季节性植物，在春天发芽，然后再冬季枯萎。该植物是一种价廉且丰富的原料，可以作为生产低成本、环保型生物炭的原料。为了研究固体废弃物木耳菜作为原料制备的生物炭对Cr(VI)和As(V)的吸附性能，本研究分别在代表低、中、高温的350℃、650℃和850℃下制备了木耳菜生物炭，并对其吸附性能进行探究。采用BET、SEM、FTIR、ＸPS和元素分析仪等方法对生物炭的元素、官能团和表面结构进行全面分析，明确生物炭理化性质与其对Cr(VI)和As(V)的去除性能之间的关系。图2.1生物炭的制备和应用Fig2.1Thepreparationandapplicationofbiochar1.2生物炭制备1.2.1原料与试剂(1)实验材料实验所用木耳菜生物质的原料采自贵州省黔南州。该植物在春天由根部发芽抽枝，叶子长势繁茂，然后在秋冬季节凋零枯萎，大量枯萎的残渣严重影响了美丽新农村的环境美观。该植物生命力顽强且在贵州黔南地区分布广泛。收集的植物残渣主要为叶，含有少量的枝干。将原料用超纯水洗涤去除表面的灰尘和多余的杂质，并在60℃条件下烘干去除多余的水分。然后，将干燥好的材料用打碎机破碎成细颗粒后密封保存备用。(2)实验试剂在本实验中主要使用的化学试剂属性见表2.1。表2.1本章节中主要使用的试剂Table2.1Themainreagentsinvolvedinthischapter名称级别厂家氢氧化钠(NaOH)分析纯上海化学试剂有限公司浓盐酸(HCl)优级纯太仓沪试试剂有限公司1.2.2仪器设备本实验中主要使用的仪器设备参数见表2.2。表2.2本章节中主要使用的仪器Table2.2Themaininstrumentsandequipmentsusedinthischapter仪器设备型号生产厂家超纯水机UPT-11-40成都优普超声波清洗仪SB252-12D宁波新芝生物科技股份有限公司电子天平PX224ZH常州奥豪斯仪器有限公司移液枪1-10mLEppendorfAGpH计PHSJ-3F上海仪电科学仪器股份有限公司电热鼓风干燥箱GFL-70天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司管式炉LG0512K天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司双层恒温摇床BS-2E常州易晨仪器制造有限公司比表面积和孔径分析仪ASAP2460Micromeritics,Ltd.,USA元素分析仪EA1110Milan,Italy扫描电镜SU8010Hitachi,Ltd.,Japan傅里叶红外光谱仪IRAffinity-1SHIMADZUＸ射线光电子能谱分析仪EscaLab250xiThermoFisher,USA1.2.3生物炭制备及表征方法生物炭的制备过程为了计算产率，用电子天平称取一定量的生物质材料置于坩埚中，压实、加盖后置于管式炉中热解。在氧气限制条件下，生物质在管式炉中通过氮气吹扫热解。以10℃min-1的速率升至目标温度350℃、650℃、850℃并保持2h。根据其最高热解温度，分别命名木耳菜生物炭为BC350、BC650、BC850，数字表示热解制备的温度。热解后，将研磨的生物炭材料过100目尼龙筛。为了去除生物炭表面和孔隙中的杂质以及生物炭中的碱性物质，将过筛后的生物炭浸泡在50mL的浓度为1.2molL-1的HCl溶液中，在磁力搅拌器上搅拌(200rmin-1)15minADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>Niu</Author><Year>2019</Year><RecNum>86</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[134]</style></DisplayText><record><rec-number>86</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1621951276">86</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>Niu,Lengyuan</author><author>Shen,Cheng</author><author>Yan,Lijin</author><author>Zhang,Jiahao</author><author>Lin,Yi</author><author>Gong,Yinyan</author><author>Li,Can</author><author>Sun,ChangQ.</author><author>Xu,Shiqing</author></authors></contributors><titles><title>Wastebonesderivednitrogen–dopedcarbonwithhighmicroporeratiotowardssupercapacitorapplications</title><secondary-title>JournalofColloidandInterfaceScience</secondary-title></titles><periodical><full-title>JournalofColloidandInterfaceScience</full-title></periodical><pages>92-101</pages><volume>547</volume><keywords><keyword>Supercapacitor</keyword><keyword>Activatedcarbon</keyword><keyword>Wastebones</keyword><keyword>Nitrogen–doped</keyword></keywords><dates><year>2019</year><pub-dates><date>2019/07/01/</date></pub-dates></dates><isbn>0021-9797</isbn><urls><related-urls><url>/science/article/pii/S0021979719304011</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>/10.1016/j.jcis.2019.03.097</electronic-resource-num></record></Cite></EndNote>[134]。然后用超纯水洗涤生物炭，直到洗涤溶液的pH值保持不变ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>Klüpfel</Author><Year>2014</Year><RecNum>15</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[135]</style></DisplayText><record><rec-number>15</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1615881099">15</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>Klüpfel,Laura</author><author>Keiluweit,Marco</author><author>Kleber,Markus</author><author>Sander,Michael</author></authors></contributors><titles><title>RedoxPropertiesofPlantBiomass-DerivedBlackCarbon(Biochar)</title><secondary-title>EnvironmentalScience&Technology</secondary-title></titles><periodical><full-title>EnvironmentalScience&Technology</full-title></periodical><pages>5601-5611</pages><volume>48</volume><number>10</number><dates><year>2014</year><pub-dates><date>2014/05/20</date></pub-dates></dates><publisher>AmericanChemicalSociety</publisher><isbn>0013-936X</isbn><urls><related-urls><url>/10.1021/es500906d</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.1021/es500906d</electronic-resource-num></record></Cite></EndNote>[135]。最后，生物炭在60℃的鼓风干燥箱中干燥。生物炭的表征方法本实验制备的生物炭具体表征如下：利用元素分析仪测定生物炭的C、H、N、S、O五种元素的含量；生物炭中的官能团结构可以通过不同的机理去除污染物，采用傅立叶变换红外光谱仪对4000-400cm-1波数范围内的原始生物炭的官能团结构进行分析；采用比表面积/孔隙分析仪测定BC350、BC650和BC850的比表面积及孔径分布情况；生物炭样品的微观结构特征可以用扫描电镜分析；采用X射线光电子能谱对生物炭上的几种主要元素存在形式进行分析。2.3生物炭的表征分析2.3.1生物炭的产炭率与pH热解温度升高，生物质会发生脱水且有机质热分解产生焦油和挥发性物质，易挥发物质又会降解为低分子量的液体和气体。因此，随着热解温度从350℃提高到850℃，生物质的炭化速度加快，生物炭的产率从35.56%下降到26.32%。通常，生物炭产率和pH值与原材料本身的性质和生物炭的制备工艺有关。木耳菜是一种植物性的原材料，主要成分纤维素、半纤维素和木质素等的分解温度不一样。在低温阶段主要以具有杂环结构的纤维素和半纤维素的分解为主，高温阶段则主要分解芳香结构的木质素。田等ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>田景科</Author><Year>2018</Year><RecNum>440</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[136]</style></DisplayText><record><rec-number>440</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1649929317">440</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author>田景科</author></authors><tertiary-authors><author>王留成,</author></tertiary-authors></contributors><titles><title>杏壳制备生物质炭黑及其改性研究</title></titles><keywords><keyword>杏壳</keyword><keyword>生物质炭黑</keyword><keyword>动力学方程</keyword><keyword>丁苯橡胶SBR</keyword><keyword>炭黑改性</keyword></keywords><dates><year>2018</year></dates><publisher>郑州大学</publisher><work-type>硕士</work-type><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[136]以杏壳为原料，在500-800℃的温度条件下制备的生物炭产率从29.71%下降到26.35%。高温制备的生物炭中钠、镁、钙等金属阳离子会使灰分中的矿物含量变得更加集中。因此，在较高热解温度下制备的生物炭通常有更多的碱阳离子和碳酸盐，和较少的含氧官能团和更大的pH值。实验制备的三组生物炭均呈弱酸性，且pH值都在6以下，主要原因是生物炭在酸洗去除杂质的过程中致使生物炭被酸化。除此之外，制备生物炭的原材料的选用也是影响生物炭pH值的重要因素。杨婷婷ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>杨婷婷</Author><Year>2018</Year><RecNum>209</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[92]</style></DisplayText><record><rec-number>209</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1637832033">209</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author>杨婷婷</author></authors><tertiary-authors><author>王小治,</author></tertiary-authors></contributors><titles><title>不同生物炭的制备及对水土环境中重金属铅、铬的修复</title></titles><keywords><keyword>生物炭</keyword><keyword>重金属</keyword><keyword>吸附</keyword><keyword>还原</keyword><keyword>铅</keyword><keyword>铬</keyword><keyword>改性</keyword></keywords><dates><year>2018</year></dates><publisher>扬州大学</publisher><work-type>硕士</work-type><urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[92]用纯米糠作为原料通过高压反应釜中制备生物炭，通过离子水和乙醇去除表面杂质，得到的生物炭的pH值为4.77。表2.3生物炭的产炭率与pHTable2.3ThecarbonyieldandpHofbiocharpreparedatdifferenttemperatures生物炭名称产炭率(%)pHBC35035.564.21BC65028.204.55BC85026.325.842.3.2元素分析在不同温度下热解的生物炭的元素分析如表2-4所示。生物炭的热解温度对其所含的C、H、O、N和S元素的含量影响很大。在高温条件下，加速了生物炭结构中弱键的分解，导致氢、氧、氮的损失。在350℃热解时，生物炭中剩余的H、O、N和S的含量分别为2.91%、23.99%、1.93%和0.85%，而在850℃时迅速变化为1.95%、17.61%、1.00%和1.18%。热解温度从350升高至850℃，木耳菜生物炭中的碳含量从46.68%增加到63.17%，这与苎麻生物炭中的碳含量变化趋势一致ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>Zhou</Author><Year>2016</Year><RecNum>37</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[22]</style></DisplayText><record><rec-number>37</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1618130475">37</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>Zhou,Lu</author><author>Liu,Yunguo</author><author>Liu,Shaobo</author><author>Yin,Yicheng</author><author>Zeng,Guangming</author><author>Tan,Xiaofei</author><author>Hu,Xi</author><author>Hu,Xinjiang</author><author>Jiang,Luhua</author><author>Ding,Yang</author><author>Liu,Shaoheng</author><author>Huang,Xixian</author></authors></contributors><titles><title>Investigationoftheadsorption-reductionmechanismsofhexavalentchromiumbyramiebiocharsofdifferentpyrolytictemperatures</title><secondary-title>BioresourceTechnology</secondary-title></titles><periodical><full-title>BioresourceTechnology</full-title></periodical><pages>351-359</pages><volume>218</volume><keywords><keyword>Ramieresidues</keyword><keyword>Biochar</keyword><keyword>Pyrolysistemperature</keyword><keyword>Chromium</keyword><keyword>Mechanisms</keyword></keywords><dates><year>2016</year><pub-dates><date>2016/10/01/</date></pub-dates></dates><isbn>0960-8524</isbn><urls><related-urls><url>/science/article/pii/S0960852416309191</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>/10.1016/j.biortech.2016.06.102</electronic-resource-num></record></Cite></EndNote>[22]。生物炭中H/C和O/C几个元素的含量比可以用来判断温度对挥发性有机物的影响，H/C和O/C比分别从0.06和0.51降低到0.03和0.28。H/C和O/C比率的降低是由于生物炭结构中的脱水缩聚和脱氢聚合ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>Chen</Author><Year>2014</Year><RecNum>162</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[137]</style></DisplayText><record><rec-number>162</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1635604449">162</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>Chen,Tan</author><author>Zhang,Yaxin</author><author>Wang,Hongtao</author><author>Lu,Wenjing</author><author>Zhou,Zeyu</author><author>Zhang,Yuancheng</author><author>Ren,Lulu</author></authors></contributors><titles><title>Influenceofpyrolysistemperatureoncharacteristicsandheavymetaladsorptiveperformanceofbiocharderivedfrommunicipalsewagesludge</title><secondary-title>BioresourceTechnology</secondary-title></titles><periodical><full-title>BioresourceTechnology</full-title></periodical><pages>47-54</pages><volume>164</volume><keywords><keyword>Biochar</keyword><keyword>Municipalsewagesludge</keyword><keyword>Fastpyrolysis</keyword><keyword>Temperature</keyword><keyword>Heavymetaladsorption</keyword></keywords><dates><year>2014</year><pub-dates><date>2014/07/01/</date></pub-dates></dates><isbn>0960-8524</isbn><urls><related-urls><url>/science/article/pii/S0960852414005537</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>/10.1016/j.biortech.2014.04.048</electronic-resource-num></record></Cite></EndNote>[137]。H/C和O/C的比例越低，说明生物炭形成了丰富的碳基结构，稳定性随着温度的升高而越发稳定。摩尔N/C比随热解温度的升高而降低，与H/C和O/C的趋势相同，表明生物炭的表面官能团减少。在热解过程中BC850的极性表面官能团被去除，具有强烈的碳化和芳香结构。表2.4不同温度下制备的生物炭的元素分析Table2.4Theelementalanalysisofbiocharpreparedatdifferenttemperatures生物炭名称元素含量(wt%)原子个数比CHONSH/CO/CN/CBC35046.682.9123.991.930.850.060.510.04BC65063.582.3520.321.891.060.040.320.03BC85063.171.9517.611.001.180.030.280.012.3.3比表面积和孔径分布通常，生物炭的比表面积和孔隙结构的大小和丰富度可以决定其对污染物提供的活性吸附位点数量，因此可以用来判断生物炭对污染物的吸附能力。在不同温度条件下制备的生物炭BC350、BC650和BC850的表面积分别为459.11、472.66和537.85m2g-1，这表明BC850含有更多的细孔结构。在生物质热解的过程中，水分的流失会促使生物炭形成微孔。生物炭的孔隙体积作为另一个衡量吸附剂吸附能力的主要指标也可以观察到类似的结果。与BC350(0.29cm3g-1)、BC650(0.28cm3g-1)相比，BC850(0.310cm3g-1)的孔体积增加。由于原料类型和制备条件的不同，热解温度对生物炭的孔体积和比表面积的影响可能并不完全一致ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>Zhou</Author><Year>2016</Year><RecNum>37</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[22]</style></DisplayText><record><rec-number>37</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1618130475">37</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>Zhou,Lu</author><author>Liu,Yunguo</author><author>Liu,Shaobo</author><author>Yin,Yicheng</author><author>Zeng,Guangming</author><author>Tan,Xiaofei</author><author>Hu,Xi</author><author>Hu,Xinjiang</author><author>Jiang,Luhua</author><author>Ding,Yang</author><author>Liu,Shaoheng</author><author>Huang,Xixian</author></authors></contributors><titles><title>Investigationoftheadsorption-reductionmechanismsofhexavalentchromiumbyramiebiocharsofdifferentpyrolytictemperatures</title><secondary-title>BioresourceTechnology</secondary-title></titles><periodical><full-title>BioresourceTechnology</full-title></periodical><pages>351-359</pages><volume>218</volume><keywords><keyword>Ramieresidues</keyword><keyword>Biochar</keyword><keyword>Pyrolysistemperature</keyword><keyword>Chromium</keyword><keyword>Mechanisms</keyword></keywords><dates><year>2016</year><pub-dates><date>2016/10/01/</date></pub-dates></dates><isbn>0960-8524</isbn><urls><related-urls><url>/science/article/pii/S0960852416309191</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>/10.1016/j.biortech.2016.06.102</electronic-resource-num></record></Cite></EndNote>[22]。骆春会等ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>骆春会</Author><Year>2018</Year><RecNum>410</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[138]</style></DisplayText><record><rec-number>410</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1649928957">410</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author>骆春会</author></authors><tertiary-authors><author>吕学斌,</author><author>戴海平,</author></tertiary-authors></contributors><titles><title>牦牛粪生物炭制备及其去除水中砷和氟的研究</title></titles><keywords><keyword>牦牛粪生物炭</keyword><keyword>砷</keyword><keyword>氟</keyword><keyword>地热水</keyword><keyword>吸附</keyword><keyword>脱附</keyword></keywords><dates><year>2018</year></dates><publisher>天津大学</publisher><work-type>硕士</work-type><urls></urls><electronic-resource-num>10.27356/ki.gtjdu.2018.001024</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[138]以牦牛粪为原料在不同温度下制备生物炭，发现700℃和800℃条件下制备的生物炭比在600℃条件下制备的生物炭的孔容积要低，这是因为高温下制备的生物炭中微孔结构的崩塌和烧结效应会封闭一些孔隙ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>Fu</Author><Year>2009</Year><RecNum>147</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[139]</style></DisplayText><record><rec-number>147</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1630978646">147</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>Fu,Peng</author><author>Hu,Song</author><author>Xiang,Jun</author><author>Sun,Lushi</author><author>Li,Peisheng</author><author>Zhang,Junying</author><author>Zheng,Chuguang</author></authors></contributors><titles><title>PyrolysisofMaizeStalkontheCharacterizationofCharsFormedunderDifferentDevolatilizationConditions</title><secondary-title>Energy&Fuels</secondary-title></titles><periodical><full-title>Energy&Fuels</full-title></periodical><pages>4605-4611</pages><volume>23</volume><number>9</number><dates><year>2009</year><pub-dates><date>2009/09/17</date></pub-dates></dates><publisher>AmericanChemicalSociety</publisher><isbn>0887-0624</isbn><urls><related-urls><url>/10.1021/ef900268y</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.1021/ef900268y</electronic-resource-num></record></Cite></EndNote>[139]。通常，用一系列酸或碱溶液对生物炭进行预处理可以提高吸附剂的稳定性。碱处理可以提高生物炭的亲水性，促进微孔的形成，酸处理可以增加酸性基团，去除生物炭表面的矿物沉积ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>Shi</Author><Year>2020</Year><RecNum>68</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[121]</style></DisplayText><record><rec-number>68</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="xtxrs0dsaaredsezzvzv0xdz5a29fxtp9ws9"timestamp="1620995719">68</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</r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