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文档简介

CalibrationSpecificationforFullyAutomaticChemicalOxygenDemand(COD)Analyzers(TitrationMethod)2024-12-312024-12-312025-6-30新疆维吾尔自治区市场监督管理 发JJ(148JJ(148—CalibrationSpecificationforFullyAutomaticChemicalOxygenDemand(COD)Analyzers(TitrationMethod)归口单位:新疆维吾尔自治区市场监督管理局董婷(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)马超(新疆维吾尔自治区生态环境监测总站)刘喜(新疆维吾尔自治区生态环境监测总站) 引 范 引用文 概 计量特 校准条 环境条 测量标准及其他设 校准项目和校准方 消解盘温场均匀 消解时间误 滴定容量误 示值误 重复 校准结果表 复校时间间 附录A测量条件下去离子水密度的测 附录B分析用试剂的配制及COD标准溶液的稀 附录C校准记录参考格 附录D校准证书内页格 附录E示值误差的不确定度评定示 JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编JJG975-2002化学需氧量(COD)HJ828-20171

工业铂热电阻温度计:A级,测量范围覆盖(100~300)℃3%(k=2)。0.1sA根据被校全自动化学需氧量C)分析仪(滴定法)(以下简称“仪器”)说明1h6个消解孔(6个孔时全部选取),将装有甲基硅油作为介质的消解管固定在消解孔内,对消解进行加热,将铂1min3(1(2Ti

WTimaxT

Ti——第iTj——第ijn——W——消解盘温场均匀性Timax——iTimin——i个消解孔平均温度中的最小值,℃33次测量值的平均值作为消解时间测量

tt0t

t————以去离子水代替硫酸亚铁铵标准溶液,使仪器注出一定体积(滴定管满量程的Vm2VVV0

V——V——B(16~50)mg/L16mg/L25mg/L50mg/L500mg/LCOD3次,按公式(6)计算仪器的示值误差(Δc)。

cccs

c——c——3cs——COD溶液的标准值,mg/L(c(c

sr

sr——ci——ic——6标题:“校准证书”进行校准的地点(如果与实验室的地址不同证书或报告的唯一性标识(如编号),对校准规范偏离的说明(若有CD,测量不确定度评定示E。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所1如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后,应对仪器重新校准。附录10mLm0(g)分析天平上称量得到容量瓶和去离子水的总质量为m(g),按下式计算测量条件下去离ρ(g/mL)。ρm附录分析用试剂的配制及COD重铬酸钾标准溶液c1KCrO0.250mol/L 27 12.258g1000mL。重铬酸钾标准溶液c1KCrO0.0250mol/L 27 B.1.1.11010g1L硫酸(ρ=1.84g/mL)1~2ρ=100硫酸(ρ=1.84g/mL),1000mL15mL硫酸(ρ=1.84g/mL),3滴(约V(mL)。c

cB.1.4.110倍,用重铬酸钾标准溶液(B.1.1.2)标定,其滴定步B.1.4.1。每日临用前标定0.7g七水合硫酸亚铁(分析纯及以上)50mL1.5g(分析纯及以上),100mL1COD16mg/LCOD1.6mL1000mg/LCOD1000.05mol/L25mg/LCOD2.5mL1000mg/LCOD1000.05mol/L的硫酸溶液定容至刻线,摇匀。附录 (消解时间设定值t0 设定体积V0m1测试温度下去离子水的密度xx 123456xx附录环境条件:温度(18~28)℃;相对湿度:≤60%测量标准:化学需氧量(CODCr)1000被测对象:全自动化学需氧量(COD)分析仪(滴定法)1.6mL1000mg/L的COD100mL0.05mol/L的硫酸溶液定容至刻线,摇16mg/L3次重复测量,记录仪器示值。按下式计算示值误差c。cccsc——

ccc——3cs——COD溶液的标准值,mg/Lc2u2(c)c2uc2u2(c)c2u2(c c(c)c c(c)c cs 输入量cs的标准标准不确定度u(cs输入量cs化学需氧量(CODCr)1000mg/L,Urel=0.6%,k=2。则标物定值不准引入的标准不确定度us1为:ur

0.6%2mL1.6mL1000mg/LCOD100mL的0.05mol/L16mg/L的标最大允许误差为±0.012mL,则:urs

0.012100%允许误差为±0.010mL,则:ur

100%r rs ru2ur rs ru2u

(0.30%)2(0.30%)2(0.35%)20.08

输入量c的标准不确定度输入量c的标准不确定度u(c16

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