CNAL C 9811.1101-2005人尿-克罗乙胺的测定-气相色谱及气相色谱-质谱法_第1页
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文档简介

编号:CNALCHumanurine—Detectionofcrotethamide-GCandGC-公布日期:2005-08-中国实验室国家认可委员会公布 检测/校准标准和方法对于检测/校准活动的有效性具有至关重要ISO/IEC17025CNALCNAL经CNAL审查通过且纳入CNAL凡意愿将其非标准方法纳入CNAL检测方法目录的机构,均可向CNAL提出确认申请,经CNALCNALCNALC取A.R.200oC8存于-20oC。1000mLA.R.20-30g无水碳酸钠,充分振摇,静置过夜。次日过滤78oC的馏分,并密封、避光保存于-20oC。三氟醋酸酐CNALCNALC含二苯胺内标的叔丁基甲醚提取液(含吩嗪内标的乙酸乙酯溶液(标准品储备液(10mL具盖Pyrex11mm自动进样小瓶(2mL2002.0mL/min(室温1:10。辅助气(氦气)27.0mL/min。10201020柱升温程序:100oC(1

200

min色谱柱:HP-5(交联聚苯甲基硅氧烷熔融石英毛细管柱25m,0.2mm0.33m。分流口流速:5mL/min。20152015柱升温程序:80oC(1

240

min取5mL尿样于Pyrex0.5mL5mol/L的KOH溶液并于快速混合器上混匀。3g2mL含5ppm二苯胺的叔丁基甲醚提取液。加盖并拧紧,置振荡器10min,3000rpm5分钟。有机相移入2mL0.1g无2L尿样提取液直接进GC/NPD4.150C100L2L进GC/MSD4.2仪器分析条9.000),计算各流出峰的相

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