水质快速测定仪检测操作规程

水质快速测定仪操作规程一、目的为了规范的水质快速测定仪的废水检测，特制定本规程。二、范围适用于本公司质量部对废水检测的操作。职责质量部负责测量仪器的使用、日常检查维护，对存在的异常情况及时汇报。内容4.1质量指标表1排放口废水质量指标名称园区排放口指标公司内控排放口指标分析频次COD，mg/L≤根据三废送排放口废水批号来检测盐分,mg/L≤pH值氨氮,mg/L≤总磷,mg/L≤每周一/次表2水泵房循环水质量指标名称水泵房循环水指标分析频次COD，mg/L≤根据机修送循环水排放申请单来检测pH值根据机修送循环水排放申请单来检测4.2试剂的配制4.2.1测定COD的试剂的配制●C1试剂（100样）的配制：将一瓶固体试剂倒入100或500ml的烧杯中，准备量取90ml的蒸馏水倒入烧杯内，缓慢加入10ml浓硫酸，搅拌至完全溶解（移入棕色瓶中备用）。●C1试剂（500样）的配制：将一瓶固体试剂倒入500或1000ml的烧杯中，准确量取450ml的蒸馏水倒入烧杯内，缓慢加入50ml浓硫酸搅拌至完全溶解（移入棕色瓶中备用）。●C2试剂（100样）的配制：将一瓶固体试剂倒入500或1000ml的烧杯中，准备量取500ml的浓硫酸倒入烧杯内，搅拌至完全溶解（如难溶解，可稍许加热）（移入棕色瓶中备用）。●C2试剂（500样）的配制：将一瓶固体试剂倒入2500ml的烧杯中，准备量取2500ml的浓硫酸倒入烧杯内，搅拌至完全溶解（如难溶解，可稍许加热）（移入棕色瓶中备用）。4.2.2测定氨氮的试剂的配制●氨氮1试剂的配制：将一瓶固体试剂倒入100ml烧杯内，准确量取100ml蒸馏水，搅拌至溶解（移入棕色瓶中备用）。●氨氮2试剂的配制：将一瓶固体试剂倒入100ml烧杯内，准确量取100ml蒸馏水，搅拌至溶解（移入棕色瓶中备用）（如有少量沉淀，去除即可）。4.2.3测定总磷的试剂的配制●P3试剂的配制：将一瓶固体试剂倒入100ml的烧杯内，量取少量蒸馏水溶解，最后定容至100ml（移入棕色瓶中备用）。●P1试剂的配制：将一瓶固体试剂倒入100ml的烧杯内，量取少量蒸馏水溶解，最后定容至100ml（移入棕色瓶中备用）。●P2试剂的配制：将一瓶固体试剂倒入100ml的烧杯内，准确量取80ml蒸馏水，缓慢加入20ml浓硫酸搅拌至溶解（溶液冰箱冷藏）。4.3操作流程4.3.1COD测定操作流程图（若浓度超过1000mg/L稀释测定）打开消解仪，选择打开消解仪，选择COD曲线165℃010分向向0号密封试管中加蒸馏水3ml做空白；按试管编号对应被测水样，取样量同为3ml向每个试管中各加C1试剂1ml向每个试管中各加C1试剂1ml再向每个试管中各加C2试剂5ml再向每个试管中各加C2试剂5ml摇匀后将试管小心放入消解仪中消解摇匀后将试管小心放入消解仪中消解10分钟消解完成后，将试管小心拿出放入试管架上空气冷却消解完成后，将试管小心拿出放入试管架上空气冷却2分钟冷却完成后，向每个试管中各加入蒸馏水冷却完成后，向每个试管中各加入蒸馏水3ml；摇匀后放入试管架中水中冷却至室温冷却完成后，将试管中的溶液倒入冷却完成后，将试管中的溶液倒入3cm比色皿中（倾倒时注意不要过快，以免液体溅出，落到衣物上，损坏衣物）选择曲线01号，左侧挡位调到中部COD挡位选择曲线01号，左侧挡位调到中部COD挡位在测量界面下，打开盖子，放入黑体，盖好盖看在测量界面下，打开盖子，放入黑体，盖好盖看T是否是0%，若不是，按“置零/取消”键使T=0%（若不是再按一下）拿出黑体，放入空白样盖好盖，看拿出黑体，放入空白样盖好盖，看T是否是100%，若不是，按“置满/确认”键使T=100%（若T值不是100%再按一下）拿出空白，放入水样盖好盖，大约拿出空白，放入水样盖好盖，大约5秒等数据稳定后，记录数据（如需保存按“保存”键），依次测出其它待测样。4.3.2氨氮测定操作流程图（若氨氮值超过5mg/l稀释测定）向向0号开口试管中加入蒸馏水10ml做空白；将其余试管按编号对应被测水样，取样量同为10ml向每个试管中加入氨氮1试剂1ml向每个试管中加入氨氮1试剂1ml向每个试管中加入氨氮向每个试管中加入氨氮2试剂1ml将加好试剂的试管放入试管架静置10分钟将加好试剂的试管放入试管架静置10分钟将试管中的溶液倒入1cm比色皿中将试管中的溶液倒入1cm比色皿中选择曲线06号，左侧挡位调到上部氨氮挡位选择曲线06号，左侧挡位调到上部氨氮挡位在测量界面下，打开盖子，放入黑体，盖好盖看在测量界面下，打开盖子，放入黑体，盖好盖看T是否是0%，若不是，按“置零/取消”键使T=0%（若不是再按一下）拿出黑体，放入空白样盖好盖，看拿出黑体，放入空白样盖好盖，看T是否是100%，若不是，按“置满/确认”键使T=100%（若T值不是100%再按一下）拿出空白，放入水样盖好盖，大约拿出空白，放入水样盖好盖，大约5秒等数据稳定后，记录数据（如需保存按“保存”键），依次测出其它待测样。4.3.3总磷测定操作流程图（若总磷值超过0.5mg/l稀释测定）打开消解仪，选择总磷曲线打开消解仪，选择总磷曲线122℃030分向向0号密封试管中加入蒸馏水8ml做空白；将其余试管按编号对应被测水样，取样量同为8ml向每个试管中加入P3试剂1ml向每个试管中加入P3试剂1ml盖紧盖摇匀后将试管小心放入消解仪中加热消解30分钟盖紧盖摇匀后将试管小心放入消解仪中加热消解30分钟消解完成后，将试管全部放入试管架中水中，冷却消解完成后，将试管全部放入试管架中水中，冷却2分钟冷却完成后，向每个试管中加入冷却完成后，向每个试管中加入P1试剂1ml再向每个试管中加入再向每个试管中加入P2试剂1ml加完试剂后，将溶液混匀，放在试管架上静置加完试剂后，将溶液混匀，放在试管架上静置10分钟静置完成后，将试管中的溶液倒入静置完成后，将试管中的溶液倒入3cm比色管中选择曲线选择曲线12号，左侧挡位调到下部总磷挡位在测量界面下，打开盖子，放入黑体，盖好盖看在测量界面下，打开盖子，放入黑体，盖好盖看T是否是0%，若不是，按“置零/取消”键使T=0%（若不是再按一下）拿出黑体，放入空白样盖好盖，看拿出黑体，放入空白样盖好盖，看T是否是100%，若不是，按“置满/确认”键使T=100%（若T值不是100%再按一下）拿出空白，放入水样盖好盖，大约拿出空白，放入水样盖好盖，大约5秒等数据稳定后，记录数据（如需保存按“保存”键），依次测出其它待测样。4.3其它指标检测方法4.3.1盐分的检测在干燥的小烧杯中放1颗干燥好的沸石并准确称量（精确至0.001g），用20mL移液管移取20mL过滤后的排放口废水，在电炉上慢慢加热到烧干为止，冷却后称量。盐分X1按（2）计算：X1=m2-m1…………………（1）ρV式中：m2—烧杯、沸石和盐分总的质量，单位gm1—烧杯和沸石的质量，单位g；ρ—水的密度，单位g/mL；V—废水的量，单位mL。4.3.2pH的检测用pH计检测。按pH计操作流程进行检测。4.4注意事项4.4.1检测前对主机进行预热时间通常在15-20分钟。4.4.2检测用过的COD试管，无需用洗涤剂冲洗，一般先用自来水后用蒸馏水冲洗烘干备用，以防洗涤剂粘附在内壁，影响到测定结果。4.4.3对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中的溶液从一角倒掉，用蒸馏水清洗后小心甩净，即可掉入新的待测溶液，由此引入的误差在允许范围之内，为了使误差变得更小，测定时，水样的COD值可从小往大做。4.4.4从比色皿倒溶液时，不要将溶液溅到比色皿透光的看窗上，比色测定之前，应检查比色皿看窗是否干净，除了目测外，可检查每个比色皿的光密度A，测其相对值是否一致。4.4.5拉动测定仪的拉杆时，应保证被测比色皿准确对光路。4.4.6反应液倒入比色皿后，有细小气泡上浮，影响数显波动，当数字稳定后再读数。4.4.7如果试管中的水样在消解时发生喷溅时请检查：4.4.7.1配制好的试剂是否在空气中放置过长时间；4.4.7.2水样加入试剂后，是否充分摇匀；4.4.7.3是否是分析纯的浓硫酸或硫酸过期；4.4.7.4是否消解仪温度过高。4.5每月用COD、氨氮、总磷标准溶液校正一次。注：快速测定仪的详细操作（详见使用说明书）五、违规守约责任各责任人员必须按照本操作规程执行，如违反本操作规程规定，将按照奖惩及考核制度处理。六、修改说明本规程执行中如有冲突，由技术部负责人根据实际情况提出修改建议，报总经理审批。本规程由质量部负责人负责解释。七、生效与废除本操作规程自总经理批准之日起实施。相关附件：《废水检测QC工程图》相关记录：1、《废水检测原始记录》2、《废水快速检测仪标定记录》废水检测QC工程图序号工程名称作业标准/依据检测项目规格值/要求说明管制方法采样检测频次检测仪器检验人不合格处置