微纳米烧结银膏材料

微纳米烧结银膏材料1范围本标准规定半导体封装用微纳米烧结银膏材料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书、包装、运输和贮存。本标准适用于本公司生产的微纳米烧结银膏材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。金属材料热膨胀特征参数的测定半导体器件机械和气候试验方法第19部分：芯片剪切强度液体化工产品采样通则金属覆盖层覆盖层厚度测量轮廓仪法微电子技术用贵金属浆料测试方法固体含量测定微电子技术用贵金属浆料测试方法细度测定微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定闪光法测量热扩散系数或导热系数精细陶瓷密度和显气孔率试验方法无损检测弹性模量和泊松比的超声测量方法纳米技术纳米材料电阻率的接触式测量方法通则有色金属材料比热容试验差示扫描量热法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1烧结银膏烧结银膏是以尺寸为纳米至微米分布的银颗粒或片状银粉、添加剂和有机载体为主要成分的膏体，在半导体封装中起连接、导电、导热作用的材料。3.2烧结通过加热或加热加压等条件使银膏中的粉体产生从物理接触到冶金连接的颗粒粘结，经过有机相挥发、物质迁移使粉体产生强度并导致致密化和再结晶的过程。4技术要求4.1产品测试值表1产品测试值测试阶段项目测试值粘度5~30Pa.s触变系数1~5固含≥80%平均粒径≤10μmROSHPASS存储条件6months烧结参数Air/N2，100~150℃/30min，230~280℃/10~30MPa/4~10min剪切强度≥30Mpa热膨胀系数18.7~30ppm/k热导率≥200W/(m*K)杨氏模量20~40GPa体积电阻≤5μΩ.cm冷热冲击试验PASS界面Ag、Au、Cu4.2物理与化学性质4.2.1外观未烧结状态下，颜色与质地呈现银灰色膏状或浆状，质地细腻均匀，具有类似传统锡膏的流动性，颗粒分布包括微米级与纳米级，银颗粒混合，无明显沉降或结块；烧结后状态，其表面形态呈现银白色致密金属层，具有接近纯银的金属光泽，厚度变得可控，无裂纹或分层。4.2.2熔点烧结后银层恢复至纯银的961℃熔点，可在高温（>800℃）下长期稳定使用。4.2.3挥发体积百分比有机挥发物在高温下分解，可能释放微量挥发性有机物（VOCs），烧结完成后无残留气味，挥发体积小于1%。4.3稳定性及化学活性反应4.3.1稳定性在常温下，通过表面活性剂和有机溶剂可实现储存稳定，具有储存稳定性；可在高温（>800℃）下长期稳定使用，具有高温服役稳定性。4.3.2不相容性与氧化性材料发生反应5试验方法5.1试验环境条件烧结银膏烧结前和烧结后各项指标的检测均应在温度15℃~35℃，相对湿度30%~75%，大气压力86kPa~106kPa的环境下进行。5.2烧结银膏烧结前特性值5.2.1金属银含量烧结银膏的金属银含量测定按GB/T17473.1-2008的规定进行。5.2.2细度烧结银膏的细度试验按GB/T17473.2-2008的规定进行。5.2.3粘度烧结银膏的粘度试验按GB/T17473.5-2008的规定进行。5.3烧结银膏烧结后的特性值5.3.1体积电阻率（1）试样准备将待测烧结银膏制备成符合GB/T40007-2021、GB/T11378-2005规定的试样结构。（2）体积电阻率的计算根据公式（1）计算银膏烧结后的体积电阻率。式中：“ρ”—电阻率，单位为欧姆厘米（Ωcm）；“l”—探针间距，单位为厘米（cm）；“U”一测得的电势差，单位为伏特（V）；“I”—测得的电流，单位为安培（A）；“F”—修正系数，根据试样厚度“h”、直径D和探针间距“l”，从仪器的修正系数表查询。银膏烧结薄膜的电阻试验参考GB/T40007-2021，采用静态四探针的方法进行；银膏烧结薄膜的厚度按GB/T11378-2005的规定进行。5.3.2剪切强度（1）试样准备将待测烧结银膏制备成符合GB/T4937.19-2018规定的试样结构。（2）剪切强度的测试银膏烧结后剪切强度的测定按GB/T4937.19-2018的规定进行。5.3.3热导率（1）试样准备将待测烧结银膏制备成符合GB/T22588-2008、YS/T1256-2018、GB/T25995-2010规定的试样结构。推荐所制备的试样表面粗糙度Ra不大于10μm，端面间的不平行度小于25μm。（2）热导率的计算根据公式（2）计算银膏烧结后的热导率。λ=α·Cp·p…………….(2)式中：—热导率，或称导热系数，单位为瓦每米开尔文[W/（m·K）]；—热扩散系数，单位为平方米每秒（m2/s）；—定压比热容，单位为焦每千克开尔文[J/（kg·K）]；—体积密度，单位为千克每立方米（kg/m3）；烧结后热扩散系数的测定按GB/T22588-2008第10、11条的规定进行；烧结后比热容的测定按YS/T1256-2018的规定进行；烧结后体积密度的测定按GB/T25995-2010第7条第2款的规定进行。5.3.4杨氏模量烧结后杨氏模量的测试试样制备方法同5.3.2，测试按GB/T38897-2020第7条第5款的规定进行。5.3.5热膨胀系数烧结启热膨服系数的测试试样制备方法同5.3.2，测试按GB/T4339-2008第9条第8款的规定进行。6检验规则6.1组批规则及取样烧结银膏应成批提交检验，生产企业用同一原料、同一生产工艺，连续生产或同一班组生产的烧结银膏视为一批。产品取样方法按GB/T市6680-2003中7.3的规定进行。每批次包装中随机抽取1个包装件，取10g均分为2份，1份密封贮存备查，另1份检验。6.2检验项目6.2.1检验要求及试验方法项目(单位)型式检验出厂检验6.2.2应进行型式检验的情况有下列情况之一时，应按表2的规定进行型式检验：a)更新关键生产工艺时；b)主要原料的批号、型号、供货厂家等有变更时；c)正常生产每年进行一次；d)停产半年或以上，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验存在较大差异时。6.2.3出厂检验每批次烧结银膏在出厂之前均应由供方的质量监督检验部门按照表2进行检验，保证所有出的烧结银膏都符合4.1规定。6.3检验结果的判定烧结银膏的金属银含量检验结果与本规范(或订货合同)的规定不符时，则该批产品为不合格；其他检验项目的检测结果如有指标不符合本规范（或订货合同）要求时，可从该批产品中另取双倍数量的试样进行不合格项卤的重复检验，若检验结果仍不合格，则该批产品为不合格。7标识、包装、运输、贮存、质量说明书7.1标识在产品包装上标明生产产品名称、单位名称、生产批号、净重、包装日期、保质期及检验员号等信息。7.2包装包装必须保证产品密封性，在运输过程中如遇撞击、重压、温度及湿度变化时不受损坏，并保证产品上无污物、包装残屑、灰尘等杂物。7.3运输产品在运输过程中应有遮盖物，防雨、防潮、防火，避免撞击和跌落，最高运输温度不得超过10℃。7.4贮存产品应贮存在清洁、阴凉、干燥、环境温度在10℃以下的地方，避免阳光直射和避免重压，密封保存。附录A微纳米烧结银膏材料制备方法A.1一般要求制备微纳米烧结银膏材料要求符合附录A的规定，未规定的操作步骤及应用参数不作标准要求，但不能影响到微纳米烧结银膏材料的使用功能。A.2操作步骤（1）银膏需在室温解冻3h至20~25℃，解冻启封后建议8h之内完成印刷/点胶；（2）手动搅挫混合至银膏外观均匀（特指罐装）；（3）行星式脱泡搅拌机进行脱泡搅拌（参数：800rpm60s、1300rpm60s、800rpm60s，特指罐装），机械搅拌总时间不超过6min；（4）可以使用常规的钢网印刷工艺或点胶工艺，通过优化工艺参数可以使得性能达到最佳（点胶气压参数：100kPa）。A.3应用参数以下参数在氮气或空气氛围下均可。A.3.1有压烧结银膏图1有压烧结银膏工艺流程图（1）烧结设备：微纳材料烧结机（AS-05K，AS-09K，AS-50K）。（2）烧结工艺：预烘烤：100~150℃/30min；烧结：230~280℃/6~12MPa/4~10min。具体可参考图1。（3）使用环境：温度20~25℃，湿度35~55%。附录B微纳米烧结银膏材料性能特性B.1一般要求制备微纳米烧结银膏材料要求符合附录B的规定，未规定的操作步骤及应用参数不作标准要求，但不