环境监测实验室管理规范-检测质量控制管理规范

第第页检测质量控制管理规范文件编号：GL-014版次：A/0编制：日期：审核：日期：批准：日期：发放部门或人员□院长□质量负责人□技术负责人□检测室□质控室□内审员□设备管理员□其他文件控制印章受控号：生效日期：GL-014检测质量控制管理规范修改记录修改处修改内容修改人批准人生效日期实验室控制样品可每制备批样品或每20个样品做一次。应按通常遇到的基体和含量水平准备。一般采用中间点有证标准物质进行监控，一般要求测量的结果在标准溶液标准值的±5%内，认为质量控制符合要求。当实际结果证明检测水平稳定和可控制状态下，可以减少质控样品的频率。光谱分析的校准曲线至少6个浓度点（含空白），色谱分析的校准曲线至少4个浓度点，建立的标准曲线回归率应不低于0.9990方可进行下一步的工作，否则检测人员应检查标准溶液配置过程中有无引入误差或测试过程中仪器的稳定性。除非方法特别要求，校准曲线至少5个浓度点（除空白外），建立的标准曲线回归率应不低于0.999（r2≥0.99）方可进行下一步的工作，否则检测人员应检查标准溶液配置过程中有无引入误差或测试过程中仪器的稳定性。平行样的相对偏差按《质量控制指标》的规定进行判断，《质量控制指标》未规定的，视测定项目的含量范围和选用的分析方法确定。废水监测一般要求≤10%，痕量有机污染物及油类的可放宽至15%。平行样的相对偏差按《质量控制指标》的规定进行判断，平行样可放宽10%。《质量控制指标》未规定的，视测定项目的含量范围和选用的分析方法确定。废水监测一般要求≤10%，痕量有机污染物及油类的可放宽至15%。表1水和废水监测质量控制指标序号项目样品含量范围，（毫克/升）精密度，%准确度，%适用的监测分析方法室内（di/）室间（Di/）加标回收率室内相对误差室间相对误差1水温-di=0.5C水温计测量法2pH值1～14di=0.05单位Di=0.1单位玻璃电极法3溶解氧＜4.0≤10≤15碘量法＞4.0≤5≤104悬浮物5～100≤20≤25-≤±10≤±15重量法＞100≤15≤20-≤±15≤±20重量法5总硬度，以CaCO3计＜50≤15≤2090～110≤±10≤±15EDTA滴定法＞50≤10≤1595～105≤±15≤±10EDTA滴定法6氯化物1～50≤20≤2585～115≤±15≤±20离子色谱法、硝酸汞滴定法、电位滴定法50～250≤10≤1590～110≤±10≤±15硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法＞250≤5≤1095～105≤±5≤±10硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法7高锰酸盐指数＜2.0≤25≤30酸性法、碱性法＞2.0≤20≤25酸性法、碱性法8化学需氧量（COD）5～50≤20≤25-≤±15≤±20重铬酸钾法50～100≤15≤20-≤±10≤±15重铬酸钾法＞100≤10≤15-≤±5≤±10重铬酸钾法9生化需氧量（BOD5）＜3≤25≤30-≤±25≤±30稀释法（20±1℃）3～100≤20≤25-≤±20≤±25稀释法（20±1℃）序号项目样品含量范围，（毫克/升）精密度，%准确度，%适用的监测分析方法室内（di/）室间（di/）加标回收率室内相对误差室间相对误差＞100≤15≤20-≤±10≤±15稀释法（20±1℃）10阴离子表面活性剂≤0.2≤25≤3085～120≤±20≤±25亚甲基兰分光光度法阴离子表面活性剂0.2～0.5≤20≤2585～115≤±15≤±20亚甲基兰分光光度法＞0.5≤20≤2585～110≤±10≤±15亚甲基兰分光光度法11挥发酚≤0.05≤25≤3085～115≤±15≤±204-氨基安替比林萃取光度法0.05～1.0≤15≤2090～110≤±10≤±154-氨基安替比林萃取光度法＞1.0≤10≤1590～110≤±10≤±154-氨基安替比林萃取光度法12总氰化物≤0.05≤20≤2585～115≤±15≤±20异烟酸-吡唑啉酮光度法，吡啶-巴比土酸光度法0.05～0.5≤15≤2090～110≤±10≤±15异烟酸-吡唑啉酮光度法，吡啶-巴比土酸光度法＞0.5≤10≤1590～110≤±10≤±15异烟酸-吡唑啉酮光度法，吡啶-巴比土酸光度法13六价铬及总铬≤0.01≤15≤2085～115≤±10≤±15二苯碳酰二肼光度法0.01～1.0≤10≤1590～110≤±5≤±10二苯碳酰二肼光度法＞1.0≤5≤1590～110≤±5≤±10硫酸亚铁铵滴定法14氨氮0.02～0.1≤20≤2590～110≤±10≤±15纳氏试剂光度法、水杨酸光度法0.1～1.0≤15≤2095～105≤±5≤±10纳氏试剂光度法、水杨酸光度法＞1.0≤10≤1595～110≤±5≤±10滴定法、电极法序号项目样品含量范围，（毫克/升）精密度，%准确度，%适用的监测分析方法室内（di/）室间（di/）加标回收率室内相对误差室间相对误差15亚硝酸盐氮＜0.05≤20≤2585～115≤±15≤±20分光光度法0.05～0.2≤15≤2085～105≤±5≤±10离子色谱法、分光光度法＞0.2≤10≤1595～105≤±5≤±10离子色谱法16硝酸盐氮＜0.5≤25≤3085～115≤±15≤±20镉柱还原法、酚二磺酸分光光度法、离子色谱法、紫外分光光度法0.5～4≤20≤2590～110≤±10≤±15镉柱还原法、酚二磺酸分光光度法、离子色谱法＞4≤15≤2095～110≤±10≤±15戴氏合金还原法17总氮0.025～1.0≤10≤1590～110≤±10≤±15过硫酸钾氧化-紫外分光光度法＞1.0≤5≤1095～105≤±5≤±10过硫酸钾氧化-紫外分光光度法18凯氏氮≤0.5≤30≤40-≤±15≤±20经消解、蒸馏用纳氏试剂比色法或滴定法测定后，换算为氮的含量＞0.5≤25≤30-≤±10≤±15经消解、蒸馏用纳氏试剂比色法或滴定法测定后，换算为氮的含量19总磷＜0.025≤25≤3085～115≤±15≤±20钼锑抗分光光度法、氯化亚锡还原光度法、离子色谱法总磷0.025～0.6≤10≤1590～110≤±10≤±15钼锑抗分光光度法、氯化亚锡还原光度法、离子色谱法＞0.6≤5≤1090～110≤±10≤±10离子色谱法20硫酸盐1～10≤10≤1585～120≤±10≤±15铬酸钡间接原子吸收法、铬酸钡光度法10～100≤15≤2090～110≤±10≤±15铬酸钡间接原子吸收法、铬酸钡光度法＞100≤20≤2595～105≤±5≤±10硫酸钡重量法序号项目样品含量范围，（毫克/升）精密度，%准确度，%适用的监测分析方法室内（di/）室间（di/）加标回收率室内相对误差室间相对误差21氟化物≤1.0≤15≤2090～110≤±10≤±15电极法、氟试剂光度法、目视比色法、离子色谱法＞1.0≤10≤1595～105≤±5≤±10电极法、氟试剂光度法、目视比色法、离子色谱法22总砷＜0.05≤20≤3085～115≤±15≤±20新银盐光度法、AgDDC光度法＞0.05≤10≤1590～110≤±10≤±15新银盐光度法、AgDDC光度法23总汞≤0.001≤30≤4085～115≤±15≤±20冷原子吸收法、冷原子荧光法0.001～0.005≤20≤2590～110≤±10≤±15冷原子吸收法、冷原子荧光法总汞＞0.005≤15≤2090～110≤±10≤±15冷原子吸收法、冷原子荧光法、双硫腙光度法24总镉≤0.005≤20≤2585～115≤±15≤±20原子吸收法0.005～0.1≤15≤2090～110≤±10≤±15双硫腙光度法、阳极溶出伏安法＞0.1≤10≤1590～110≤±10≤±15原子吸收法、示波极谱法25总铅≤0.05≤30≤3580～120≤±15≤±20原子吸收法0.05～1.0≤25≤3085～115≤±10≤±15双硫腙光度法、阳极溶出伏安法、原子吸收法＞1.0≤15≤2090～110≤±8≤±15原子吸收法26总锌≤0.05≤30≤4085～120≤±15≤±20原子吸收法、示波极谱法、双硫腙光度法0.05～1.0≤20≤2590～110≤±10≤±15原子吸收法＞1.0≤10≤1595～105≤±10≤±15原子吸收法序号项目样品含量范围，（毫克/升）精密度，%准确度，%适用的监测分析方法室内（di/）室间（di/）加标回收率室内相对误差室间相对误差27总铜≤0.1≤25≤3095～115≤±15≤±20原子吸收法0.1～1.0≤20≤2590～110≤±5≤±10二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、原子吸收法、新亚铜灵光度法＞1.0≤10≤1595～105≤±5≤±10新亚铜灵光度法、原子吸收法28铁（可溶铁、总铁）≤0.3≤20≤2585～115≤±15≤±20原子吸收法、1，10-菲啰啉光度法铁（可溶铁、总铁）0.3～1.0≤15