DB34∕T 2127.11-2026 区域地球化学调查样品分析方法 第11部分:发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定_第1页
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文档简介

ICS07.060

CCSA44

34

安徽省地方标准

DB34/T2127.11—2026

代替DB34/T2127.11-2014

区域地球化学调查样品分析方法

第11部分:发射光谱法银、硼、锡、铅

含量的测定

Analysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamples—

Part11:DeterminationofSilver,Boron,Tin,Leadcontentbyemissionspectrometry

2026-01-05发布2026-02-05实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T2127.11—2026

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件是DB34/T2127《区域地球化学调查样品分析方法》的第11部分,DB34/T2127已经发布了

以下部分:

——第1部分:总则;

——第2部分:X射线荧光光谱法多元素含量的测定;

——第3部分:电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定;

——第4部分:等离子体质谱法多元素含量的测定;

——第5部分:泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定;

——第6部分:泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定;

——第7部分:原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定;

——第8部分:火焰原子吸收法多元素含量的测定;

——第9部分:催化极谱法钨、钼含量的测定;

——第10部分:离子选择电极法氟含量的测定;

——第11部分:发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定;

——第12部分:活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。

本文件代替DB34/T2127.11—2014《区域地球化学调查样品分析方法第11部分:发射光谱法银、

硼、锡、铅含量的测定》,与DB34/T2127.11-2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化

如下:

a)更改了“范围”(见第1章);

b)增加了“术语和定义”(见第3章);

c)增加了部分试剂或材料的要求(见5.9、5.11);

d)删除了“试剂或材料”中的部分试剂或材料的要求(见2014年版的第3章);

e)删除了“仪器和装置”中的部分仪器和装置的要求(见2014年版的第4章);

f)更改了摄谱仪和分析天平的要求(见第6章,2014年版的4.1、4.5);

g)更改了“试样”为“样品制备”(见第7章,2014年版的第5章);

h)更改了“分析步骤”为“试验步骤”,并调整了有关要求(见第8章,2014年版的第6章);

i)增加了空白试验(见8.2);

j)删除了暗室处理的要求(见2014年版的6.4);

k)更改了“分析结果的计算”为“试验数据处理”(见第9章,2014年版的第7章);

l)删除了“校准曲线的绘制”的要求(见2014年版的7.2);

m)增加了“质量保证和控制”的要求(见第11章)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省自然资源厅提出并归口。

本文件起草单位:安徽省地质实验研究所(国土资源部合肥矿产资源监督检测中心)

本文件主要起草人:杨俊、刘玉纯、陈波、胡兰、遇祯、马玲、林庆文。

I

DB34/T2127.11—2026

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

——2014年首次发布为DB34/T2127.11-2014,2026年第一次修订。

II

DB34/T2127.11—2026

引言

DB34/T2127《区域地球化学调查样品分析方法》作为区域地球化学调查样品分析技术的推荐性地

方标准,是区域地球化学调查的重要技术支撑,为贯彻实施区域地球化学调查、开展区域地球化学调查

评价提供检测方法。DB34/T2127《区域地球化学调查样品分析方法》由12个部分构成。

——第1部分:总则。目的在于确立区域地球化学样品分析的相关术语、定义和符号以及样品验

收和试样制备、分析方法选择、分析质量控制等基本要求。

——第2部分:X射线荧光光谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品(土

壤、水系沉积物)中钠、镁等多种元素的含量,用X射线荧光光谱法测定钠、镁等多种组分

含量的相关规则。

——第3部分:电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样

品(土壤、水系沉积物)中锂、铍等多种元素的含量,用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解

-等离子体发射光谱法测定锂、铍等多种元素含量的相关规则。

——第4部分:等离子体质谱法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品(土

壤、水系沉积物)中锂、铍等多种元素的含量,用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-等离

子体质谱法测定锂、铍等多种元素含量的相关规则。

——第5部分:泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品

(土壤、水系沉积物)中金元素含量,用泡塑吸附-等离子体质谱的测定金元素含量的相关

规则。

——第6部分:泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调

查样品(土壤、水系沉积物)中金元素含量,用泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定金元

素含量的相关规则。

——第7部分:原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样

品(土壤、水系沉积物)中砷、锑、铋、汞元素的含量,用王水消解-氢化物发生原子荧光

光谱法测定砷、锑、铋、汞元素含量的相关规则。

——第8部分:火焰原子吸收法多元素含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品(土

壤、水系沉积物)中铜、铅等多种元素的含量,用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解-火焰

原子吸收法测定铜、铅等多种元素含量的相关规则。

——第9部分:催化极谱法钨、钼含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品(土壤、水

系沉积物)中钨、钼元素的含量,用氢氧化钠熔融-示波极谱法测定钨、钼元素含量的相关

规则。

——第10部分:离子选择电极法氟含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品(土壤、

水系沉积物)中氟元素的含量,用氢氧化钠熔融-氟离子选择电极法测定氟元素含量的相关

规则。

——第11部分:发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品

(土壤、水系沉积物)中银、硼、锡、铅元素的含量,用发射光谱法测定银、硼、锡、铅元

素含量的相关规则。

——第12部分:活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。目的在于确立区域地球化学调查样品

(土壤、水系沉积物)中金元素的含量,用活性炭吸附-发射光谱法测定金元素含量的相关

规则。

III

DB34/T2127.11—2026

区域地球化学调查样品分析方法

第11部分:发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定

1范围

本文件描述了用发射光谱法测定区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中Ag、B、Sn、Pb含

量的方法。

本文件适用于土壤、水系沉积物样品中Ag、B、Sn、Pb含量的测定。

方法检出限及测定范围见表1。

表1方法检出限及测定范围

单位为毫克每千克

分析元素方法检出限测定范围

Ag0.0100.030~10

B1.03.0~500

Sn0.30.9~100

Pb0.72.1~1000

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DB34/T2127.1区域地球化学调查样品分析方法第1部分:总则

3术语和定义

DB34/T2127.1界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

将样品与缓冲剂按1:1的质量比混匀,装入石墨电极中,以平头石墨电极为上电极,样品电极为

下电极于发射光谱仪上进行摄谱。测量待测元素Ag、B、Sn、Pb的分析线和内标元素Ge的强度值,

由校准曲线计算得到相应元素含量。

1

DB34/T2127.11—2026

5试剂或材料

除非另有说明,在分析中仅使用分析纯及以上化学试剂,以及符合GB/T6682规定的一级水。

焦硫酸钾(K2S2O7):光谱纯。

氟化钠(NaF):光谱纯。

氧化铝(Al2O3):光谱纯。

石墨粉(C):光谱纯。

氧化锗(GeO2):光谱纯。

蔗糖(C12H22O11):分析纯。

无水乙醇(C2H6O):分析纯。

合成硅酸盐光谱分析标准物质:GBW07701、GBW07702、GBW07703、GBW07704、GBW07705、GBW

07706、GBW07707、GBW07708、GBW07709。

基物:GSESI。

缓冲剂:配制1000g缓冲剂,分别称取230g焦硫酸钾(5.1),200g氟化钠(5.2),449.93

g氧化铝(5.3),120g石墨粉(5.4),0.07g氧化锗(5.5),混匀。

石墨电极:上电极为平头柱状(直径4mm,长10mm),下电极为细颈杯状(孔径3.8mm,孔深

4mm,壁厚0.6mm,细颈直径2.6mm,颈长4mm)。

蔗糖乙醇水溶液:20g蔗糖(5.6)溶于1000mL50%乙醇(5.7)水溶液中。

6仪器设备

发射光谱仪。

分析天平:感量0.1mg。

7样品制备

样品加工制备按DB34/T2127.1的规定执行。

8试验步骤

测试样品

称取0.1g(精确至0.1mg)样品(7)和0.1g(精确至0.1mg)缓冲剂(5.10)混匀,装入下

电极孔(5.11)中压实、抹平,滴加2滴蔗糖乙醇水溶液(5.12),于红外灯箱内烘干。

空白试验

称取2份基物(5.9)同测试样品(8.1),所用试剂应取自同一批次,加入同等的量,制备全流

程空白样品。

校准曲线

8.3.1采用标准物质(5.8)绘制校准曲线,其各元素含量见表2。

8.3.2称取标准物质(5.8)同测试样品(8.1)。

2

DB34/T2127.11—2026

表2校准曲线标准物质含量

单位为毫克每千克

元素含量

标准物质编号

AgBSnPb

GBW077010.0342.10.282.5

GBW077020.0645.10.585.5

GBW077030.1110.01.110.5

GBW077040.21202.120.5

GBW077050.51505.150

GBW077061.010010100

GBW077072.020020200

GBW077085.050050500

GBW0770910.0/1001000

样品摄谱和校准曲线的绘制

校准曲线样品(8.3.2)和测试样品(8.1)用发射光谱仪(6.1)参考附录A中给出仪器的工作条

件进行摄谱。以分析元素含量对数logCi为横坐标,分析线对相对强度对数logIrel为纵坐标绘制校准

曲线。根据待测元素分析线对相对强度Irel由校准曲线计算得到相应元素含量。

测定

校正参考线和分析谱线后,测定分析元素和内标元素的强度Ii和IGe,保存强度和校正波长。元素

选用的谱线波长见表3。

表3元素谱线波长

单位为纳米

分析元素分析线波长内标元素内标线波长

Ag328.07Ge326.94

B249.77Ge270.96

Sn283.99Ge270.96

Pb266.32Ge270.96

9试验数据处理

相对强度

按公式(1)计算相对强度。

퐼푖

퐼푟푒푙=··············································································(1)

퐼퐺푒

式中:

Irel——分析线对相对强度;

Ii——分析元素的强度;

IGe——内标元素的强度。

3

DB34/T2127.11—2026

分析结果的表达

各分析元素的分析结果以ω(B)表示,数值单位为毫克每千克。

10精密度

选取5个不同含量水平的土壤和水系沉积物的样品,分别由5个实验室各进行4次平行测定,

按GB/T6379.2对精密度试验结果进行统计分析,分析方法精密度见表4。

表4方法精密度

单位为毫克每千克

含量水平重复性限再现性限

元素

mrR

Ag0.034~0.2400.1352m+0.00340.1795m+0.0031

B

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