CNAL C 9811.1201－2005人尿－麻黄碱的检测－气相色谱及气相色谱质谱法_第1页
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编号：CNALCHumanurine—Detectionofephedrine－GCandGC-公布日期：2005-08-中国实验室国家认可委员会公布 检测/校准标准和方法对于检测/校准活动的有效性具有至关重要ISO/IEC17025CNALCNAL经CNAL审查通过且纳入CNAL凡意愿将其非标准方法纳入CNAL检测方法目录的机构，均可向CNAL提出确认申请，经CNALCNALCNALCHumanurine—Detectionofephedrine－GCandGC-间相近（差值在0.012以内）者，将作为可疑阳性、浓缩（或吹干并衍生化）后进一步进行气取A.R.200oC8存于-20oC。1000mLA.R.20-30g无水碳酸钠，充分振摇，静置过夜。次日过滤78oC的馏分，并密封、避光保存于-20oC。三氟醋酸酐CNALCNALC含二苯胺内标的叔丁基甲醚提取液（含吩嗪内标的乙酸乙酯溶液（标准品储备液（10mL具盖Pyrex11mm自动进样小瓶（2mL2002.0mL/min（室温1:10。辅助气（氦气）27.0mL/min。检测器温度：280oC柱升温程序：100oC（1min）10oC/min 200oC 20oC/min min柱升温程序：100oC（1min）3oC/min 130oC 60oC/min280oC（2min。色谱柱：HP-5（交联聚苯甲基硅氧烷熔融石英毛细管柱25m，0.2mm0.33m。分流口流速：5mL/min。接口温度：280oC柱升温程序：80oC（1min）20 240 15 min 取5mL尿样于Pyrex0.5mL5mol/L的KOH溶液并于快速混合器上混匀。3g2mL含5ppm二苯胺的叔丁基甲醚提取液。加盖并拧紧，置振荡器10min，3000rpm5分钟。有机相移入2mL0.1g无2L尿样提取液直接进GC/NPD4.150C100L2LGC/MSD4.2仪器分析醋酸酐（TFAA）并快速封口，70C20min。进GC/MSD4.250C10g-benzlalcohol100LN-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）并封口，70oC20min1L进GC/MSD9.000)，计算各流出峰的相对保留时间，并与标准对照5.973，0.663。差值在0.012与标准对照品进行比对，确认是否阳性。

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