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37Determinationofchromiuminsoil—GraphitefurnaceatomicabsorptionI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1土壤中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法本方法铬的检出限为1.2mg/kg;当取样量为0.2g时,本方法铬的测定范围为5mg/kg~187mg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和试样经酸消解后注入石墨炉中,所含铬元素经原子化形成的基态原子蒸汽对铬空心阴极灯发射的):5.2试剂配制5.2.1硝酸-盐酸混合液:硝酸(5.1.2)与盐酸(5.1.1)按(3+1)配制,现用现25.3标准品5.4标准溶液配制用2%硝酸(5.2.2)溶解、定容到100mL容量瓶,摇匀,转入聚乙烯塑料瓶内,于0℃~5℃密封避定容,摇匀,转入聚乙烯塑料瓶内,于0℃~5℃密封避光保存):将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩容量瓶,用2%硝酸(5.2.2)洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液,用2%硝酸(5.2.2)定容,摇匀后同时做空白试验,除不加试样外,按同一步骤进行空白试样3酸炉140℃加热30min;取出冷却至室温,再加入2mL氢氟酸),合并洗涤液,用2%硝酸(5.2.2)定容,摇匀后静置30min;再从50mL容量瓶吸取1mL液体至25mL容量仪器工作条件可参照说明书进行选择,石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件见分别吸取铬标准工作液(5.4.3)0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL于50mL坐标,以其对应的吸光度值为纵坐标,用最小二乘法建立标准按照建立标准曲线(8.2.2)的仪器工作条件测线范围,应将试样用2%硝酸(5.2.2)9结果计算和表示4六家实验室分别对有证标准样品GSS-10(58GSS-8(68mg/kg±6mg/kg)、GSS-9(75mg/kg±5mg/kg)、GSS-4(370mg/kg±16-4.2%~2.8%;相对误差最终值分别每次分析应建立标准曲线,其相关系数应≥0上该点浓度值相对偏差应不超过±10%,否则应找出原因并纠正,待仪器稳定后重新测定前10个样品。%铬>90551W℃min15253523六家实验室对不同类型土壤有证标准样品中的铬进行了测定,方法的精密度数据见表%%4六家
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