DB46-T 727-2025《农用地土壤微塑料监测技术规程》

ICS13.080.99CCSZ1046CodeofpracticeforfarmlandsoilmicroplastIDB46/T727—2025前言 II 2规范性引用文件 3术语和定义 4基本原则 5工作程序 26资料收集及现场踏勘 27制定监测方案 38样品采集 39样品制备与干物质的测定 410试样分析 4附录A（资料性）采样记录表 附录B（资料性）土壤微塑料分析记录 附录C（资料性）常见微塑料的红外主要特征峰及图谱 12附录D（资料性）土壤微塑料结果统计记录 参考文献 17DB46/T727—2025本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由海南省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：海南省生态环境监测中心。本文件主要起草人：谢福武、何书海、吴思怡、田毓婷、莫孙伟、杨大顺、岳林、王少露、雷宇、冯莹、吴华、黄薇、颜为军、陈表娟。1DB46/T727—2025农用地土壤微塑料监测技术规程本文件确立了农用地土壤微塑料监测工作的程序，规定了农用地土壤微塑料资料收集及现场踏勘、制定监测方案、样品采集、样品制备与干物质的测定、试样分析的基本要求。本文件适用于农用地土壤中粒径范围为0.1mm~5mm微塑料的调查监测工作。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T15608中国颜色体系HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1微塑料microplastic粒径小于5mm的塑料颗粒或碎片。3.2农用地土壤farmlandsoil用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物、花卉、药材、草料等作物的农业用地土壤。［来源：HJ/T166—2004，3.4，有修改］4基本原则4.1代表性根据农用地实际情况进行差异化布点，综合考虑农用地类型、地形地貌、农膜和其他塑料物质的种类、使用量、使用面积、覆膜年限等情况，依据HJ/T166、NY/T395的相关要求采集农用地土壤样品，确保样品的代表性。4.2规范性采用程序化和系统化的方式规范农用地土壤微塑料的调查过程，保证调查结果的规范性。4.3针对性2DB46/T727—2025根据不同区域农用地土壤的覆膜特征、农膜和其他塑料物质的使用分布状况，确定调查精度。对调查区域进行差异化布点监测，重点关注农用地土壤微塑料的赋存特征与分布状况，为农用地土壤中塑料的管控提供数据支撑。5工作程序农用地土壤微塑料监测工作启动后，先进行资料收集和现场踏勘，并对收集的资料及现场踏勘情况进行整理与分析，根据农用地实际情况制定土壤微塑料监测方案，开展样品采集，样品制备，试样分析等工作。农用地土壤微塑料监测工作程序流程图见图1。图1农用地土壤微塑料监测工作程序流程图6资料收集及现场踏勘6.1资料收集收集目标地块的相关资料。主要调查要素包括地块环境资料、地块利用变迁资料、地块覆膜种植情况、地块污水灌溉情况、地块污泥农用情况、地块所在区域的自然和社会信息等。6.2现场踏勘6.2.1现场踏勘方法通过拍照、录像、人员访谈等方法记录现场踏勘情况。6.2.2现场踏勘内容3DB46/T727—2025核实监测区域的种植规模、农膜和其他塑料的用量和持续时间、使用面积、回收情况、作物种类、种植面积、种植时间、种植方式等内容，结合卫星遥感影像资料进行对比，筛选出一些农膜和其他塑料物质使用时间相对较长、土地面积相对较大、代表性强的区域，开展农用地土壤微塑料监测调查工作。7制定监测方案7.1监测范围根据收集的资料及现场踏勘情况确定农用地微塑料的监测范围，可根据需要进行调整。7.2监测网格将监测网络按照2km×2km网格进行划分，现场可根据农用地土壤类型、农作物种类、耕作制度、行政区划、地形地貌等情况调整网格大小。7.3点位布设点位布设通常采用系统布点与分层（分块）布点相结合的方式进行。若调查区域覆膜种类、覆膜年限基本一致，可采用系统布点法；若调查区域内涉及不同覆膜种类和覆膜时间，可采用分层布点法，保证点位覆盖不同覆膜类型和覆膜时间；若以上两种情况同时存在，可采用系统布点与分层（分块）布点相结合的方式。按照每10hm2~100hm2（100000m2~1000000m2）布设一个点位，每个点位代表的面积大致在10hm2~100hm2的范围内，调查区域表层土壤和分层土壤点位布设数量依调查情况而定。~8样品采集8.1采样准备样品采集前明确采样点位图和表、采集样品数量、采样质量保证与质量控制措施、采样时间和路线、采样人员和分工、采样器具清单及现场采样安全保证等内容。采样器具包括：卫星定位仪器、摄像机、不锈钢筛网（孔径5mm，直径20cm）、不锈钢桶、金属铲、铁锹、广口玻璃瓶（2.5L）或不锈钢样品盒、卷尺等现场采样设备。8.2采样方法现场确定采样点位后，依据HJ/T166、NY/T395的相关要求，每个采样单元采集混合样品。8.3采样深度样品采集耕作层土样，样品采集深度为0cm～20cm；根据土壤环境监测目的的不同，剖面土壤微塑料分层样品的采集深度分别为0cm~20cm、20cm~40cm、40cm~60cm、60cm~100cm。8.4采样量土壤样品混匀后采用四分法取样，采样量不少于2kg。若土壤中砂石、草根等杂质较多或含水量较高时，可视情况增加样品量。8.5样品保存采集的样品应装入广口玻璃瓶或不锈钢样品盒中常温密封保存。8.6采样记录4DB46/T727—2025采样人员应及时填写采样记录，记录应包含样品信息、实际采样点位经纬度、采样深度和土壤状况等信息，采样记录见附录A。9样品制备与干物质的测定9.1样品制备去除样品中的异物，样品可自然风干，也可置于恒温干燥箱（10.2.4）干燥。土壤样品干燥过程中应用铝箔纸覆盖表面，铝箔纸表面扎若干小孔便于水分蒸发。干燥后的样品，用木锤轻轻压碎较大土壤团块，过孔径为5mm不锈钢筛网（10.2.6），将过筛的样品混匀后于洁净的广口玻璃瓶或不锈钢样品盒（10.2.9）中密封保存。样品制备过程中，应避免使用塑料材质的工具、容器。9.2干物质的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。10试样分析10.1方法原理土壤样品经浮选、消解净化、过滤收集后，在显微镜下挑拣待测微塑料试样，观测、记录粒径、形态、颜色等物理特征，使用傅立叶变换显微红外光谱仪获得待测试样的红外特征谱图并与标准谱图进行比对，对鉴定为塑料的试样进行计数，计算土壤样品中的微塑料丰度。10.2仪器设备10.2.1傅立叶变换显微红外光谱仪：光谱测量范围4000cm-1~400cm-1。10.2.2体视显微镜：最大放大倍数不低于40倍，配备成像分析软件。10.2.3分析天平：分度值为0.01g。10.2.4恒温干燥箱：控温精度不低于±2℃。10.2.5电动机械搅拌器：转速范围为0rpm～3000rpm，配不锈钢搅拌棒。10.2.6不锈钢筛网：孔径为5mm或0.02mm，筛网直径110mm。10.2.7不锈钢滤膜：孔径不大于0.02mm，滤膜直径50mm。10.2.8二次浮选装置：将硅胶管连接至短颈玻璃漏斗底部，液体流速用止水夹控制，上覆铝箔或表面皿，浮选装置上表面直径120mm。亦可选用其他等效装置。10.2.9广口玻璃瓶或不锈钢样品盒：容积不小于2.5L。10.2.10实验室其他常用设备。10.3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或等效纯水。10.3.1浓硫酸（H2SO4）。10.3.2过氧化氢（H2O2）：浓度为30%的过氧化氢。10.3.3七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。10.3.4碘化钠（NaI）。10.3.5七水合硫酸亚铁溶液（c=0.05mol/L）。5DB46/T727—2025将3mL浓硫酸（10.3.1）加入到500mL水中，再加入7.5g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O10.3.3用水稀释定容至标线，混匀。10.3.6碘化钠溶液：ρ≈1.6g/mL。称取1100g碘化钠（10.3.4）溶于1000mL水中，混匀后于棕色试剂瓶保存。10.3.7空白土壤土壤过5mm不锈钢筛网，在马弗炉中650℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存，使用前应检测确认无干扰。10.4试样制备10.4.1浮选准确称取30g~50g（精确到0.01g）试样，置于高型烧杯中，加入碘化钠溶液（10.3.6），没过底质样品，固液比为1:6～1:10。手动或机械搅拌器（10.2.5）充分搅拌4min～6min后，静置24h以上（或在6000r/min～8000r/min条件下离心10min），使微塑料与土壤充分分离。10.4.2过滤将0.02mm孔径的不锈钢筛网（10.2.6）置于烧杯口上，浮选的上清液全部倒入筛网过滤，用碘化钠溶液（10.3.6）少量多次冲洗烧杯内壁，一并转入0.02mm不锈钢筛网中。用水反复冲洗筛网的截留物，洗去碘化钠溶液，直至过滤液澄清无明显杂质，将截留物冲至筛网边缘，再将筛网中的截留物冲洗入500mL烧杯中，待消解。10.4.3消解净化在通风橱中，向装有样品的烧杯分批次加入20mL七水合硫酸亚铁溶液（10.3.5）和20mL过氧化氢（10.3.2），用表面皿或铝箔纸密封烧杯口，观察反应情况，消解静置时间不少于24h。将消解后的样品过孔径0.02mm不锈钢筛网（10.2.6），用水反复冲洗，除去消解液，用碘化钠溶液（10.3.6）冲洗筛网上截留物于干净烧杯中。10.4.4二次浮选将烧杯中的截留物及冲洗液全量转移至二次浮选装置中，二次浮选装置示意图见图2，加入100mL碘化钠溶液（10.3.6），静置24h，弃去下层沉降物，保留上清液。6DB46/T727—2025图2二次浮选装置示意图10.4.5过滤收集将二次浮选后的上清液过孔径不大于0.02mm不锈钢滤膜（10.2.7），用水多次冲洗二次浮选装置（10.2.8），冲洗液一并过滤，用镊子将不锈钢滤膜转移至干净的培养皿中，贴好样品标签，放入55℃恒温干燥箱（10.2.4）进行烘干，待测。10.5空白试样制备不称取样品，按照与试样制备（10.4）相同的步骤，制备实验室空白试样。10.6分析步骤将烘干后的不锈钢滤膜置于体视显微镜下观察并挑拣出疑似微塑料的物质，测量和记录其物理特征，并选用傅立叶变换显微红外光谱仪鉴定其化学成分。土壤微塑料分析记录的填写方法见附录B。10.6.1试样物理特征分析将盛有不锈钢滤膜的培养皿放于显微镜下进行观察，用镊子将滤膜上疑似微塑料的物质挑拣出，放置于干净的载体上，记录其粒径、形态和颜色信息。a）粒径：在显微镜10×物镜下使用系统软件测定样品尺寸。自然弯曲的线状样品沿线段测量最大尺寸，最大长度不是很明显的样品，应测量多个对角线，取最大值进行记录，样品尺寸的测量示意图见图3。图3样品尺寸的测量示意图7DB46/T727—2025b）形态：采用目视法或在显微镜10×物镜下观测样品的形态。将微塑料形态按线、纤维、薄膜、颗粒、片和泡沫记录，不同形态微塑料的分类描述及示意图见表1及图4。表1微塑料形态分类分类形态特征线单丝线、线绳、股线等纤维长丝状，直径通常为几微米到几十微米颗粒球形和不规则形状的硬颗粒片表面相对平滑，边缘有棱角薄膜薄且质地较软，通常呈透明、半透明状泡沫压力作用下易变形、具有一定弹性的不规则碎屑、球或颗粒状a）泡沫b）片d）线图4不同形态的微塑料c）颜色：采用目视法或在显微镜10×物镜下观测样品的颜色。微塑料的颜色按照GB/T15608中规定记录，即：红、黄、绿、蓝、紫、黑、白、灰和无色。10.6.2试样化学成分鉴定10.6.2.1仪器参考条件傅立叶变换显微红外光谱仪参考条件：——仪器光谱扫描范围设置为4000cm-1~400cm-1；——分辨率设置为8cm-1；——选择光谱格式，“透光率/吸光度”；——扫描次数设置为16次。具体参数也可根据现有仪器本身可选择的测试条件进行调整。8DB46/T727—202510.6.2.2分析鉴定使用傅立叶变换显微红外光谱仪对载体上的物质进行成分鉴定，通过样品图谱和仪器自带的分析软件图库进行比对。若与对应塑料成分匹配度≥75%，判定为塑料；若50%≤匹配度＜75%，结合特征峰的峰位、峰形和峰强进行鉴定，常见微塑料的红外主要特征峰及图谱见附录C；若匹配度＜50%，判定为非塑料。对鉴定出成分为塑料的物质进行光谱保存。10.6.3空白试样测定按照与10.6.1、10.6.2相同的操作步骤和仪器条件进行空白试样（10.5）的测定。10.6.4计数将鉴定为微塑料的试样进行计数，得到土壤试样中微塑料总量。可根据需要分别统计不同粒径范围（如0.1mm~0.2mm，0.2mm~0.3mm，0.3mm~1mm，1mm~5mm）、形态、颜色、成分的微塑料数量。10.7分析结果的表述按公式（1）计算土壤样品中微塑料丰度：式中：A——土壤样品中微塑料丰度，可以为总量或某一类别数量，单位为个每千克（个/kgN——土壤试样中微塑料数量，可以为总量或某一类别数量，单位为个；M——土壤样品重量，单位为克（g）；Wdm——土壤样品干物质含量，用百分率（%）表示。微塑料丰度结果保留至小数点后一位。10.8结果统计土壤样品中微塑料粒径、形态、颜色和成分的数量记录可参照附录B，土壤样品中微塑料结果统计记录可参照附录D。10.9质量保证和质量控制10.9.1试剂空白实验每批次至少分析2个实验室空白样，除纤维状微塑料外，结果不得检出，若纤维状微塑料检出超过2个，应查明原因后再进行样品分析。10.9.2空白土壤加标实验室应每50个样品至少分析2个空白土壤加标样，回收率在60%~100%之间。注：空白土壤加标应包含不同成分、粒径、形态的微塑料，10.10注意事项10.10.1分析人员在整个实验过程中应穿戴纯棉质的衣物和手套。9DB46/T727—202510.10.2实验过程尽量关闭实验室门窗，减少实验室内的空气流动。10.10.3实验前使用蘸取无水乙醇的脱脂棉球或纯棉纱布擦拭试验台。10.10.4所有玻璃器皿使用前应用超纯水冲洗3遍以上，烘干后备用，并用玻璃表面皿或铝箔纸覆盖。10.10.5所有与试样直接接触的实验室器皿应避免使用塑料材质或含塑料材质成分，使用前应用显微镜检查，以确认无微塑料沾污。10.10.6实验室中使用的溶液应经孔径0.02mm不锈钢滤膜（10.2.7）过滤后使用。DB46/T727—2025（资料性）采样记录表表A.1采样记录表经纬度：用带小数点经纬度表示，精确到小数点后5位（如：东经119°16′50″转换为119.28056°DB46/T727—2025（资料性）土壤微塑料分析记录表B.1土壤微塑料分析记录任务名称：采样日期：分析日期：线片红黄绿蓝紫白黑灰DB46/T727—2025（资料性）常见微塑料的红外主要特征峰及图谱表C.1常见微塑料的红外主要特征峰28524%透过率0图C.1聚乙烯（PE）标准样品图谱DB46/T727—2025%透过率45405040003000%透过率%透过率4540504000